GB T 12729.6-1991 香辛料和调味品 水分含量的测定 (蒸馏法).pdf

1、GBT 12729.691 本标准参照采用国际标准ISO 9391980香辛料和调味品水分含量的测定。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了香辛料和调味品水分含量的测定方法。 本标准适用于香辛料和调味品水分含量的测定。 2 引用标准 GBT 12729.2 香辛料和调味品 取样方法 GBT 12729.3 香辛料和调味品 分析用粉末试样的制备 3 原理 在试样中加入有机溶剂，采用共沸蒸馏法，将试样中水分分离。按分离出水分的容量，计算试样中水分含量。 4 试剂 甲苯（GB 684），用前加水饱和，振摇数分钟，分去水层，蒸馏。 弃去最初蒸馏液，收集澄清透明的蒸馏液备用。 5 仪器设备 5.1 水分

2、测定器：见下图。 5.2 可调式电加热套炉。 页码，1/3中华人民共和国国家标准2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC12729f0.htm 水分测定器尺寸（mm） 6 试样的制备 按GBT 12729.2取样，按GBT 12729.3制备试样。 7 分析步骤 7.1 水分测定器的准备 使用前须用重铬酸钾硫酸洗涤液充分洗涤，除净油污，烘干。 7.2 称样 称取适量试样（水分含量：2.04.5mL），精确至0.01g，置于水分测定器烧瓶中。 页码，2/3中华人民共和国国家标准2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC12

3、729f0.htm7.3 测定 取适量甲苯于水分测定器烧瓶中，将试样浸没，振摇混合。连接水分测定器各部分，从冷凝管上口注入甲苯，直至装满接收器并溢入烧瓶。在冷凝管上口塞少量脱脂棉或安装盛有氯化钙的干燥管，以减少大气中水分凝结。用石棉布将烧瓶和通到接收器的导管包紧。接通热源，缓慢蒸馏（每秒钟从冷凝管滴下约2滴）。当大部分水分已蒸出时，加快蒸馏速度（每分钟从冷凝管滴下约4滴），直至冷凝管尖端无水滴。从冷凝管上口加入甲苯，将冷凝管内壁附着的水滴洗入接收器。继续蒸馏至接收器上部及冷凝管壁无水滴，且接收器中的水平面保持30min不变，关闭热源。 取下接收器，冷却至室温。读取接收器中水的毫升数，精确至0.05mL。 注：须防止温度过高，避免蒸气冷凝在管上端，水分难以回收。 8 分析结果的表述 如两次测定结果差在允许差范围内，取两次测定结果的算术平均值报告结果，并取至小数点后第一位。 9 允许差 同一试样两次测定结果之差，每100g试样不得超过0.4g。 式中： X 试样的水分含量。；m 试样的质量，g；V 接收器中水的容积，mL； 水的密度。1gmL。页码，3/3中华人民共和国国家标准2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC12729f0.htm