1、西药执业药师药学专业知识(一)2003 年真题-3 及答案解析(总分:24.00,做题时间:90 分钟)一、B 型题(配伍选择题)(总题数:11,分数:16.00) A与碱性酒石酸铜试液反应生成红色沉淀 B用醇制氢氧化钾水解后测定熔点进行鉴别 C与亚硝基铁氰化钠反应显蓝紫色 D与硝酸银试液反应生成白色沉淀 E与铜吡啶试液反应显绿色以下药物的鉴别反应是(分数:1.00)(1).醋酸地塞米松(分数:0.50)A.B.C.D.E.(2).黄体酮(分数:0.50)A.B.C.D.E. A淀粉指示剂 B喹哪啶红-亚甲蓝混合指示剂 C二苯胺指示剂 D邻二氮菲指示剂 E酚酞指示剂(分数:1.00)(1).非
2、水滴定法测定维生素 B1原料药的含量,应选(分数:0.50)A.B.C.D.E.(2).碘量法测定维生素 C 的含量,应选(分数:0.50)A.B.C.D.E. A比色法 B比浊法 C在 490nm 处测定吸收度的方法 D高效液相色谱法 E薄层色谱法(分数:1.00)(1).检查盐酸美他环素中的差向异构体、脱水美他环素及其他杂质,采用(分数:0.50)A.B.C.D.E.(2).检查盐酸美他环素中的土霉素,采用(分数:0.50)A.B.C.D.E. A重量差异检查 B崩解时限检查 C含量均匀度检查 D溶出度测定 E不溶性微粒检查(分数:1.00)(1).难溶性的药物片剂一般应作(分数:0.50
3、)A.B.C.D.E.(2).小剂量的片剂、膜剂、胶囊剂等一般应作(分数:0.50)A.B.C.D.E. A色谱峰高或峰面积 B死时间 C色谱峰保留时间 D色谱峰宽 E色谱基线(分数:1.50)(1).用于定性的参数是(分数:0.50)A.B.C.D.E.(2).用于定量的参数是(分数:0.50)A.B.C.D.E.(3).用于衡量柱效的参数是(分数:0.50)A.B.C.D.E. ADTA BDSC CTGA DODS ERSD(分数:1.50)(1).热重分析法的缩写是(分数:0.50)A.B.C.D.E.(2).差示热分析法的缩写是(分数:0.50)A.B.C.D.E.(3).差示扫描量
4、热法的缩写是(分数:0.50)A.B.C.D.E. A33002300cm -1 B17601695cm -1 C16101580cm -1 D13101190cm -1 E750cm -1阿司匹林红外吸收光谱中主要特征峰的波数是(分数:1.50)(1).羟基 -OH(分数:0.50)A.B.C.D.E.(2).羰基 C=O(分数:0.50)A.B.C.D.E.(3).苯环 C=C(分数:0.50)A.B.C.D.E. A硫酸铜 B溴水和氨试液 C发烟硝酸和醇制氢氧化钾 D甲醛硫酸试液 E重铬酸钾以下药物特征鉴别反应所采用的试剂是(分数:1.50)(1).盐酸麻黄碱(分数:0.50)A.B.C
5、.D.E.(2).硫酸阿托品(分数:0.50)A.B.C.D.E.(3).盐酸吗啡(分数:0.50)A.B.C.D.E. A不溶性杂质 B遇硫酸易炭化的杂质 C水分及其他挥发性物质 D有色杂质 E硫酸盐杂质(分数:2.00)(1).易炭化物检查法是检查(分数:0.50)A.B.C.D.E.(2).干燥失重测定法是测定(分数:0.50)A.B.C.D.E.(3).澄清度检查法是检查(分数:0.50)A.B.C.D.E.(4).溶液颜色检查法是检查(分数:0.50)A.B.C.D.E. A非水滴定法 B双相滴定法 C溴量法 D亚硝酸钠滴定法 E沉淀滴定法以下药物的含量测定方法为(分数:2.00)(
6、1).肾上腺素(分数:0.50)A.B.C.D.E.(2).盐酸去氧肾上腺素(分数:0.50)A.B.C.D.E.(3).对氨基水杨酸钠(分数:0.50)A.B.C.D.E.(4).苯甲酸钠(分数:0.50)A.B.C.D.E. A取供试品 0.1g,加水与 0.4%氢氧化钠溶液各 3ml,加硫酸铜试液 1 滴,生成草绿色沉淀 B取供试品适量,加水溶解后,加溴化氰试液和苯胺溶液渐显黄色 C取供试品 10mg,加水 1ml 溶解后,加硝酸 5 滴,即显红色;渐变淡黄色 D取供试品适量,加硫酸溶解后,在 365nm 的紫外光下显黄绿色荧光 E取供试品,加香草醛试液,生成黄色结晶,结晶的熔点为 22
7、8231以下药物的鉴别反应是(分数:2.00)(1).盐酸氯丙嗪(分数:0.50)A.B.C.D.E.(2).地西泮(分数:0.50)A.B.C.D.E.(3).磺胺甲 (分数:0.50)A.B.C.D.E.(4).尼可刹米 (分数:0.50)A.B.C.D.E.二、X 型题(多项选择题)(总题数:8,分数:8.00)1.验证杂质限量检查方法需考察的指标有(分数:1.00)A.准确度B.专属性C.检测限D.定量限E.线性2.美国药典(分数:1.00)A.缩写是 USPB.缩写是 PUSC.现行版本是 24 版D.现行版本是 25 版E.与 NF 合并出版3.下列酸碱指示剂中在酸性区域变色的有(
8、分数:1.00)A.溴甲酚绿B.甲基橙C.甲基红D.酚酞E.百里酚酞4.薄层色谱法常用的吸附剂有(分数:1.00)A.硅胶B.聚乙二醇C.氧化铝D.硅氧烷E.鲨鱼烷5.氯化物检查法中使用的试剂有(分数:1.00)A.稀硝酸B.25%氯化钡溶液C.硫代乙酰胺试液D.碘化钾试液E.硝酸银试液6.中国药典采用原子吸收分光光度法检查维生素 C 中的金属盐有(分数:1.00)A.铁盐B.铜盐C.汞盐D.砷盐E.锌盐7.葡萄糖的特殊杂质检查项目有(分数:1.00)A.亚硫酸盐和可溶性淀粉B.有关物质C.蛋白质D.乙醇溶液的澄清度E.钙盐8.用汞量法测定青霉素钠的含量,以下叙述中正确的有(分数:1.00)A
9、.首先加氢氧化钠溶液使青霉素钠降解B.用硝酸汞滴定液滴定C.用醋酸汞滴定液滴定D.用铬酸钾指示终点E.用电位法指示终点西药执业药师药学专业知识(一)2003 年真题-3 答案解析(总分:24.00,做题时间:90 分钟)一、B 型题(配伍选择题)(总题数:11,分数:16.00) A与碱性酒石酸铜试液反应生成红色沉淀 B用醇制氢氧化钾水解后测定熔点进行鉴别 C与亚硝基铁氰化钠反应显蓝紫色 D与硝酸银试液反应生成白色沉淀 E与铜吡啶试液反应显绿色以下药物的鉴别反应是(分数:1.00)(1).醋酸地塞米松(分数:0.50)A. B.C.D.E.解析:(2).黄体酮(分数:0.50)A.B.C. D
10、.E.解析:解析 本题考查甾体类药物的鉴别。甾体类药物的鉴别:一、与强酸(硫酸、盐酸、磷酸、高氯酸等)的显色反应;二、官能团反应:(1)C 17-醇酮基的显色反应,-醇酮基有还原性,能与碱性酒石酸酮试液(斐林试液)、氨制硝酸银试液(多伦试液)、四氮唑试液反应而显色;(2)酮基显色反应,药物分子中的酮基可以与肼类试剂反应生成黄色的腙;(3)甲酮基的显色反应,药物分子中有甲酮基及活泼亚甲基时,能与亚硝基铁氰化钠、间二硝基酚等反应显色。 A淀粉指示剂 B喹哪啶红-亚甲蓝混合指示剂 C二苯胺指示剂 D邻二氮菲指示剂 E酚酞指示剂(分数:1.00)(1).非水滴定法测定维生素 B1原料药的含量,应选(分
11、数:0.50)A.B. C.D.E.解析:(2).碘量法测定维生素 C 的含量,应选(分数:0.50)A. B.C.D.E.解析:解析 本题考查维生素含量测定方法。维生素 B1分子中含有两个碱性的已成盐的伯胺和季铵基团,在非水溶液中,可与高氯酸作用。通过喹哪啶红-亚甲蓝混合指示剂在终点由无色变为天蓝色。维生素 C 在醋酸酸性条件下,可被碘定量氧化。根据消耗碘滴定液的体积,计算维生素 C 的含量。滴定过程中用淀粉指示剂,临到终点时,碘过量,使指示剂由无色变为蓝色。 A比色法 B比浊法 C在 490nm 处测定吸收度的方法 D高效液相色谱法 E薄层色谱法(分数:1.00)(1).检查盐酸美他环素中
12、的差向异构体、脱水美他环素及其他杂质,采用(分数:0.50)A. B.C.D.E.解析:(2).检查盐酸美他环素中的土霉素,采用(分数:0.50)A.B.C.D. E.解析:解析 本题考查四环素特殊杂质的检查。四环素类药物的异构体、降解产物(差向异构体、脱水产物)颜色较深,可用比色法检查,中国药典05版规定盐酸美他环素中土霉素检查用 HPLC 方法。注:新版应试指南中只提到四环素,并未提及美他环素。检查四环素中的金霉素采用 HPLC,检查差向异构体,脱水四环素及中性降解产物。采用测与 30nm处吸收度的方法。 A重量差异检查 B崩解时限检查 C含量均匀度检查 D溶出度测定 E不溶性微粒检查(分
13、数:1.00)(1).难溶性的药物片剂一般应作(分数:0.50)A.B.C.D. E.解析:(2).小剂量的片剂、膜剂、胶囊剂等一般应作(分数:0.50)A.B.C. D.E.解析:解析 本题考查片剂的质量评定项目。重量差异指按规定称量方法测得片剂每片的重量与平均片重之间的差异程度,一般片剂要做重量差异检查。崩解时限是指固体制剂在规定的介质中,以规定的方法进行检查全部崩解溶散或成碎粒并通过筛网所需时间的限度,是片剂的常规检查项目。含量均匀度指小剂量的片剂、胶囊剂、膜剂或折射用无菌粉末等每片(个)含量偏离标示量的程度。溶出度指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度,难溶性药物都应作溶出
14、度检查。 A色谱峰高或峰面积 B死时间 C色谱峰保留时间 D色谱峰宽 E色谱基线(分数:1.50)(1).用于定性的参数是(分数:0.50)A.B.C. D.E.解析:(2).用于定量的参数是(分数:0.50)A. B.C.D.E.解析:(3).用于衡量柱效的参数是(分数:0.50)A.B.C.D. E.解析:解析 本题考查色谱基本理论。色谱峰高或峰面积可用于定量;死时间:不保留组分(不溶于固定相或不被固定相所吸附)的保留时间;保留时间:由进样到某组分色谱峰峰顶的时间间隔;色谱峰宽:通过色谱峰两侧的拐点作切线,在基线上的截距,用于衡量柱效;基线:在操作条件下,没有组分流出时的流出曲线,基线反映
15、仪器噪音随时间的变化。 ADTA BDSC CTGA DODS ERSD(分数:1.50)(1).热重分析法的缩写是(分数:0.50)A.B.C. D.E.解析:(2).差示热分析法的缩写是(分数:0.50)A. B.C.D.E.解析:(3).差示扫描量热法的缩写是(分数:0.50)A.B. C.D.E.解析:解析 本题考查干燥失重检测方法的英文缩写。考查缩写:DTA differential thermalanalysis 差示热分析法;DSC differential scan-ning calorimetry 差示扫描量热法;TGA thermogravimetric analysis
16、热重分析法;ODS octadecylsilyl 十八烷基;RSD relative standard deviation 相对标准偏差。注:新版应试指南仅提及 TGA,未涉及DSC、DTA。 A33002300cm -1 B17601695cm -1 C16101580cm -1 D13101190cm -1 E750cm -1阿司匹林红外吸收光谱中主要特征峰的波数是(分数:1.50)(1).羟基 -OH(分数:0.50)A. B.C.D.E.解析:(2).羰基 C=O(分数:0.50)A.B. C.D.E.解析:(3).苯环 C=C(分数:0.50)A.B.C. D.E.解析:解析 本题考
17、查阿司匹林的红外吸收特征。阿司匹林的结构含苯环、羧基,邻位苯环的特征吸收:750cm -1( C-H)左右;羟基 33002300cm -1( O-H),13101190cm -1( C-O,酯基),17601695cm -1( C=O),16101580cm -1( C=C,苯环)。注:有关 IR 吸收峰的题目历年均以 B 型题考查。 A硫酸铜 B溴水和氨试液 C发烟硝酸和醇制氢氧化钾 D甲醛硫酸试液 E重铬酸钾以下药物特征鉴别反应所采用的试剂是(分数:1.50)(1).盐酸麻黄碱(分数:0.50)A. B.C.D.E.解析:(2).硫酸阿托品(分数:0.50)A.B.C. D.E.解析:(
18、3).盐酸吗啡(分数:0.50)A.B.C.D. E.解析:解析 本题考查生物碱类药物的特征鉴别。芳环侧链具有氨基醇结构的药物,如盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱,可与硫酸铜和氢氧化钠发生双缩脲反应,水层显蓝色。托烷类生物碱水解后生成莨菪酸,经发烟硝酸加热处理,转变为三硝基衍生物,与醇制氢氧化钾和固体氢氧化钾作用,转变为有色的醌型产物,显深紫色。甲醛硫酸试液用于含酚羟基的异喹啉类生物碱,生成有醌式结构的有色化合物。又称为 Marquis 反应,是该类药物的专属鉴别反应。 A不溶性杂质 B遇硫酸易炭化的杂质 C水分及其他挥发性物质 D有色杂质 E硫酸盐杂质(分数:2.00)(1).易炭化物检查法是检查(
19、分数:0.50)A.B. C.D.E.解析:(2).干燥失重测定法是测定(分数:0.50)A.B.C. D.E.解析:(3).澄清度检查法是检查(分数:0.50)A. B.C.D.E.解析:(4).溶液颜色检查法是检查(分数:0.50)A.B.C.D. E.解析:解析 本题考查杂质检查。易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而显色的微量有机杂质。干燥失重是指药品在规定的条件下,经干燥后所减失的量,干燥失重的内容物主要是水分和其他挥发性物质。澄清度检查法是检查溶液中微量不溶性杂质。溶液颜色检查法检查的是有色物质。 A非水滴定法 B双相滴定法 C溴量法 D亚硝酸钠滴定法 E沉淀滴定法以下药
20、物的含量测定方法为(分数:2.00)(1).肾上腺素(分数:0.50)A. B.C.D.E.解析:(2).盐酸去氧肾上腺素(分数:0.50)A.B.C. D.E.解析:(3).对氨基水杨酸钠(分数:0.50)A.B.C.D. E.解析:(4).苯甲酸钠(分数:0.50)A.B. C.D.E.解析:解析 本题考查药物含量测定方法。肾上腺素类药物(肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺、芬氟拉明等)含氨基显弱碱性,可以在酸性条件下(冰醋酸),以高氯酸滴定,结晶紫指示终点。药物分子中的苯酚结构,在酸性溶液中酚羟基的邻、对位活泼氢能与过量的溴定量的发生溴代反应,再以碘量法测定多余的溴,根据消耗的硫代硫酸钠的量
21、来计算。对氨基水杨酸钠具有芳伯氨基,能在盐酸存在下与亚硝酸钠定量地发生重氮化反应,生成重氮盐,可采用亚硝酸钠滴定法,永停法指示终点测定。苯甲酸钠为芳酸碱金属盐,易溶于水,其水溶液呈碱性,可用盐酸滴定液滴定,但在滴定过程中析出的游离酸不溶于水,并且使滴定终点的 pH 突跃不明显,不利于终点的判断。利用苯甲酸能溶于有机溶剂的性质,在水相中加入与水不相容的有机溶剂,并置于分液漏斗中进行滴定反应,将滴定过程中产生的苯甲酸不断萃取入有机溶剂层中,减少苯甲酸在水中的浓度,使滴定反应完全,终点清晰。注:除肾上腺素外,其余三种药物新版应试指南均未涉及。 A取供试品 0.1g,加水与 0.4%氢氧化钠溶液各 3
22、ml,加硫酸铜试液 1 滴,生成草绿色沉淀 B取供试品适量,加水溶解后,加溴化氰试液和苯胺溶液渐显黄色 C取供试品 10mg,加水 1ml 溶解后,加硝酸 5 滴,即显红色;渐变淡黄色 D取供试品适量,加硫酸溶解后,在 365nm 的紫外光下显黄绿色荧光 E取供试品,加香草醛试液,生成黄色结晶,结晶的熔点为 228231以下药物的鉴别反应是(分数:2.00)(1).盐酸氯丙嗪(分数:0.50)A.B.C. D.E.解析:(2).地西泮(分数:0.50)A.B.C.D. E.解析:(3).磺胺甲 (分数:0.50)A. B.C.D.E.解析:(4).尼可刹米 (分数:0.50)A.B. C.D.
23、E.解析:解析 本题考查药物特征鉴别反应。吩噻嗪类药物被不同氧化剂:硫酸、硝酸、过氧化氢氧化而显色。氯丙嗪可被硝酸氧化,显红色,渐变淡黄色。苯并二氮杂*类药物溶于硫酸后,在 365nm 下不同颜色荧光,地西泮显黄绿色。磺胺类药物结构:具有芳氨基和磺酰胺基。磺胺甲*唑的磺酰胺基上的氢原子比较活泼,具有酸性,可以和金属离子(Cu,Ag,Co 等)生成难溶性沉淀。磺胺甲*唑与铜离子反应生成草绿色沉淀。尼可刹米中的吡啶环与溴化氰和芳伯胺作用,生成有色的戊烯二醛衍生物。注:新版应试指南未涉及尼可刹米。二、X 型题(多项选择题)(总题数:8,分数:8.00)1.验证杂质限量检查方法需考察的指标有(分数:1
24、.00)A.准确度B.专属性 C.检测限 D.定量限E.线性解析:解析 本题考查不同检验项目对效能指标的要求。此类题目多次以 X 型题进行考查,具体解析见中国药典 05 版附录 173,即下表。*2.美国药典(分数:1.00)A.缩写是 USP B.缩写是 PUSC.现行版本是 24 版D.现行版本是 25 版 E.与 NF 合并出版 解析:解析 本题考查主要的国外药典知识。美国药典缩写为 USP,与 NF 合并出版,最新版为 2007 的 30 版,原题 D 项为 25 版,是 2003 年的情况。3.下列酸碱指示剂中在酸性区域变色的有(分数:1.00)A.溴甲酚绿 B.甲基橙 C.甲基红
25、D.酚酞E.百里酚酞解析:解析 本题考查常用的指示剂变色范围。变色 pH 范围:溴甲酚绿 3.85.4,甲基橙 3.14.4,甲基红 4.46.2,酚酞 810,百里酚酞9.410.6。4.薄层色谱法常用的吸附剂有(分数:1.00)A.硅胶 B.聚乙二醇C.氧化铝 D.硅氧烷E.鲨鱼烷解析:解析 本题考查 TLC。薄层色谱法常用吸附剂有硅胶、氧化铝、聚酰胺等,聚乙二醇、硅氧烷、鲨鱼烷是气相色谱法常用的固定液。5.氯化物检查法中使用的试剂有(分数:1.00)A.稀硝酸 B.25%氯化钡溶液C.硫代乙酰胺试液D.碘化钾试液E.硝酸银试液 解析:解析 本题考查氯化物检查方法。氯化物检查法利用的原理是
26、:氯离子在硝酸酸性溶液中与硝酸银产生氯化银白色混浊液。6.中国药典采用原子吸收分光光度法检查维生素 C 中的金属盐有(分数:1.00)A.铁盐 B.铜盐 C.汞盐D.砷盐E.锌盐解析:解析 本题考查维生素 C 杂质检查。中国药典采用原子吸收分光光度法检查维生素 C 中的铁盐和铜盐。7.葡萄糖的特殊杂质检查项目有(分数:1.00)A.亚硫酸盐和可溶性淀粉 B.有关物质C.蛋白质 D.乙醇溶液的澄清度 E.钙盐解析:解析 本题考查葡萄糖特殊杂质检查。中国药典05 版规定葡萄糖须检查酸度、溶液的澄清度与颜色、乙醇溶液的澄清度、氯化物、硫酸盐、亚硫酸盐与可溶性淀粉、干燥失重、炙灼残渣、蛋白质、铁盐、重金属、砷盐、微生物限度这些项目。8.用汞量法测定青霉素钠的含量,以下叙述中正确的有(分数:1.00)A.首先加氢氧化钠溶液使青霉素钠降解 B.用硝酸汞滴定液滴定 C.用醋酸汞滴定液滴定D.用铬酸钾指示终点E.用电位法指示终点 解析:解析 本题考查测定青霉素含量的汞量法。原理:青霉素类药物碱水解产物与汞离子形成稳定的配合物。电位配位滴定法利用此性质,先用氢氧化钠使药物水解,再用硝酸汞滴定,电位法指示终点。为消除样品中原来存在的降解杂质的干扰,采取两次滴定法:水解后滴定(总量)和直接滴定(降解杂质),分别计算含量,相减即为样品含量。注:2005 年版药典已采用 HPLC 测定青霉素含量。