1、毒国中华人民共和国国家标准GB 25590-2010 食品安全国家标准食品添加剂亚硫酸氢铀2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布量生饲!坊伪GB 25590-2010 目。自本标准的附录A为规范性附录。I GB 25590一2010食品安全国家标准食品添加剂亚硫酸氢纳1 范围本标准适用于工业碳酸铀吸收以硫磺产生的二氧化硫而生产的食品添加剂亚硫酸氢铀。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 分子式和相对分子质量3.
2、1 分子式NaHS03 3.2 相对分子质量104.06C按2007年国际相对原子质量)4 技术要求4. 1 感官要求:应符合表1的规定。项目要求色泽白色组织状态晶体粉末或颗粒4.2 理化指标:应符合表2的规定。项目主含量以S02计),即/%水不溶物,w/%舌二铁(Fe)/ (mg/kg) 、碑(As)/ (mg/kg) =二表1感官要求检验方法取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和组织状态表2理化指标指标检验方法58.5-67.4 附录A中A.40.01 附录A中A.550 附录A中A.62 附录A中A.71 GB 25590-2010 表2(续)项目指标检验方法重金属(以Pb计
3、)/(mg/kg)主二5 附录A中A.8铅(Pb)/ (mg/kg) 王二2 附录A中A.9砸(Se)/(mg/kg)王二5 附录A中A.I02 .1 警示附录A(规范性附录)检验方法GB 25590-2010 本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热。.2 一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准榕液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、HG/T3696.
4、2、HG/T3696.3的规定制备。.3 鉴别试验. 3.1 试剂和材料. 3. 1. 1 盐酸。. 3.1.2 盐酸溶液:1+30. 3.1.3 腆化伺溶液:360g/Lo . 3. 1. 4 腆溶液z取1.4g腆,置于10mL腆化饵榕液中,加两滴盐酸,加水榕解,稀释至100mL,贮存于棕色瓶中避光保存。. 3.1.5 硝酸亚求溶液z取15g硝酸亚示,加90mL水、10r此硝酸溶液0+9)溶解后,加一滴隶,避光密封保存待用。.3.2 分析步骤. 3. 2.1 亚硫酸盐的鉴别试样的水溶液加入腆溶液后黄色即褪。试样的水溶液滴入盐酸溶液后即有二氧化硫气体逸出,以硝酸亚柔溶液浸润的试纸检验,显黑色。
5、.3.2.2 铀离子的鉴别用盐酸浸润的铝丝先在元色火焰上燃烧至无色。再蘸取少许试样溶液,在元色火焰上燃烧,火焰即呈亮黄色。.4 主含量(以S02计)的测定. 4.1 方法提要在弱酸性溶液中,用腆将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定过量的腆。3 GB 25590-2010 A.4.2 试剂和材料A. 4. 2.1 乙酸溶液:1十3.A. 4. 2. 2 腆标准溶液:c(1 /2I2) = o. 1 mol/Lo A. 4. 2. 3 硫代硫酸铀标准滴定溶液:c(Na2S203)=0.1mol/L. A. 4. 2. 4 淀粉指示液:5g/L。A. 4. 3 分析步
6、骤迅速称取约0.2g试样,精确至0.0002g.置于预先用移液管加入50mL腆标准溶液及30mL 50 mL水的250mL腆量瓶中,加入5mL乙酸榕液,立即盖上瓶塞,水封,缓缓摇动溶解后,置于暗处放置5min.以硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定,近终点时加入约3mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失即为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试样相同。A.4.4 结果计算主含量以二氧化硫(S02)的质量分数Wj计,数值以%表示,按公式(A.l)计算:(Vo -Vj )/l OOOJcM J AAO.l W , =L I-.l-X100%( A.
7、1 ) 牛m式中:Vo -滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);Vj 滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c一一硫代硫酸铀标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料质量的数值,单位为克(g); M一一二氧化硫(1/2S02)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moD(M=32. 03)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5 水不溶物的测定A.5.1 仪器和设备A. 5. 1. 1 玻璃砂土甘塌z滤板孔径5m15m.A.5. 1. 2
8、 电热干燥箱z温度能控制在105.C :l: 2 t。A.5.2 分析步骤称取约20g试样,精确至0.01g。置于400mL烧杯中,用约100mL水溶解。用已于105.C士2 .C干燥至质量恒定的玻璃砂增捐过滤,用60.C80t的水洗涤残渣4次5次,每次用约30mL 水。将玻璃砂站塌和残渣于105.C士2.C下干燥至质量恒定。A.5.3 结果计算4 水不溶物含量以质量分数W2计,数值以%表示,按公式(A.2)计算:式中:切.-生二生.!_X 100% m mj 玻璃砂培塌的质量的数值,单位为克(g); .( A.2 ) mz一一水不溶物和玻璃砂增塌的质量的数值,单位为克(g); m一一试料质量
9、的数值,单位为克(g)。GB 25590-2010 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。A.6 铁的测定A. 6.1 试剂和材料同GB/T3049-2006的第4章。A.6.2 仪器和设备同GB/T3049-2006的第5章。A.6.3 分析步骤A. 6. 3.1 工作曲线的绘制按GB/T3049-2006中6.3的规定,使用光程4cm或5cm的吸收池及相应的铁标准榕液用量,绘制工作曲线。A.6.3.2 试验溶液的制备称取约5g试样,精确至0.01g。置于250mL高型烧杯中,用少量水溶解,加25mL盐酸禧液,在沸水浴蒸干。用水溶解残渣,全部移入
10、100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。A. 6. 3. 3 空白试验溶液的制备在250mL高型烧杯中,加少量的水,再加25mL盐酸,在沸水浴中蒸干,用水溶解残渣,冷却后全部移入100mL容量瓶中。A.6.3.4 测定试验榕液和空白试验溶液分别按GB/T3049-2006的6.4,从必要时,加水至60mL.开始进行操作。空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量与测定试样相同。A.6.4 结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数W3计,数值以mg/kg表示,按公式(A.3)计算:式中zmj-mZ W_=-一一一-3 m X 10-3 mj一一从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值,单
11、位为毫克(mg); mz 从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); m 试料质量的数值,单位为克(g)。( A.3 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1mg/悔。A.7 呻的测定称取1g试样,精确至0.01g,用于二乙氨基二硫代甲酸银比色法测定,或称取1.00 g士O.01 g试GB 25590-2010 样,用于呻斑法测定。试样置于锥形瓶中,用水润湿,用盐酸中和至中性(用pH试纸检验),再过量5 mL,摇匀。移取2.00mL呻标准溶液1mL溶液含1.0g呻CAs)J作为标准,置于另一只锥形瓶中。各加入5mL盐酸溶液0+3)。
12、然后按照GB/T5009. 76-2003中6.2或第11章进行测定。二乙氨基二硫代甲酸银比色法为仲裁法。A.8 重金属(以Pb计)的测定称取2.00g土0.01g试样,置于100mL烧杯中,加5mL水溶解,加2mL盐酸,在水浴上蒸发至干。加5mL水、1mL盐酸,再在水浴上蒸发至干。加0.5mL冰乙酸溶液、20mL水榕解残渣,加入1滴酣歌指示液,以氨水0+1)调至粉红色,以下按GB/T5009.74-2003的第6章进行测定。标准比色溶液是用移液管移取1mL铅标准溶液1mL溶液含0.010mg铅CPb) ,置于50mL纳氏比色管中,加0.5mL冰乙酸溶液、20mL水,加入1滴酣歌指示液,以氨水
13、0+1)调至粉红色,以下按GB/T5009.74一2003的第6章进行测定。A.9 铅的测定称取5.00g士0.01g试样用于限量试验;或称取5g试样,精确至0.01g,用于定量测定。将试样置于150mL烧杯中,加20mL水溶解,加1mL硝酸溶液0+口,在水浴上蒸发至干。以下按GB/T 5009.75-2003的第6章进行测定。定量测定为仲裁法。A.10 晒的测定称取5.00g试样,精确至0.01g,置于150mL烧杯中,加20mL水溶解,加1mL硝酸溶液0+口,在水浴上蒸发至干。以下按GB5009.93-2010中的氢化物原子荧光光谱法进行测定。6 。-ON|O白白的N阁。国华人民共和国家标准食品安全国家标准白亚甜酸氢铀食品添加剂GB 25590-2010 铃中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数12千字2011年2月第一次印刷开本880X12301/16 2011年2月第一版* 书号:155066. 1-41462 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB 25590-2010 打印日期:2011年2月21R F002