1、书 书 书 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛 犖 犜 杀 虫 剂 噻 虫 嗪 颗 粒 剂 有 效 成 分 含 量 的 测 定 高 效 液 相 色 谱 法 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀 狅 犳 犪 犮 狋 犻 狏 犲 犻 狀 犵 狉 犲 犱 犻 犲 狀 狋 犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋 犻 狀 犻 狀 狊 犲 犮 狋 犻 犮 犻 犱 犲 狋 犺 犻 犪 犿 犲 狋 犺 狅 狓 犪 犿 狑 犪 狋 犲 狉 犱 犻 狊 狆 犲 狉 狊 犻 犫 犾 犲 犵 狉 犪 狀 狌 犾 犲 狊 犎 犻 犵 犺 狆 犲 狉 犳 狅 狉 犿 犪 狀 犮
2、犲 犾 犻 狇 狌 犻 犱 犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔 发 布 实 施 中 华 人 民 共 和 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布书 书 书 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行业标准 杀 虫 剂 噻 虫 嗪 颗 粒 剂 有 效 成 分 含 量 的 测 定 高 效 液 相 色 谱 法 中 国 标 准 出 版 社 出 版 北 京 复 兴 门 外 三 里 河 北 街 号 邮 政 编 码 ： 网 址 电 话 ： 中 国 标 准 出 版 社 秦 皇 岛 印 刷 厂 印 刷 开 本 印 张 字 数 千 字 年 月 第 一 版 年
3、月 第 一 次 印 刷 印 数 书 号 ： 定 价 元书 书 书 前言本 标 准 的 附 录 为 资 料 性 附 录 。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出 并 归 口 。 本 标 准 起 草 单 位 ： 中 华 人 民 共 和 国 上 海 出 入 境 检 验 检 疫 局 。 本 标 准 主 要 起 草 人 ； 孙 敦 伟 、 吴 晓 红 、 周 宇 艳 。 本 标 准 系 首 次 发 布 的 检 验 检 疫 行 业 规 程 。 犛 犖 犜 杀 虫 剂 噻 虫 嗪 颗 粒 剂 有 效 成 分 含 量 的 测 定 高 效 液 相 色 谱 法 范 围 本 标
4、 准 规 定 了 杀 虫 剂 噻 虫 嗪 颗 粒 剂 （ ） 中 有 效 成 分 含 量 的 液 相 色 谱 测 定 方 法 。 本 标 准 适 用 于 杀 虫 剂 噻 虫 嗪 颗 粒 剂 （ ） 中 有 效 成 分 含 量 的 检 测 。 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 随 后 所 有 的 修 改 单 （ 不 包 括 勘 误 的 内 容 ） 或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准 ， 然 而 ， 鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议
5、 的 各 方 研 究 是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准 。 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法 原 理 用 水 和 乙 腈 将 试 样 溶 解 后 用 流 动 相 定 容 ， 并 过 滤 之 。 采 用 反 相 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 。 外 标 法 定 量 。 试 剂 和 材 料 除 非 另 有 规 定 ， 仅 使 用 分 析 纯 试 剂 ， 实 验 所 用 水 应 符 合 中 一 级 水 要 求 。 乙 腈 ： 级 。 甲 醇 ： 级 。 磷
6、 酸 ： 纯 度 以 上 。 噻 虫 嗪 标 准 品 ： 已 知 含 量 。 针 头 式 过 滤 器 ： 尼 龙 质 ， 。 过 滤 膜 ： 尼 龙 质 或 再 生 纤 维 素 质 ， 。 仪 器 和 设 备 高 效 液 相 色 谱 仪 ： 配 有 紫 外 检 测 器 。 色 谱 柱 ： 柱 ， （ 内 径 ） 不 锈 钢 柱 ， ， 或 相 当 者 。 超 声 仪 。 容 量 瓶 ： 和 。 分 析 天 平 ， 感 量 或 。 称 量 舟 。 测 定 步 骤 直 接 称 量 法 标 样 溶 液 的 配 制 称 取 噻 虫 嗪 标 准 品 约 （ 精 确 至 ） ， 置 于 容 量 瓶 中 ，
7、 用 水 和 乙 腈 （ ） 溶 解 样 品 ， 然 后 用 乙 腈 （ ） 作 稀 释 剂 ， 稀 释 至 刻 度 ， 在 超 声 波 水 浴 中 超 声 约 后 摇 匀 。 该 标 准 工 作 溶 液 ， 置 于 冰 箱 内 备 用 ， 有 效 期 半 年 。 注 ： 本 标 准 的 称 量 范 围 为 ： 。 犛 犖 犜 试 样 溶 液 的 配 制 称 取 相 当 于 原 药 约 的 试 样 （ 精 确 至 ） ， 置 于 容 量 瓶 中 ， 用 水 和 乙 腈 （ ） 溶 解 样 品 ， 然 后 用 流 动 相 作 稀 释 剂 ， 稀 释 至 刻 度 ， 在 超 声 波 水 浴 中 超
8、 声 后 摇 匀 。 用 滤 膜 过 滤 后 供 液 相 色 谱 测 定 。 间 接 称 量 法 标 样 溶 液 的 配 制 称 取 噻 虫 嗪 标 准 品 约 （ 精 确 至 ） ， 置 于 容 量 瓶 中 ， 用 水 和 乙 腈 （ ） 溶 解 样 品 ， 然 后 用 乙 腈 （ ） 作 稀 释 剂 ， 稀 释 至 刻 度 ， 在 超 声 波 水 浴 中 超 声 约 后 摇 匀 。 该 标 准 储 备 溶 液 ， 置 于 冰 箱 内 备 用 ， 有 效 期 半 年 。 检 测 时 ， 用 移 液 管 准 确 吸 取 上 述 标 准 储 备 溶 液 ， 转 移 至 容 量 瓶 中 ， 然 后
9、 用 乙 腈 （ ） 作 稀 释 剂 ， 稀 释 至 刻 度 。 试 样 溶 液 的 配 制 称 取 相 当 于 原 药 约 的 试 样 （ 精 确 至 ） ， 置 于 容 量 瓶 中 ， 用 水 和 乙 腈 （ ） 溶 解 样 品 ， 然 后 用 流 动 相 作 稀 释 剂 ， 稀 释 至 刻 度 。 在 超 声 波 水 浴 中 超 声 后 摇 匀 。 然 后 ， 用 移 液 管 准 确 吸 取 上 述 试 样 浓 溶 液 ， 转 移 至 容 量 瓶 中 ， 然 后 用 流 动 相 作 稀 释 剂 ， 稀 释 至 刻 度 。 用 滤 膜 过 滤 后 供 液 相 色 谱 测 定 。 测 定 色
10、 谱 操 作 条 件 由 于 测 试 结 果 取 决 于 所 使 用 的 仪 器 ， 因 此 不 可 能 给 出 仪 器 的 普 遍 参 数 。 采 用 以 下 参 数 已 被 证 明 对 测 试 是 合 格 的 。 ）流 动 相 ： 甲 醇 磷 酸 水 溶 液 （ 体 积 比 ） ； ）流 速 ： ； ）检 测 波 长 ： ； ）柱 温 ： ； ）进 样 量 ： ； ）保 留 时 间 ： 噻 虫 嗪 ， 约 ； ）总 检 测 时 间 ： 约 。 色 谱 测 定 在 上 述 操 作 条 件 下 ， 用 流 动 相 平 衡 ， 待 仪 器 稳 定 后 ， 连 续 注 入 数 针 标 样 溶 液
11、， 计 算 各 针 峰 面 积 响 应 值 的 重 复 性 ， 待 相 邻 两 针 的 峰 面 积 响 应 值 变 化 小 于 ， 按 下 列 顺 序 进 行 液 相 色 谱 分 析 ： 标 样 溶 液 试 样 溶 液 试 样 溶 液 标 样 溶 液 。 注 ： 典 型 的 液 相 色 谱 图 参 见 附 录 。 结 果 计 算 和 表 述 用 色 谱 数 据 处 理 器 或 按 式 （ ） 计 算 试 样 中 噻 虫 嗪 的 含 量 ： 犡 犃 犿 犘 犃 犿 （ ）式 中 ： 犡 试 样 中 噻 虫 嗪 的 含 量 ， ； 犃 两 针 标 样 溶 液 中 噻 虫 嗪 峰 面 积 的 平 均
12、 值 ； 犃 两 针 试 样 溶 液 中 噻 虫 嗪 峰 面 积 的 平 均 值 ； 犿 噻 虫 嗪 标 样 的 质 量 ， 单 位 为 克 （ ） ； 犿 试 样 的 质 量 ， 单 位 为 克 （ ） ； 犛 犖 犜 犘 噻 虫 嗪 标 准 品 的 含 量 ， 。 计 算 结 果 保 留 三 位 有 效 数 字 。 精 密 度 在 个 实 验 室 ， 对 个 水 平 的 试 样 进 行 方 法 精 密 度 试 验 ， 结 果 见 表 。 表 方 法 精 密 度 水 平 重 复 性 限 再 现 性 限 犛 狉 犛 犚 犛 犖 犜 书 书 书 犛 犖 犜 附录犃 （ 资 料 性 附 录 ） 噻 虫 嗪 试 样 的 标 准 色 谱 图 图 犃 噻 虫 嗪 试 样 的 标 准 色 谱 图 犜 犖 犛 书 号 ： 定 价 ： 元
