1、中级主管药师基础知识(药物分析)-试卷 5 及答案解析(总分:66.00,做题时间:90 分钟)一、A1 型题(总题数:25,分数:50.00)1.不能用重氮化-耦合反应鉴别的药物是(分数:2.00)A.磺胺甲嘧啶B.硝苯地平C.普鲁卡因D.间羟胺E.奥沙西泮2.亚硝酸钠滴定法的主要条件不包括(分数:2.00)A.溶液的酸度B.催化剂C.滴定速度D.反应温度E.指示剂的用量3.中国药典(2010 年版)收载的芳胺类药物亚硝酸钠滴定法含量测定中采用的指示终点方法为(分数:2.00)A.电位法B.永停滴定法C.外指示剂法D.内指示剂法E.以上都不是4.中国药典(2010 年版)对盐酸普鲁卡因及其注
2、射液中何种杂质需进行检查(分数:2.00)A.对氨基苯甲酸B.对氨基苯乙酸C.邻氨基苯甲酸D.邻氨基苯乙酸E.间氨基苯甲酸5.盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有(分数:2.00)A.还原反应B.羟肟酸铁盐反应C.氧化反应D.磺化反应E.碘化反应6.胺类药物的一般特性不正确的是(分数:2.00)A.具有芳伯氨基的重氮化反应、重氮化一偶合反应以及与芳醛反应B.仲、叔氨基的碱性C.芳香环的紫外吸收特征D.酰胺与酯的水解反应E.酸的特性7.具有硫氮杂蒽母核的药物不能采用的鉴别试验为(分数:2.00)A.与硝酸反应显红色B.与过氧化氢反应呈色C.红外分光光度法D.重氮化一偶合反应E.紫外分光光度法8.亚硝酸钠
3、滴定法测定具有芳伯氨基的药物时,加入溴化钾固体可加速重氮化反应速度的原因在于(分数:2.00)A.生成 HNO 2B.生成 NOClC.生成 NOBrD.生成 HBrE.NOBr 重氮化反应的速度比 NOCl 快 300 倍9.不能用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物是(分数:2.00)A.磺胺甲噁唑B.磺胺嘧啶C.对氨基苯甲酸钠D.肾上腺素E.盐酸普鲁卡因10.溴酸钾法测定异烟肼含量,是基于异烟肼的(分数:2.00)A.酸性B.碱性C.氧化性D.还原性E.水解性11.下列药物中,哪一个药物能与香草醛作用产生黄色的腙(分数:2.00)A.苯巴比妥B.阿司匹林C.异烟肼D.地西泮E.盐酸氯丙嗪12.溴
4、酸钾法测定异烟肼含量,是基于异烟肼的哪种性质(分数:2.00)A.酸性B.碱性C.氧化性D.还原性E.水解性13.与 AgNO 3 试液反应发生气泡和黑色沉淀,并在试管壁上产生银镜的药物是(分数:2.00)A.硝苯地平B.异烟肼C.地西泮D.奥沙西泮E.尼可刹米14.下列鉴别反应中,属于吡啶开环反应的是(分数:2.00)A.甲醛-硫酸反应B.硫色素反应C.芳伯氨基反应D.硫酸荧光反应E.戊烯二醛反应15.中国药典规定异烟肼原料药及其注射剂中杂质的检查方法为(分数:2.00)A.HPLCB.GCC.TLCD.PC(纸色谱)E.UV16.异烟肼中的特殊杂质为(分数:2.00)A.乙醇溶液澄清度B.
5、酸度C.游离吡啶D.游离水杨酸E.游离肼17.游离肼的检查中,展开剂为(分数:2.00)A.水-乙醇B.异丙醇一丙酮C.乙醇-丙酮D.乙醇-乙酸乙酯E.苯一乙醇18.中国药典采用溴酸钾法测定异烟肼,滴定反应中 1mol 的溴酸钾相当于(分数:2.00)A.23 molB.32 molC.12 molD.2 molE.1 mol19.异烟肼含量测定中,使用的指示剂是(分数:2.00)A.碘离子B.铁铵钒指示剂C.甲基橙D.对乙酰氨基酚E.酚酞20.异烟肼原料及其注射剂中杂质的检查方法为(分数:2.00)A.HPLCB.GCC.UVD.TLCE.PC(纸色谱)21.中国药典2010 年版采用什么方
6、法检查游离肼(分数:2.00)A.薄层色谱法B.红外分光光法C.紫外分光光度法D.高效液相色谱法E.可见分光光度法22.黄体酮与异烟肼反应缩合形成黄色的异烟腙,是因为其化学结构上有(分数:2.00)A.羰基B.酮基C.羟基D.苯环E.羧基23.下列哪项不是异烟肼的结构特点(分数:2.00)A.含吡啶环(氮碱性)B.含酰肼基(具还原性并可发生缩合反应)C.碱性条件下可发生水解反应D.可以和氨制硝酸银试液等氧化试剂反应E.以上均不是24.能与异烟肼反应的药物有(分数:2.00)A.醋酸地塞米松B.黄体酮C.雌二醇D.丙酸睾酮E.以上都不是25.用非水滴定法测定生物碱的氢卤酸盐时,一般应加入醋酸汞,
7、其目的是(分数:2.00)A.增加酸性B.除去杂质干扰C.消除氢卤酸根影响D.消除微量水分影响E.增加反应速度二、B1 型题(总题数:2,分数:16.00)A 纯水 B 液氨 C 冰醋酸 D 甲苯 E 甲醇(分数:8.00)(1).苯酚、水杨酸、盐酸、高氯酸的均化溶剂应选择的溶剂为(分数:2.00)A.B.C.D.E.(2).苯酚、水杨酸、盐酸、高氯酸的区分溶剂应选择的溶剂为(分数:2.00)A.B.C.D.E.(3).非质子性溶剂应选择的溶剂为(分数:2.00)A.B.C.D.E.(4).奎宁是一种弱碱,溶剂滴定应选择的溶剂为(分数:2.00)A.B.C.D.E.A 配制成 50 mgml
8、的溶液,测定旋光度,不得过一 04 B 配制成 20 mg/ml 的溶液,在 310 nm 处测定,吸收度不得大于 0.05 C 供试品溶液加稀盐酸 5 ml 与三氯化铁试液 2 滴,不得显红色 D 供试品加硝酸与水的混合溶液,除黄色外不得显红色或淡红棕色 E 薄层色谱法 以下药物的特殊杂质检查方法是(分数:8.00)(1).盐酸吗啡中的罂粟酸(分数:2.00)A.B.C.D.E.(2).硝酸士的宁中的马钱子碱(分数:2.00)A.B.C.D.E.(3).硫酸奎宁中的其他金鸡纳碱(分数:2.00)A.B.C.D.E.(4).硫酸阿托品中的莨菪碱(分数:2.00)A.B.C.D.E.中级主管药师
9、基础知识(药物分析)-试卷 5 答案解析(总分:66.00,做题时间:90 分钟)一、A1 型题(总题数:25,分数:50.00)1.不能用重氮化-耦合反应鉴别的药物是(分数:2.00)A.磺胺甲嘧啶B.硝苯地平C.普鲁卡因D.间羟胺 E.奥沙西泮解析:解析:药物分子结构中具有芳伯胺基或潜在芳伯胺基时,均可发生重氮化-耦合反应显色。2.亚硝酸钠滴定法的主要条件不包括(分数:2.00)A.溶液的酸度B.催化剂C.滴定速度D.反应温度E.指示剂的用量 解析:解析:亚硝酸钠滴定法的主要条件有:加入过量的盐酸可加快反应的速度;在室温条件下滴定温度太高,可使亚硝酸逸出;温度过低,反应的速度太慢;滴定时加
10、入 KBr2 g,作为催化剂,以加快滴定反应的速度;滴定方式,滴定时要将滴定管尖端插入液面下约 23 处,一次将大部分亚硝酸钠在搅拌下迅速加入,在近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,在缓缓滴定。将滴定管尖端插入液面下滴定是避免 HNO 3 的逸失。近终点时,药物浓度极稀,滴定反应的速度变慢,所以应缓缓滴定;指示终点的方法中国药典采用永停滴定法指示终点。3.中国药典(2010 年版)收载的芳胺类药物亚硝酸钠滴定法含量测定中采用的指示终点方法为(分数:2.00)A.电位法B.永停滴定法 C.外指示剂法D.内指示剂法E.以上都不是解析:解析:中国药典(2010 年版)收载的芳胺类药物亚
11、硝酸钠滴定法均采用永停滴定法指示终点。4.中国药典(2010 年版)对盐酸普鲁卡因及其注射液中何种杂质需进行检查(分数:2.00)A.对氨基苯甲酸 B.对氨基苯乙酸C.邻氨基苯甲酸D.邻氨基苯乙酸E.间氨基苯甲酸解析:解析:盐酸普鲁卡因分子结构中有酯键,可发生水解反应。特别是注射液制备过程中受灭菌温度、时间、溶液 pH、贮藏时间及光线和金属离子等因素的影响,易发生水解反应生成对氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇。其中对氨基苯甲酸随贮藏时间的延长或受热,可进一步脱羧转化为苯胺,而苯胺又可被氧化为有色物,使注射液变黄、疗效下降、毒性增加。5.盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有(分数:2.00)A.还原反应B.羟肟
12、酸铁盐反应 C.氧化反应D.磺化反应E.碘化反应解析:解析:盐酸普鲁卡因含有芳伯胺基可用重氮化一偶合反应进行鉴别。盐酸普鲁卡因分子中具有芳酰胺结构,加入浓过氧化氢溶液,加热至沸后,先被氧化成羟肟酸,再与三氯化铁作用形成羟肟酸铁配位化合物,呈紫红色溶液,随即变为暗棕色至棕黑色,可用于鉴别。6.胺类药物的一般特性不正确的是(分数:2.00)A.具有芳伯氨基的重氮化反应、重氮化一偶合反应以及与芳醛反应B.仲、叔氨基的碱性C.芳香环的紫外吸收特征D.酰胺与酯的水解反应E.酸的特性 解析:解析:胺类药物的一般特性为具有芳伯氨基的重氮化反应,重氮化-偶合反应以及与芳醛反应,仲、叔氨基的碱性,芳香环的紫外吸
13、收特征、酰胺与酯的水解反应,盐的特性。7.具有硫氮杂蒽母核的药物不能采用的鉴别试验为(分数:2.00)A.与硝酸反应显红色B.与过氧化氢反应呈色C.红外分光光度法D.重氮化一偶合反应 E.紫外分光光度法解析:解析:具有硫氮杂蒽母核的药物可采用的鉴别试验有与硝酸反应显红色、与过氧化氢反应呈色、红外分光光度法、紫外分光光度法。8.亚硝酸钠滴定法测定具有芳伯氨基的药物时,加入溴化钾固体可加速重氮化反应速度的原因在于(分数:2.00)A.生成 HNO 2B.生成 NOClC.生成 NOBrD.生成 HBrE.NOBr 重氮化反应的速度比 NOCl 快 300 倍 解析:解析:亚硝酸钠滴定法测定具有芳伯
14、氨基的药物时,加入适量溴化钾可使重氮化反应速度加快。9.不能用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物是(分数:2.00)A.磺胺甲噁唑B.磺胺嘧啶C.对氨基苯甲酸钠D.肾上腺素 E.盐酸普鲁卡因解析:解析:化学结构中具有芳伯氨基的药物,可用亚硝酸钠滴定法测定含量。10.溴酸钾法测定异烟肼含量,是基于异烟肼的(分数:2.00)A.酸性B.碱性C.氧化性D.还原性 E.水解性解析:解析:溴酸钾法属于氧化还原滴定法,异烟胼结构中的酰肼基有较强的还原性,能被不同的氧化剂氧化,故可用溴酸钾法测定含量。11.下列药物中,哪一个药物能与香草醛作用产生黄色的腙(分数:2.00)A.苯巴比妥B.阿司匹林C.异烟肼 D.地
15、西泮E.盐酸氯丙嗪解析:解析:异烟肼的酰肼基能与某些含羰基的试剂发生缩合反应。12.溴酸钾法测定异烟肼含量,是基于异烟肼的哪种性质(分数:2.00)A.酸性B.碱性C.氧化性D.还原性 E.水解性解析:解析:溴酸钾法属于氧化还原滴定法,异烟肼结构中的酰肼基有较强的还原性,能被不同的氧化剂氧化,所以可用溴酸钾法测定含量。13.与 AgNO 3 试液反应发生气泡和黑色沉淀,并在试管壁上产生银镜的药物是(分数:2.00)A.硝苯地平B.异烟肼 C.地西泮D.奥沙西泮E.尼可刹米解析:解析:异烟肼与硝酸银试液的反应,中国药典鉴别的方法为:取本品约 10 mg,置试管中,加水 2 ml 溶解后,加氨制硝
16、酸银试液 1 ml,即发生气泡与黑色浑浊,并在试管壁上生成银镜。14.下列鉴别反应中,属于吡啶开环反应的是(分数:2.00)A.甲醛-硫酸反应B.硫色素反应C.芳伯氨基反应D.硫酸荧光反应E.戊烯二醛反应 解析:解析:戊烯二醛反应和二硝基氯苯反应是吡啶类药物鉴别反应中的吡啶开环反应。15.中国药典规定异烟肼原料药及其注射剂中杂质的检查方法为(分数:2.00)A.HPLCB.GCC.TLC D.PC(纸色谱)E.UV解析:解析:中国药典采用薄层色谱法(TLC)检查异烟肼原料药和注射剂中的游离肼。16.异烟肼中的特殊杂质为(分数:2.00)A.乙醇溶液澄清度B.酸度C.游离吡啶D.游离水杨酸E.游
17、离肼 解析:解析:异烟肼中的游离肼可由合成的原料引入,也可在贮存过程中降解产生。中国药典采用薄层色谱法(TLC)检查异烟肼原料药和注射剂中的游离肼。所以,异烟肼中的特殊杂质为游离肼。17.游离肼的检查中,展开剂为(分数:2.00)A.水-乙醇B.异丙醇一丙酮 C.乙醇-丙酮D.乙醇-乙酸乙酯E.苯一乙醇解析:解析:游离肼的检查中以异丙醇一丙酮(3:2)为展开剂。18.中国药典采用溴酸钾法测定异烟肼,滴定反应中 1mol 的溴酸钾相当于(分数:2.00)A.23 molB.32 mol C.12 molD.2 molE.1 mol解析:解析:中国药典采用溴酸钾法测定异烟肼,滴定反应中 1 mol
18、 的溴酸钾相当于 32 mol 的异烟肼。19.异烟肼含量测定中,使用的指示剂是(分数:2.00)A.碘离子B.铁铵钒指示剂C.甲基橙 D.对乙酰氨基酚E.酚酞解析:解析:异烟肼含量测定中,使用甲基橙作指示剂,终点时,溴酸钾氧化甲基橙使粉红色消失而指示终点。20.异烟肼原料及其注射剂中杂质的检查方法为(分数:2.00)A.HPLCB.GCC.UVD.TLC E.PC(纸色谱)解析:解析:异烟肼原料及其注射剂中杂质的检查方法为薄层色谱法。21.中国药典2010 年版采用什么方法检查游离肼(分数:2.00)A.薄层色谱法 B.红外分光光法C.紫外分光光度法D.高效液相色谱法E.可见分光光度法解析:
19、解析:中国药典2010 年版采用薄层色谱法检查游离肼,肼的检出灵敏度为 01g,控制的限量为 002。22.黄体酮与异烟肼反应缩合形成黄色的异烟腙,是因为其化学结构上有(分数:2.00)A.羰基B.酮基 C.羟基D.苯环E.羧基解析:解析:甾体激素 C 3 酮基及某些其他位置上的酮基都能在酸性条件下与羰基试剂异烟肼缩合形成黄色的异烟腙。23.下列哪项不是异烟肼的结构特点(分数:2.00)A.含吡啶环(氮碱性)B.含酰肼基(具还原性并可发生缩合反应)C.碱性条件下可发生水解反应 D.可以和氨制硝酸银试液等氧化试剂反应E.以上均不是解析:解析:异烟肼的结构中毗啶环上的氮原子具有碱性,可以和某些重金
20、属离子形成沉淀, 位上有酰肼基取代,酰肼基有较强的还原性,可以和氨制硝酸银试液等氧化试剂反应,用于鉴别和含量测定。酰肼基可以和某些含羰基的试剂发生缩合反应。24.能与异烟肼反应的药物有(分数:2.00)A.醋酸地塞米松B.黄体酮C.雌二醇 D.丙酸睾酮E.以上都不是解析:解析:甾体激素的 C 3 酮基及某些其他位置上的酮基都能在酸性条件下与羰基试剂异烟肼缩合形成黄色的异烟腙。醋酸地塞米松,黄体酮,丙酸睾酮等能与异烟肼药物发生反应。25.用非水滴定法测定生物碱的氢卤酸盐时,一般应加入醋酸汞,其目的是(分数:2.00)A.增加酸性B.除去杂质干扰C.消除氢卤酸根影响 D.消除微量水分影响E.增加反
21、应速度解析:解析:用非水滴定法测定生物碱的氢卤酸盐时,一般应加入醋酸汞,其目的是消除氢卤酸根影响。二、B1 型题(总题数:2,分数:16.00)A 纯水 B 液氨 C 冰醋酸 D 甲苯 E 甲醇(分数:8.00)(1).苯酚、水杨酸、盐酸、高氯酸的均化溶剂应选择的溶剂为(分数:2.00)A. B.C.D.E.解析:(2).苯酚、水杨酸、盐酸、高氯酸的区分溶剂应选择的溶剂为(分数:2.00)A.B.C. D.E.解析:(3).非质子性溶剂应选择的溶剂为(分数:2.00)A.B.C.D. E.解析:(4).奎宁是一种弱碱,溶剂滴定应选择的溶剂为(分数:2.00)A.B.C. D.E.解析:解析:分
22、析化学中,能将各种不同强度的酸或碱拉到溶剂化质子(或溶剂阴离子)水平的效应称为均化效应。具有均化效应的溶剂叫均化性溶剂。非质子性溶剂的质子自递反应极其微弱或没有自递倾向。按其与溶质的相互作用关系可分为:偶极非质子溶剂和惰性溶剂。此类溶剂可分为:非质子非极性溶剂,如苯、乙醚、四氯化碳等;非质子极性溶剂,如二甲亚砜、N,N 一二甲基甲酰胺、丙酮等,因为非贡子极性溶剂的分子具有极性,所以对溶质分子会有影响,产生溶剂化效应。A 配制成 50 mgml 的溶液,测定旋光度,不得过一 04 B 配制成 20 mg/ml 的溶液,在 310 nm 处测定,吸收度不得大于 0.05 C 供试品溶液加稀盐酸 5
23、 ml 与三氯化铁试液 2 滴,不得显红色 D 供试品加硝酸与水的混合溶液,除黄色外不得显红色或淡红棕色 E 薄层色谱法 以下药物的特殊杂质检查方法是(分数:8.00)(1).盐酸吗啡中的罂粟酸(分数:2.00)A.B.C. D.E.解析:(2).硝酸士的宁中的马钱子碱(分数:2.00)A.B.C.D. E.解析:(3).硫酸奎宁中的其他金鸡纳碱(分数:2.00)A.B.C.D.E. 解析:(4).硫酸阿托品中的莨菪碱(分数:2.00)A. B.C.D.E.解析:解析:本题考查药物特殊杂质的检查。吗啡与三氯化铁反应显蓝色,而罂粟酸与三氯化铁反应显珏色,利用显色不同而检查吗啡中罂粟酸杂质。马钱子生物碱属于吲哚类,主要为士的宁(蕃木鳖碱)阳马钱子碱。士的宁与硝酸作用呈淡黄色;马钱子碱与浓硝酸接触呈深红色。故利用这个反应检查士均宁中有无马钱子碱。硫酸奎宁中的其他金鸡纳碱检查,由于没有合适对照品,采用薄层色谱法高低浓度对比法进行检查。东莨菪碱含不对称碳原子,为左旋体,而阿托品是外消旋体,无旋光性,根据此性质可检查阿托品中的莨菪碱。