1、体内药物分析法、药物的杂质检查(一)及答案解析(总分：100.00，做题时间：90 分钟)一、B最佳选择题/B(总题数：20，分数：50.00)1.体内药物分析中最难、最繁琐，而且也最重要的一个环节是 A.样品的采集 B.蛋白质的去除 C.样品的分析 D.样品的制备 E.样品的贮存（分数：2.50）A.B.C.D.E.2.体内样品测定方法要求，建立标准曲线所用浓度至少应为 A.1 个 B.2 个 C.3 个 D.4 个 E.6 个（分数：2.50）A.B.C.D.E.3.体内药物分析中去除蛋白质的方法为 A.加入强酸法 B.酶水解法 C.液-液萃取法 D.固相萃取法 E.化学衍生化法（分数：2
2、.50）A.B.C.D.E.4.在体内药物分析中最为常用的样本是 A.尿液 B.血液 C.唾液 D.脏器 E.组织（分数：2.50）A.B.C.D.E.5.可作为体内药物浓度可靠指标的是 A.尿药浓度 B.血清药物浓度 C.血浆药物浓度 D.唾液药物浓度 E.肌肉药物浓度（分数：2.50）A.B.C.D.E.6.热重分析法是测量 A.物质的质量与温度关系的方法 B.物质的熔点与温度关系的方法 C.物质的旋光度与温度关系的方法 D.物质的质量与时间关系的方法 E.物质的熔点与时间关系的方法（分数：2.50）A.B.C.D.E.7.药物残留溶剂测定法中，按国际上统一划分，苯属于 A.第一类溶剂 B
3、.第二类溶剂 C.第三类溶剂 D.第四类溶剂 E.零类溶剂（分数：2.50）A.B.C.D.E.8.检查药物中的硫酸盐，适宜的硫酸盐比浊浓度范围是 A.(1050g)/50ml B.(5080g)/50ml C.(0.10.5mg)/50ml D.(0.50.8mg)/50ml E.(18mg)/50ml（分数：2.50）A.B.C.D.E.9.中国药典重金属检查法中，适用于能溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物检查，采用 A.第一法 B.第二法 C.第三法 D.第四法 E.硫代乙酰胺法（分数：2.50）A.B.C.D.E.10.检查某药物中的重金属，称取供试品 2.0g，依法
4、检查，与标准铅溶液(每 1ml 相当 10g 的 Ph)2ml 用同法制成的对照液比较，不得更深。重金属的限量是 A.0.01% B.0.005% C.0.002% D.0.001% E.0.0005%（分数：2.50）A.B.C.D.E.11.药物中的一般杂质和特殊杂质属于 A.按结构分类 B.按来源分类 C.按性质分类 D.按物态分类 E.按原理分类（分数：2.50）A.B.C.D.E.12.中国药典砷盐检查的古蔡法中采用的标准砷溶液每 1ml 相当于 As 的量为 A.1g B.2g C.5g D.10g E.100g（分数：2.50）A.B.C.D.E.13.硫代乙酰胺法检查重金属，溶
5、液最佳 pH 值为 A.1.0 B.2.0 C.3.5 D.4.5 E.6.5（分数：2.50）A.B.C.D.E.14.若炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度应控制在 A.350 B.450 C.500以上 D.500600 E.700800（分数：2.50）A.B.C.D.E.15.对于熔点低，受热不稳定及水分难祛除的药物干燥失重，适宜采用的方法是 A.常压恒温干燥法 B.干燥剂干燥法 C.恒压恒重干燥法 D.恒压恒温干燥法 E.减压干燥法（分数：2.50）A.B.C.D.E.16.检查溴化钠中的砷盐，规定含砷量不得过 0.0004%，取标准砷溶液 2.0ml(每 1ml 相当于 1g 的
6、As)制备标准砷斑，应取供试品 A.0.1g B.0.2g C.0.5g D.1.0g E.2.0g（分数：2.50）A.B.C.D.E.17.重金属检查法的第一法使用的试剂有 A.硝酸银试液和稀硝酸 B.25%氯化钡溶液和稀盐酸 C.锌粒和盐酸 D.硫代乙酰胺试液和醋酸盐缓冲液(pH3.5) E.硫化钠试液和氢氧化钠试液（分数：2.50）A.B.C.D.E.18.适用于贵重药物和空气中易氧化药物干燥失重测定的方法是 A.常压恒温干燥法 B.热重分析法 C.干燥剂干燥法 D.减压干燥法 E.电泳法（分数：2.50）A.B.C.D.E.19.砷盐检查法中，醋酸铅棉花的作用是 A.消除铅对检查的干
7、扰 B.消除锑对检查的干扰 C.消除铁对检查的干扰 D.消除氯化氢气体对检查的干扰 E.消除硫化物对检查的干扰（分数：2.50）A.B.C.D.E.20.中国药典测定药物中的残留溶剂采用的方法是 A.干燥失重测定法 B.比色法 C.高效液相色谱法 D.薄层色谱法 E.气相色谱法（分数：2.50）A.B.C.D.E.二、B配伍选择题/B(总题数：1，分数：10.00) A.15% B.85%115% C.80%120% D.20% E.100%（分数：10.00）(1).在体内药物分析中，定量下限其准确度应在真实浓度的（分数：2.50）A.B.C.D.E.(2).体内药物分析中的准确度一般应在（
8、分数：2.50）A.B.C.D.E.(3).在体内药物分析中，质控样品测定结果的偏差一般应（分数：2.50）A.B.C.D.E.(4).在体内药物分析中，质控样品测定结果的低浓度点偏差应（分数：2.50）A.B.C.D.E.三、B多项选择题/B(总题数：16，分数：40.00)21.尿液包括 A.时间尿 B.随时尿 C.晨尿 D.夜间尿 E.白天尿（分数：2.50）A.B.C.D.E.22.属于体内药物分析样品的是 A.尿液 B.泪液 C.注射液 D.大输液 E.汗液（分数：2.50）A.B.C.D.E.23.体内药物分析采集的样品应具有 A.可行性 B.可信性 C.优先性 D.代表性 E.典
9、型性（分数：2.50）A.B.C.D.E.24.体内药物分析常用的样品 A.血液 B.尿液 C.唾液 D.注射液 E.泪液（分数：2.50）A.B.C.D.E.25.常用的血液样品抗凝剂包括 A.肝素 B.EDTA C.草酸盐 D.枸橼酸盐 E.纤维蛋白原（分数：2.50）A.B.C.D.E.26.尿药浓度 A.与血液浓度直接相关 B.与血液浓度相关性差 C.通常变化较大 D.线性相关 E.与血液浓度相关性好（分数：2.50）A.B.C.D.E.27.体内样品测定的常用方法 A.UV B.IR C.GC D.HPLC-MS E.GC-MS（分数：2.50）A.B.C.D.E.28.需进行治疗药
10、物监测的药物是 A.庆大霉素 B.普鲁卡因胺 C.地高辛 D.卡马西平 E.阿米替林（分数：2.50）A.B.C.D.E.29.固相萃取法的操作步骤包括 A.活化 B.加样 C.洗涤 D.洗脱 E.衍生化（分数：2.50）A.B.C.D.E.30.中国药典规定限量的残留溶剂是 A.四氯化碳 B.苯 C.三氯甲烷 D.正己烷 E.甲醇（分数：2.50）A.B.C.D.E.31.药物杂质中的有害杂质是 A.氯化物 B.砷盐 C.硫酸盐 D.氰化物 E.重金属（分数：2.50）A.B.C.D.E.32.重金属检查常用的显色剂是 A.硫化钠 B.硫化铵 C.硫酸钠 D.亚硫酸钠 E.硫代乙酰胺（分数：
11、2.50）A.B.C.D.E.33.干燥失重测定法包括 A.干燥剂干燥法 B.比热法 C.热重分析法 D.常压恒温干燥法 E.减压干燥法（分数：2.50）A.B.C.D.E.34.中国药典古蔡法与二乙基二硫代氨基甲酸银法检查砷盐的区别是 A.反应瓶中加入的试剂不同 B.显色剂不同 C.结果比较方式不同 D.导气管形状不同 E.二乙基二硫代氨基甲酸银法导气管中不加醋酸铅棉花（分数：2.50）A.B.C.D.E.35.杂质限量常用的表示方法有 A.mg B.ng C.mol/L D.百分之几 E.百万分之几（分数：2.50）A.B.C.D.E.36.药物杂质限量计算式 （分数：2.50）A.B.C
12、.D.E.体内药物分析法、药物的杂质检查(一)答案解析(总分：100.00，做题时间：90 分钟)一、B最佳选择题/B(总题数：20，分数：50.00)1.体内药物分析中最难、最繁琐，而且也最重要的一个环节是 A.样品的采集 B.蛋白质的去除 C.样品的分析 D.样品的制备 E.样品的贮存（分数：2.50）A.B.C.D. E.解析：2.体内样品测定方法要求，建立标准曲线所用浓度至少应为 A.1 个 B.2 个 C.3 个 D.4 个 E.6 个（分数：2.50）A.B.C.D.E. 解析：3.体内药物分析中去除蛋白质的方法为 A.加入强酸法 B.酶水解法 C.液-液萃取法 D.固相萃取法 E
13、.化学衍生化法（分数：2.50）A. B.C.D.E.解析：4.在体内药物分析中最为常用的样本是 A.尿液 B.血液 C.唾液 D.脏器 E.组织（分数：2.50）A.B. C.D.E.解析：5.可作为体内药物浓度可靠指标的是 A.尿药浓度 B.血清药物浓度 C.血浆药物浓度 D.唾液药物浓度 E.肌肉药物浓度（分数：2.50）A.B.C. D.E.解析：6.热重分析法是测量 A.物质的质量与温度关系的方法 B.物质的熔点与温度关系的方法 C.物质的旋光度与温度关系的方法 D.物质的质量与时间关系的方法 E.物质的熔点与时间关系的方法（分数：2.50）A. B.C.D.E.解析：7.药物残留溶
14、剂测定法中，按国际上统一划分，苯属于 A.第一类溶剂 B.第二类溶剂 C.第三类溶剂 D.第四类溶剂 E.零类溶剂（分数：2.50）A. B.C.D.E.解析：8.检查药物中的硫酸盐，适宜的硫酸盐比浊浓度范围是 A.(1050g)/50ml B.(5080g)/50ml C.(0.10.5mg)/50ml D.(0.50.8mg)/50ml E.(18mg)/50ml（分数：2.50）A.B.C. D.E.解析：9.中国药典重金属检查法中，适用于能溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物检查，采用 A.第一法 B.第二法 C.第三法 D.第四法 E.硫代乙酰胺法（分数：2.50）A
15、.B.C. D.E.解析：10.检查某药物中的重金属，称取供试品 2.0g，依法检查，与标准铅溶液(每 1ml 相当 10g 的 Ph)2ml 用同法制成的对照液比较，不得更深。重金属的限量是 A.0.01% B.0.005% C.0.002% D.0.001% E.0.0005%（分数：2.50）A.B.C.D. E.解析：11.药物中的一般杂质和特殊杂质属于 A.按结构分类 B.按来源分类 C.按性质分类 D.按物态分类 E.按原理分类（分数：2.50）A.B. C.D.E.解析：12.中国药典砷盐检查的古蔡法中采用的标准砷溶液每 1ml 相当于 As 的量为 A.1g B.2g C.5g
16、 D.10g E.100g（分数：2.50）A. B.C.D.E.解析：13.硫代乙酰胺法检查重金属，溶液最佳 pH 值为 A.1.0 B.2.0 C.3.5 D.4.5 E.6.5（分数：2.50）A.B.C. D.E.解析：14.若炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度应控制在 A.350 B.450 C.500以上 D.500600 E.700800（分数：2.50）A.B.C.D. E.解析：15.对于熔点低，受热不稳定及水分难祛除的药物干燥失重，适宜采用的方法是 A.常压恒温干燥法 B.干燥剂干燥法 C.恒压恒重干燥法 D.恒压恒温干燥法 E.减压干燥法（分数：2.50）A.B.C.D.
17、E. 解析：16.检查溴化钠中的砷盐，规定含砷量不得过 0.0004%，取标准砷溶液 2.0ml(每 1ml 相当于 1g 的 As)制备标准砷斑，应取供试品 A.0.1g B.0.2g C.0.5g D.1.0g E.2.0g（分数：2.50）A.B.C. D.E.解析：解析 本题考查杂质限量的计算。 * * 根据题意，*，解得 S=0.5(g)。建议考生掌握杂质限量的计算。17.重金属检查法的第一法使用的试剂有 A.硝酸银试液和稀硝酸 B.25%氯化钡溶液和稀盐酸 C.锌粒和盐酸 D.硫代乙酰胺试液和醋酸盐缓冲液(pH3.5) E.硫化钠试液和氢氧化钠试液（分数：2.50）A.B.C.D.
18、 E.解析：解析 本题考查的是对重金属检查法的熟悉程度。重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、锡、锑、铋等。检查时以铅为代表。中国药典收载有三种检查方法。第一法(又称硫代乙酰胺法)，适用于溶于水、稀酸或乙醇的药物。方法为：取各药品项下规定量的供试品，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，与水适量使成 25ml，加硫代乙酰胺试液 2ml，放置 2分钟后，与标准铅溶液一定量按同法制成的对照液比较，以判断供试品中重金属离子是否符合规定。第二法，适用于在水中难溶，或能与重金属离子形成配位化合物而影响检查的有机药物。第三法，适用于能溶于碱性水溶液难溶于稀酸或
19、在稀酸中即生成沉淀的药物。该部分内容除以最佳选择题出现外，还常以多项选择题或配伍选择题形式出现。建议考生掌握重金属检查法的内容。18.适用于贵重药物和空气中易氧化药物干燥失重测定的方法是 A.常压恒温干燥法 B.热重分析法 C.干燥剂干燥法 D.减压干燥法 E.电泳法（分数：2.50）A.B. C.D.E.解析：解析 本题考查对干燥失重测定法的熟悉程度。干燥失重测定方法有以下几种：常压恒温干燥法，适用于受热较稳定药物的测定；干燥剂干燥法，适用于受热易分解或挥发药物的测定；减压干燥法，适用于熔点低，受热不稳定及水分难赶除药物的测定；热重分析法，适用于结晶水的测定，也适用于贵重药物或在空气中易氧化
20、药物的测定。该部分内容除以最佳选择题出现外，还常以配伍选择题出现。建议考生熟悉干燥失重测定法。19.砷盐检查法中，醋酸铅棉花的作用是 A.消除铅对检查的干扰 B.消除锑对检查的干扰 C.消除铁对检查的干扰 D.消除氯化氢气体对检查的干扰 E.消除硫化物对检查的干扰（分数：2.50）A.B.C.D.E. 解析：解析 本题考查砷盐检查法中古蔡法的理解和掌握。由于供试品中可能含有少量硫化物，该硫化物在酸性溶液中产生硫化氢气体，与溴化汞作用生成硫化汞的色斑，干扰砷盐检查，因此在导气管中装入适量醋酸铅棉花，其作用是吸收硫化氢气体，消除干扰。该部分内容除以最佳选择题出现外，还常以多项选择题或配伍选择题出现
21、。建议考生掌握砷盐检查法。20.中国药典测定药物中的残留溶剂采用的方法是 A.干燥失重测定法 B.比色法 C.高效液相色谱法 D.薄层色谱法 E.气相色谱法（分数：2.50）A.B.C.D.E. 解析：解析 残留溶剂测定法各国药典均采用气相色谱法(GC)。中国药典GC 法条件：PEG-20M 等毛细管柱；氮气为载气；检测器用 FID，对于卤代烃的溶剂也可采用 ECD。常用的方法有两种：第一法为直接进样法，第二法为顶空进样法，两法均适用于挥发性大的组分的测定；测定方法有限度检查和定量测定。建议考生熟悉残留溶剂测定法。二、B配伍选择题/B(总题数：1，分数：10.00) A.15% B.85%11
22、5% C.80%120% D.20% E.100%（分数：10.00）(1).在体内药物分析中，定量下限其准确度应在真实浓度的（分数：2.50）A.B.C. D.E.解析：(2).体内药物分析中的准确度一般应在（分数：2.50）A.B. C.D.E.解析：(3).在体内药物分析中，质控样品测定结果的偏差一般应（分数：2.50）A. B.C.D.E.解析：(4).在体内药物分析中，质控样品测定结果的低浓度点偏差应（分数：2.50）A.B.C.D. E.解析：三、B多项选择题/B(总题数：16，分数：40.00)21.尿液包括 A.时间尿 B.随时尿 C.晨尿 D.夜间尿 E.白天尿（分数：2.5
23、0）A. B. C. D. E. 解析：22.属于体内药物分析样品的是 A.尿液 B.泪液 C.注射液 D.大输液 E.汗液（分数：2.50）A. B. C.D.E. 解析：23.体内药物分析采集的样品应具有 A.可行性 B.可信性 C.优先性 D.代表性 E.典型性（分数：2.50）A.B.C.D. E. 解析：24.体内药物分析常用的样品 A.血液 B.尿液 C.唾液 D.注射液 E.泪液（分数：2.50）A. B. C. D.E.解析：25.常用的血液样品抗凝剂包括 A.肝素 B.EDTA C.草酸盐 D.枸橼酸盐 E.纤维蛋白原（分数：2.50）A. B. C. D. E.解析：26.
24、尿药浓度 A.与血液浓度直接相关 B.与血液浓度相关性差 C.通常变化较大 D.线性相关 E.与血液浓度相关性好（分数：2.50）A.B. C. D.E.解析：27.体内样品测定的常用方法 A.UV B.IR C.GC D.HPLC-MS E.GC-MS（分数：2.50）A.B.C. D. E. 解析：28.需进行治疗药物监测的药物是 A.庆大霉素 B.普鲁卡因胺 C.地高辛 D.卡马西平 E.阿米替林（分数：2.50）A. B. C. D. E. 解析：29.固相萃取法的操作步骤包括 A.活化 B.加样 C.洗涤 D.洗脱 E.衍生化（分数：2.50）A. B. C. D. E.解析：30.
25、中国药典规定限量的残留溶剂是 A.四氯化碳 B.苯 C.三氯甲烷 D.正己烷 E.甲醇（分数：2.50）A. B. C. D. E. 解析：31.药物杂质中的有害杂质是 A.氯化物 B.砷盐 C.硫酸盐 D.氰化物 E.重金属（分数：2.50）A.B. C.D. E. 解析：32.重金属检查常用的显色剂是 A.硫化钠 B.硫化铵 C.硫酸钠 D.亚硫酸钠 E.硫代乙酰胺（分数：2.50）A. B.C.D.E. 解析：33.干燥失重测定法包括 A.干燥剂干燥法 B.比热法 C.热重分析法 D.常压恒温干燥法 E.减压干燥法（分数：2.50）A. B.C. D. E. 解析：34.中国药典古蔡法与二乙基二硫代氨基甲酸银法检查砷盐的区别是 A.反应瓶中加入的试剂不同 B.显色剂不同 C.结果比较方式不同 D.导气管形状不同 E.二乙基二硫代氨基甲酸银法导气管中不加醋酸铅棉花（分数：2.50）A.B. C. D. E.解析：35.杂质限量常用的表示方法有 A.mg B.ng C.mol/L D.百分之几 E.百万分之几（分数：2.50）A.B.C.D. E. 解析：36.药物杂质限量计算式 （分数：2.50）A.B. C.D. E.解析：
