1、ICS77.040H25中华人民共和国国家标准GB/T141422017代替GB/T141421993硅外延层晶体完整性检验方法 腐蚀法TestmethodforcrystallographicperfectionofepitaxiallayersinsiliconEtchingtechnique2017-09-29发布2018-04-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布前 言本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准代替GB/T141421993硅外延层晶体完整性检验方法 腐蚀法。本标准与GB/T141421993相比,主要技术变化如下:修订
2、了方法提要(见第4章,1993年版第2章);增加了干扰因素(见第5章);增加了无铬溶液及其腐蚀方法(见5.2、6.13、9.2.2)。本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)与全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会(SAC/TC203/SC2)共同提出并归口。本标准起草单位:南京国盛电子有限公司、有研半导体材料有限公司、浙江金瑞泓科技股份有限公司。本标准主要起草人:马林宝、骆红、杨帆、刘小青、陈赫、张海英。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T141421993。GB/T141422017硅外延层晶体完整性检验方法 腐蚀法1 范围本标准规定了用化
3、学腐蚀显示,并用金相显微镜检验硅外延层晶体完整性的方法。本标准适用于硅外延层中堆垛层错和位错密度的检验,硅外延层厚度大于2m,缺陷密度的测试范围010000cm-2。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T14264 半导体材料术语GB/T30453 硅材料原生缺陷图谱3 术语和定义GB/T14264和GB/T30453界定的术语和定义适用于本文件。4 方法提要用铬酸、氢氟酸混合液或氢氟酸、硝酸、乙酸、硝酸银的混合溶液腐蚀试样,硅外延层晶体缺陷被优先腐蚀
4、。用显微镜观察试样腐蚀表面,可观察到缺陷特征并对缺陷计数。5 干扰因素5.1 腐蚀液放置时间过长,有挥发、沉淀物现象出现,影响腐蚀效果。5.2 不同腐蚀液(有铬、无铬)的选择,可能会造成部分硅外延片的腐蚀效果不同。5.3 腐蚀时间过短,如果缺陷特征不明显,或未出现蚀坑,则腐蚀时间应加长,同时监控硅外延层厚度。5.4 腐蚀时间过长,腐蚀坑放大,同时表面粗糙,会造成显微镜下背景不清晰,缺陷特征也不明显。5.5 一次性腐蚀2片以上外延片,易造成腐蚀温度升高,腐蚀速率快,反应物易吸附在试样表面影响缺陷观察,应注意需一次性腐蚀外延片的腐蚀液比例。5.6 腐蚀操作间温度高低、腐蚀溶液配比量等均会影响腐蚀温
5、度、腐蚀速率,从而影响对腐蚀效果的观察。5.7 检测硅外延层厚度不大于2m的层错或位错缺陷时,可以参考本标准,需要仔细操作,严格控制腐蚀速率。5.8 硅外延片清洗或淀积过程未能去除的污染,在优先腐蚀后可能会显现出来。5.9 择优腐蚀时,如腐蚀液配液时搅拌不充分,可能出现析出物,易与晶体缺陷混淆。5.10 显微镜视野区域的校准会直接影响缺陷密度计量的精确度。5.11 这种建立在假定硅片表面缺陷随机分布基础上的检验方法,可以根据缺陷的尺寸和位置而采用1GB/T141422017不同的缺陷密度测试方法。5.12 由于多个扫描模式相交在硅外延片的中心,应注意避免同一缺陷在多个点上被重复计数,否则将影响
6、计数的准确性。6 试剂与材料6.1 三氧化铬,分析纯。6.2 氢氟酸,分析纯。6.3 纯水,电阻率不小于5Mcm(25)。6.4 硝酸,分析纯。6.5 乙酸,分析纯。6.6 硝酸银,分析纯。6.7 铬酸溶液A:称取50g三氧化铬溶于水中,稀释到100mL。6.8 铬酸溶液B:称取75g三氧化铬溶于水中,稀释到1000mL。6.9 硝酸银溶液:称取1g硝酸银溶于水中,稀释到1250mL6.10 Sirtl腐蚀液:氢氟酸:铬酸溶液A=11(体积比)混合液。6.11 Schimmel腐蚀液:氢氟酸:铬酸溶液B=21(体积比)混合液。6.12 薄层腐蚀液:氢氟酸铬酸溶液B纯水=423(体积比)混合液。
7、6.13 无铬腐蚀液:氢氟酸硝酸乙酸硝酸银溶液纯水=14411(体积比)混合液。7 仪器与设备7.1 金相显微镜:带有刻度的x-y载物台,读数分辨率0.1mm。物镜5100,目镜1012.5。7.2 耐氢氟酸的氟塑料、聚乙烯或聚丙烯烧杯、量杯、天平、滴管和镊子等。7.3 通风柜、防护服、面具、眼镜、口罩、手套等。8 试样硅外延片表面应干净,无污物。9 检验步骤9.1 显微镜视场面积的选择9.1.1 检验层错密度时选用显微镜视场面积1mm22.5mm2,放大倍数大于80,标尺的最小刻度0.01mm。9.1.2 检验位错密度时选用显微镜视场面积0.1mm20.2mm2,放大倍数大于200,标尺的最
8、小刻度0.01mm。9.2 腐蚀液的选择9.2.1 有铬腐蚀液9.2.1.1 (111)晶面缺陷腐蚀显示用Sirtl腐蚀液(6.10)或Schimmel腐蚀液(6.11)。9.2.1.2 (100)晶面缺陷腐蚀显示用Schimmel腐蚀液(6.11)。2GB/T1414220179.2.1.3 外延层厚度小于10m的薄层外延片也可使用薄层腐蚀液(6.12)。9.2.2 无铬腐蚀液(111)晶面、(100)晶面缺陷均可采用无铬腐蚀液(6.13)。9.3 样品制备9.3.1 把试样的外延面朝上放置于耐氢氟酸烧杯内,加入腐蚀液,使腐蚀液高出试样表面约2.5cm。腐蚀层厚度不应超过外延层厚度的2/3。
9、9.3.2 将腐蚀后的腐蚀液倒入废酸槽内,并迅速用水将试样冲洗干净。9.3.3 用干燥过滤空气或无有机物的氮气将试样吹干,或用甩干机甩干。9.3.4 使用有铬腐蚀液时,检验层错密度腐蚀30s60s,检验位错密度腐蚀1min5min;使用无铬腐蚀液时,腐蚀15s30s。根据外延层厚度情况,为充分显示缺陷特征、准确计数,可适当增加或减少腐蚀时间。9.4 扫描图形9.4.1 用显微镜按设定的扫描图形,在相应的位置观察试样表面。难以区分而又重叠的层错或位错蚀坑按一个计数。9.4.2 九点法:用显微镜载物台的移位标尺测量硅外延片直径D,按照图1所示位置,即中心一个视场,1/2半径处4个视场,距离边缘l(
10、扫描端点)处4个视场(硅片直径大于50.8mm,l取直径的7%,硅片直径小于50.8mm,l取直径的5%+1mm)共9个视场位置测试缺陷密度。a) 晶向硅片b) 晶向硅片图1 九点法和垂直带扫法计数方位9.4.3 垂直带扫法:层错密度小于10cm-2,位错密度小于100cm-2的外延层用垂直带扫法,按图1中虚线所示位置测试缺陷密度,扫描带长度L,扫描带宽度即视场直径d,带两端距离硅外延片边缘尺寸为l=d/2。9.4.4 米字连续扫描法:样片放置到显微镜检测载物台上,按照图2所示位置,使样片在沿着图中线段从A经过中心点向B直线移动时,计算对应视野内的缺陷。点A和B都在样片距边缘3mm处且直线AB
11、与主参考面或槽口形成45夹角。接着按照图2所示位置,将样片在显微镜载物台上逆时针旋转45再次扫描,即1234连续扫描4组。3GB/T141422017图2 米字连续扫描法计数方位9.5 典型缺陷特征照片硅外延层典型晶体缺陷特征照片见图3图8。图3 层错(111)晶面,200图4 层错(100)晶面,200图5 位错(111)晶面,200图6 位错(100)晶面,200图7 层错和位错(111)晶面,200图8 层错和位错(100)晶面,2004GB/T14142201710 测试结果的计算10.1 九点法的平均缺陷密度按式(1)计算:N=9i=1ni9S(1)式中:N平均缺陷密度,单位为个每平
12、方厘米(个/cm2);S视场面积,单位为平方厘米(cm2);ni第i个视场内的缺陷个数,单位为个。10.2 垂直带扫法的平均缺陷密度按式(2)计算:N=n1+n22dL-d2(2)式中:N平均缺陷密度,单位为个每平方厘米(个/cm2);n1一条扫描带中缺陷总数,单位为个;n2另一条扫描带中缺陷总数,单位为个;d视场直径,单位为厘米(cm);L扫描带长度,单位为厘米(cm)。10.3 米字连续扫描法的平均缺陷密度按式(3)计算:N=nS(3)式中:N平均缺陷密度,单位为个每平方厘米(个/cm2);n视场内的缺陷总数,单位为个;S视场总面积,单位为平方厘米(cm2)。11 精密度本方法的精密度指单
13、个实验室两次以上统计同一片硅外延片的同一种腐蚀缺陷数量的相对标准偏差。由于本方法的计量不能使用物理仪器,人为因素较大,相对标准偏差为20%。12 试验报告试验报告应包括以下内容:a) 样品编号;b) 样品的导电类型、晶向、外延层电阻率、外延层厚度;c) 腐蚀剂和腐蚀时间;d) 缺陷的名称;e) 缺陷平均密度;f) 本标准编号;g) 测试单位、测试者和测试日期。5GB/T141422017710224141T/BG中华人民共和国国家标准硅外延层晶体完整性检验方法 腐蚀法GB/T141422017*中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址:服务热线:400-168-00102017年10月第一版*书号:1550661-58576版权专有 侵权必究
