1、郑州大学 2004-2005学年第二学期药物分析期末考试试题 A及答案解析(总分：100.00，做题时间：90 分钟)一、填空题（每题 1分共 10分）(总题数：10，分数：10.00)1.药物的质量优劣，使用剂量、方式是否合理，使用后是否安全有效，最终还是以 1 和 2 来决定。（分数：1.00）填空项 1:_填空项 1:_2.药物中杂质主要来源于 1 和 2 两个过程，可分为 3 和 4 两种。（分数：1.00）填空项 1:_3.药典检查项下包括药物的 1 四个方面。（分数：1.00）填空项 1:_4.相同条件下对乙酰氨基酚、扑炎痛、利多卡因的水解由快到慢的顺序为 1。（分数：1.00）填
2、空项 1:_5.铈量法测定吩噻嗪类依据是 1 铈量法测定对维生素 E的依据是 2 （分数：1.00）填空项 1:_填空项 1:_6.原料药及制剂的含量表示法分别是 1 2 （分数：1.00）填空项 1:_填空项 1:_7.用比色法测定盐酸克仑特罗栓剂时加氨基磺酸铵的目的是 1 （分数：1.00）填空项 1:_8.异烟肼与硝酸银发生银镜反应是利用异烟肼的 1 具还原性（分数：1.00）填空项 1:_9.四环素在酸性条件下（pH1 （分数：1.00）填空项 1:_10.在水-乙醇液中测定巴比妥的含量时加醇的目的是 1（分数：1.00）二、选择题（32 分）请将应选字母填在每题的（(总题数：12，分
3、数：12.00)11.下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者（ ） （分数：1.00）A.苯佐卡因B.普鲁卡因C.对乙酰氨基酚D.对氨基水杨酸钠E.乙酰水杨酸钠12.重金属检查法中所用缓冲剂的 pH应为（ ） （分数：1.00）A.2.0B2.5C.3.0D.3.5E.4.013.测定土霉素的效价时，需要 （分数：1.00）A.化学试剂（CP）B.分析试剂（AR）C.对照品D.标准品E.标准物质14.含氯有机药物氧瓶燃烧法中所用的吸收液为（ ） （分数：1.00）A.H2OB.NaOHC.NaOH-硫酸肼饱和液D.H2O2- NaOHE.硫酸肼饱和液15.盐酸氯丙嗪含量测定中能排除氧化产物干
4、扰的测定方法( ) （分数：1.00）A.钯离子比色法B.酸性染料比色法C.氯化铁比色法D.异烟肼比色法E.硫色素荧光法16.硫色素荧光法实验中应注意（ ） （分数：1.00）A.氢氧化钠的用量不宜过量B.氢氧化钠的用量宜过量C.氧化剂用量宜少D.碳酸钠的用量不宜过量E.碳酸钠的用量宜过量17.中国药典（2000 年版）采用 GC法测定维生素 E，内标物为（ ） （分数：1.00）A.正三十烷B.正三十二烷C.正十六酸十六醇酯D.正十六酸十二醇酯E.正二十八烷18.四氮唑比色法可用于含量测定的药物是（ ） （分数：1.00）A.可的松B.睾丸素C.雌二醇D.炔雌醇E.黄体酮19.Kober反应
5、用于定量测定的药物为（ ） （分数：1.00）A.链霉素B.雌激素C.维生素D.皮质激素E.维生素20.中国药典（年版）测定头孢菌素类药物的含量时，多数采用的测定方法是（ ） （分数：1.00）A.微生物法B.碘量法C.汞量法D.正相高效液相色谱法E.反相高效液相色谱法21.四环素在碱性条件下的降解产物是（ ） （分数：1.00）A.差向四环素B.脱水四环素C.异四环素D.去甲四环素E.去甲氧四环素22.下列药物会发生羟肟酸铁反应的是（ ） （分数：1.00）A.青霉素B.庆大霉素C.红霉素D.链霉素E.维生素三、(二)B 型题（配伍选择题）备选答案在前，(总题数：4，分数：10.00)15应
6、选择的药物 A吗啡 B.麻黄碱 C.阿托品 D.士的宁 E 咖啡因 （分数：2.50）(1).显较强碱性 （ ）（分数：0.50）A.B.C.D.(2).为两性化合物 （ ）（分数：0.50）A.B.C.D.(3).为中性化合物 （ ）（分数：0.50）A.B.C.D.E.(4).具有酯结构 （ ）（分数：0.50）A.B.C.D.(5).属吲哚类 （ ）（分数：0.50）A.B.C.D.610可测定的药物 A.盐酸氯丙嗪 B.盐酸普鲁卡因 C.戊巴比妥 D.维生素 A E.阿司匹林片 （分数：2.50）(1).亚硝酸钠法（ ）（分数：0.50）A.B.C.D.(2).两步滴定法（ ）（分数：
7、0.50）A.B.C.D.E.(3).铈量法（ ）（分数：0.50）A.B.C.D.(4).非水酸量法（ ）（分数：0.50）A.B.C.D.(5).非水碱量法（ ）（分数：0.50）A.B.C.D.1115 A. 硫酸亚铁片 B. 硫酸亚铁原料药 C. 维生素注射剂 D. 复方阿司匹林 E. 硬脂酸镁 （分数：2.50）(1).测定时要消除抗氧剂干扰的药物（ ）（分数：0.50）A.B.C.D.(2).采用高锰酸钾滴定法进行测定的药物（ ）（分数：0.50）A.B.C.D.(3).铈量法可测定的药物（ ） （分数：0.50）A.B.C.D.(4).应考虑主成分之间相互影响的药物（ ）（分数：
8、0.50）A.B.C.D.(5).测定片剂时，加入无水草酸的醋酐溶液，目的是消除干扰的组分为（ ）（分数：0.50）A.B.C.D.E.1620 A.0.3 B. 0.951.05 C . 1.5 D. 6 E. 10（分数：2.50）(1).恒重是指两次称量的毫克数不超过（ ）（分数：0.50）A.B.C.D.(2).在色谱定量分析中，分离度应大于（ ）（分数：0.50）A.B.C.D.(3).溶出度测定时，一般应采取供试品的片数为（ ）（分数：0.50）A.B.C.D.(4).含量均匀度测定时，一般初试应取供试品的片数为（ ）（分数：0.50）A.B.C.D.E.(5).在中，除另有规定外
9、，脱尾因子应为（ ）（分数：0.50）A.B.C.D.四、（三）X 型题（多项选择题）每题的备选答案(总题数：10，分数：10.00)23.乙酰水杨酸与水杨酸的红外吸收光谱的主要区别是（ ） （分数：1.00）A.1610cm-1B.1460cm-1C.1755cm-1D.1420cm-1E.3230cm-124.中国药典内容有（ ） （分数：1.00）A.凡例B.用法C.索引D.正文E.附录25.维生素 C的鉴别反应中，常采用下列试剂（ ） （分数：1.00）A.斐林试剂B.硝酸银C.碘化铋钾D.乙酰丙酮E.三氯醋酸和吡咯26.回收率试验可用于判断所用分析方法的效能指标为（ ） （分数：1.
10、00）A.耐用性B.选择性C.定量限D.准确度E.精密度27.薄层色普法用于药物中特殊杂质检查的方法有（ ） （分数：1.00）A.供试品自身对照法B.可能存在的杂质对照品法C.内标法D.外标法E.高低浓度对比法28.当注射剂中加入抗氧剂亚硫酸钠时，可被干扰的方法是（ ） （分数：1.00）A.络合滴定B.法C.铈量法D.碘量法E.亚硝酸钠法29.用非水滴定法测定片剂中主药的含量时，排除硬脂酸镁的干扰可采用的方法是（ ） （分数：1.00）A.有机溶剂提取法B.加入还原剂法C.加入掩蔽剂D.加入氧化剂法E.生物碱盐以水提取，碱化后用氯仿提取，蒸干后，采用非水滴定法30.进行复方片剂分析时，应考
11、虑排除的干扰有（ ） （分数：1.00）A.淀粉B.滑石粉C.丙酮D.药物之间E.亚硫酸氢钠31.链霉素的鉴别方法为（ ） （分数：1.00）A.坂口反应B.麦芽酚反应C.三氯化铁反应D.茚三酮反应E.N-甲基葡萄糖胺反应32.黄体酮在酸性溶液中可与下列那些试剂反应呈色（ ） （分数：1.00）A.2，4-二硝基苯肼B.三氯化铁C.硫酸苯肼D.异烟肼E.四氮唑盐五、综合题（58 分）(总题数：7，分数：58.00)33.简述古蔡氏检砷法的基本原理和所用试剂的作用。（8 分）（分数：8.00）_34.分析异烟肼的化学结构，设计两种常用的鉴别方法和一种特征鉴别反应，并指出本品中存在的特殊杂质及其检
12、查方法的名称。（10 分）（分数：10.00）_35. 述酸性染料比色法的基本原理、测定方法、实验关键及其应用范围。（8 分） （分数：8.00）_36.重氮化偶合反应就是亚硝酸钠法吗？为什么？（6 分） （分数：6.00）_37. 简述碘量法测定青霉素含量的原理并指出此处空白实验的目的。（8 分）（分数：8.00）_38.解释如下术语：（共 8分，每小题 2分） （1）滴定度 （2）双相滴定法 （3）扫尾剂 (4)杂质限量 （分数：8.00）_39.取维生素 A滴剂 0.1186g(50 000IU/g),加环己烷至 50.0ml,精密量取 2ml 置于另一 25ml量瓶中，加环己烷至刻度，
13、摇匀后置石英比色皿，以环己烷为空白，分别于下列波长处测得吸收度，试求此滴剂中维生素 A的标示量%（10 分） 波长(nm) 300 316 328 340 360 吸收度 0.300 0.503 0.565 0.472 0.185 附：规定比值 Al/A328nm 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299 校正公式 A(校正后)=3.52(2A328-A316-A340) 效价:2.907106IU/g;E1%1cm(328nm 环己烷)=1530 （分数：10.00）_郑州大学 2004-2005学年第二学期药物分析期末考试试题 A答案解析(总分：100.00，做题时间：9
14、0 分钟)一、填空题（每题 1分共 10分）(总题数：10，分数：10.00)1.药物的质量优劣，使用剂量、方式是否合理，使用后是否安全有效，最终还是以 1 和 2 来决定。（分数：1.00）填空项 1:_ （正确答案：临床征象）填空项 1:_ （正确答案：实际疗效）解析：2.药物中杂质主要来源于 1 和 2 两个过程，可分为 3 和 4 两种。（分数：1.00）填空项 1:_ （正确答案：生产和贮藏，一般杂质和特殊杂质）解析：3.药典检查项下包括药物的 1 四个方面。（分数：1.00）填空项 1:_ （正确答案：有效性，安全性，纯度检查，均一性）解析：4.相同条件下对乙酰氨基酚、扑炎痛、利多
15、卡因的水解由快到慢的顺序为 1。（分数：1.00）填空项 1:_ （正确答案：对乙酰氨基酚、扑炎痛、利多卡因）解析：5.铈量法测定吩噻嗪类依据是 1 铈量法测定对维生素 E的依据是 2 （分数：1.00）填空项 1:_ （正确答案：铈量法测定吩噻嗪类依据是吩噻嗪类药物本身具有还原性）填空项 1:_ （正确答案：铈量法测定维生素 E的依据是维生素 E水解产物生育酚具有还原性）解析：6.原料药及制剂的含量表示法分别是 1 2 （分数：1.00）填空项 1:_ （正确答案：百分含量）填空项 1:_ （正确答案：标示量百分含量）解析：7.用比色法测定盐酸克仑特罗栓剂时加氨基磺酸铵的目的是 1 （分数：
16、1.00）填空项 1:_ （正确答案：排除剩余亚硝酸对偶合试剂的干扰）解析：8.异烟肼与硝酸银发生银镜反应是利用异烟肼的 1 具还原性（分数：1.00）填空项 1:_ （正确答案：酰肼基团）解析：9.四环素在酸性条件下（pH1 （分数：1.00）填空项 1:_ （正确答案：脱水四环素）解析：10.在水-乙醇液中测定巴比妥的含量时加醇的目的是 1（分数：1.00）解析：二、选择题（32 分）请将应选字母填在每题的（(总题数：12，分数：12.00)11.下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者（ ） （分数：1.00）A.苯佐卡因B.普鲁卡因C.对乙酰氨基酚D.对氨基水杨酸钠E.乙酰水杨酸钠 解
17、析：12.重金属检查法中所用缓冲剂的 pH应为（ ） （分数：1.00）A.2.0B2.5C.3.0D.3.5 E.4.0解析：13.测定土霉素的效价时，需要 （分数：1.00）A.化学试剂（CP）B.分析试剂（AR）C.对照品D.标准品 E.标准物质解析：14.含氯有机药物氧瓶燃烧法中所用的吸收液为（ ） （分数：1.00）A.H2OB.NaOH C.NaOH-硫酸肼饱和液D.H2O2- NaOHE.硫酸肼饱和液解析：15.盐酸氯丙嗪含量测定中能排除氧化产物干扰的测定方法( ) （分数：1.00）A.钯离子比色法 B.酸性染料比色法C.氯化铁比色法D.异烟肼比色法E.硫色素荧光法解析：16.
18、硫色素荧光法实验中应注意（ ） （分数：1.00）A.氢氧化钠的用量不宜过量B.氢氧化钠的用量宜过量C.氧化剂用量宜少 D.碳酸钠的用量不宜过量E.碳酸钠的用量宜过量解析：17.中国药典（2000 年版）采用 GC法测定维生素 E，内标物为（ ） （分数：1.00）A.正三十烷B.正三十二烷 C.正十六酸十六醇酯D.正十六酸十二醇酯E.正二十八烷解析：18.四氮唑比色法可用于含量测定的药物是（ ） （分数：1.00）A.可的松 B.睾丸素C.雌二醇D.炔雌醇E.黄体酮解析：19.Kober反应用于定量测定的药物为（ ） （分数：1.00）A.链霉素B.雌激素 C.维生素D.皮质激素E.维生素解
19、析：20.中国药典（年版）测定头孢菌素类药物的含量时，多数采用的测定方法是（ ） （分数：1.00）A.微生物法B.碘量法C.汞量法D.正相高效液相色谱法E.反相高效液相色谱法 解析：21.四环素在碱性条件下的降解产物是（ ） （分数：1.00）A.差向四环素B.脱水四环素 C.异四环素D.去甲四环素E.去甲氧四环素解析：22.下列药物会发生羟肟酸铁反应的是（ ） （分数：1.00）A.青霉素 B.庆大霉素C.红霉素D.链霉素E.维生素解析：三、(二)B 型题（配伍选择题）备选答案在前，(总题数：4，分数：10.00)15应选择的药物 A吗啡 B.麻黄碱 C.阿托品 D.士的宁 E 咖啡因 （
20、分数：2.50）(1).显较强碱性 （ ）（分数：0.50）A.B. C.D.解析：(2).为两性化合物 （ ）（分数：0.50）A. B.C.D.解析：(3).为中性化合物 （ ）（分数：0.50）A.B.C.D.E. 解析：(4).具有酯结构 （ ）（分数：0.50）A.B.C. D.解析：(5).属吲哚类 （ ）（分数：0.50）A.B.C.D. 解析：610可测定的药物 A.盐酸氯丙嗪 B.盐酸普鲁卡因 C.戊巴比妥 D.维生素 A E.阿司匹林片 （分数：2.50）(1).亚硝酸钠法（ ）（分数：0.50）A.B. C.D.解析：(2).两步滴定法（ ）（分数：0.50）A.B.C.
21、D.E. 解析：(3).铈量法（ ）（分数：0.50）A. B.C.D.解析：(4).非水酸量法（ ）（分数：0.50）A.B.C. D.解析：(5).非水碱量法（ ）（分数：0.50）A. B.C.D.解析：1115 A. 硫酸亚铁片 B. 硫酸亚铁原料药 C. 维生素注射剂 D. 复方阿司匹林 E. 硬脂酸镁 （分数：2.50）(1).测定时要消除抗氧剂干扰的药物（ ）（分数：0.50）A.B.C. D.解析：(2).采用高锰酸钾滴定法进行测定的药物（ ）（分数：0.50）A.B. C.D.解析：(3).铈量法可测定的药物（ ） （分数：0.50）A. B.C.D.解析：(4).应考虑主成
22、分之间相互影响的药物（ ）（分数：0.50）A.B.C.D. 解析：(5).测定片剂时，加入无水草酸的醋酐溶液，目的是消除干扰的组分为（ ）（分数：0.50）A.B.C.D.E. 解析：1620 A.0.3 B. 0.951.05 C . 1.5 D. 6 E. 10（分数：2.50）(1).恒重是指两次称量的毫克数不超过（ ）（分数：0.50）A. B.C.D.解析：(2).在色谱定量分析中，分离度应大于（ ）（分数：0.50）A.B.C. D.解析：(3).溶出度测定时，一般应采取供试品的片数为（ ）（分数：0.50）A.B.C.D. 解析：(4).含量均匀度测定时，一般初试应取供试品的片
23、数为（ ）（分数：0.50）A.B.C.D.E. 解析：(5).在中，除另有规定外，脱尾因子应为（ ）（分数：0.50）A.B. C.D.解析：四、（三）X 型题（多项选择题）每题的备选答案(总题数：10，分数：10.00)23.乙酰水杨酸与水杨酸的红外吸收光谱的主要区别是（ ） （分数：1.00）A.1610cm-1B.1460cm-1C.1755cm-1 D.1420cm-1E.3230cm-1 解析：24.中国药典内容有（ ） （分数：1.00）A.凡例 B.用法C.索引 D.正文 E.附录 解析：25.维生素 C的鉴别反应中，常采用下列试剂（ ） （分数：1.00）A.斐林试剂 B.硝
24、酸银 C.碘化铋钾D.乙酰丙酮E.三氯醋酸和吡咯 解析：26.回收率试验可用于判断所用分析方法的效能指标为（ ） （分数：1.00）A.耐用性B.选择性 C.定量限D.准确度 E.精密度解析：27.薄层色普法用于药物中特殊杂质检查的方法有（ ） （分数：1.00）A.供试品自身对照法 B.可能存在的杂质对照品法 C.内标法 D.外标法 E.高低浓度对比法 解析：28.当注射剂中加入抗氧剂亚硫酸钠时，可被干扰的方法是（ ） （分数：1.00）A.络合滴定B.法C.铈量法 D.碘量法 E.亚硝酸钠法 解析：29.用非水滴定法测定片剂中主药的含量时，排除硬脂酸镁的干扰可采用的方法是（ ） （分数：1
25、.00）A.有机溶剂提取法 B.加入还原剂法C.加入掩蔽剂 D.加入氧化剂法E.生物碱盐以水提取，碱化后用氯仿提取，蒸干后，采用非水滴定法 解析：30.进行复方片剂分析时，应考虑排除的干扰有（ ） （分数：1.00）A.淀粉 B.滑石粉 C.丙酮D.药物之间 E.亚硫酸氢钠解析：31.链霉素的鉴别方法为（ ） （分数：1.00）A.坂口反应 B.麦芽酚反应 C.三氯化铁反应D.茚三酮反应 E.N-甲基葡萄糖胺反应 解析：32.黄体酮在酸性溶液中可与下列那些试剂反应呈色（ ） （分数：1.00）A.2，4-二硝基苯肼 B.三氯化铁C.硫酸苯肼 D.异烟肼 E.四氮唑盐解析：五、综合题（58 分）
26、(总题数：7，分数：58.00)33.简述古蔡氏检砷法的基本原理和所用试剂的作用。（8 分）（分数：8.00）_正确答案：(（共 8分）原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，判定药物中砷盐的含量是否超过限量。（4 分） 氯化亚锡（2 分）、碘化钾（1 分）、醋酸铅棉花（1 分）的作用 )解析：34.分析异烟肼的化学结构，设计两种常用的鉴别方法和一种特征鉴别反应，并指出本品中存在的特殊杂质及其检查方法的名称。（10 分）（分数：10.00）_正确答案：(写出异烟肼的结构：吡啶环 、酰肼基（2
27、分） 常用的鉴别反应：沉淀反应、开环反应（2 分）特征鉴别：异烟肼不经处理利用其酰肼基在乙醇溶液中与 2，4-二硝基氯苯反应加碱后生成紫红色（2 分）特殊杂质：游离的肼（2 分） 检查方法：与对-二甲氨基苯甲醛的呈色反应（2 分）)解析：35. 述酸性染料比色法的基本原理、测定方法、实验关键及其应用范围。（8 分） （分数：8.00）_正确答案：(原理：合适的 pH介质中有机碱类 B与 H+生成盐 BH+,一酸性染料 HIn解离为 In-, BH+ 与 In-定量结合成有色配位化合物即离子对 BH+ .In-, BH+.In-溶于有机溶剂成有色溶液，测其吸收度，进而计算有机碱的含量。（3 分）
28、 测定方法：分液漏斗离心分离出有机层溶液，采用对对照法进行比色测定（2分） 实验关键：能否将碱性药物以离子对的形式定量地提取到有机溶剂中成有色溶液（2 分） 应用范围；弱碱性药物（1 分） )解析：36.重氮化偶合反应就是亚硝酸钠法吗？为什么？（6 分） （分数：6.00）_正确答案：(阐明原因： 重氮偶合反应：有芳伯氨基（或潜在的-水解后产生的）的芳酸和芳胺类药物，在盐酸酸性溶液中，与亚硝酸钠试液进行重氮化反应，生成的重氮盐与碱性 b-萘酚偶合产生橙红色沉淀（2 分） 亚硝酸钠法：芳伯氨基药物在亚硝酸钠法酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐，用永停法或外指示剂法指示终点；亚硝酸钠法只发生
29、重氮化反应而没有进行偶合反应（2 分）)解析：37. 简述碘量法测定青霉素含量的原理并指出此处空白实验的目的。（8 分）（分数：8.00）_正确答案：(（共 8分）利用青霉素或头孢菌素分子不消耗碘，其降解产物消耗碘的性质，采用剩余碘量法测定，以标准对照法。 青霉素在碱性条件下水解为青霉噻唑酸，青霉噻唑酸与碘作用，根据消耗的碘量计算青霉素的含量。（5 分）空白的目的是为了消除降解物的影响。平行作空白试验（加供试品但不碱性水解）校正，因为青霉素的降解产物等杂质也消耗碘 （3 分） )解析：38.解释如下术语：（共 8分，每小题 2分） （1）滴定度 （2）双相滴定法 （3）扫尾剂 (4)杂质限量
30、（分数：8.00）_正确答案：(（1）每毫升规定浓度的滴定液相当于被测物的克或毫克数（2 分） （2）在有机相与水相中进行的滴定（2 分） （3）为了克服色谱峰拖尾或保留时间过长，加如三乙胺这样的试剂进行扫尾，使易出峰且峰形较好。（2 分） （4）药物中所含杂质的最大允许量（2 分） )解析：39.取维生素 A滴剂 0.1186g(50 000IU/g),加环己烷至 50.0ml,精密量取 2ml 置于另一 25ml量瓶中，加环己烷至刻度，摇匀后置石英比色皿，以环己烷为空白，分别于下列波长处测得吸收度，试求此滴剂中维生素 A的标示量%（10 分） 波长(nm) 300 316 328 340 360 吸收度 0.300 0.503 0.565 0.472 0.185 附：规定比值 Al/A328nm 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299 校正公式 A(校正后)=3.52(2A328-A316-A340) 效价:2.907106IU/g;E1%1cm(328nm 环己烷)=1530 （分数：10.00）_正确答案：(（1）求出各比值（2 分） （2）各比值与规定比值之差（2 分） （3）求出校正值及其比值并作出正确判断（2 分） （4）换算因数 1900（2 分） （5）结果 113.24%（2 分） )解析：
