1、ICS 67.220分类号:X38备案号:13142-2004q8中华人民共和国轻口巳行业标准QB 2604一2003食用氯化镁Edible magnesium chloride2003-12-11发布2004-05-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布QB 2604一2003.告J.，J喇HI1舀本标准的第4章为强制性的，其余为推荐性的。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国海湖盐标准化中心归口。本标准由全国海湖盐标准化中心负责起草，大津市塘沽金轮盐化有限公司参加起草。本标准主要起草人:王志斌、刘志达、赫卫东。本标准首次发布。QB 2604一2003
2、食用氯化镁范围本标准规定了食用氯化镁的产品分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以制盐母液或天然氯化镁为原料，经加工制成的食用氯化镁。2规范性引用文件卜列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB 7718食品标签通用标准GB/T 8618-2001制盐工业主要产品取样方法GB/T 13025.4制盐工业通用试
3、验方法水不溶物的测定GB/T 13025.5制盐工业通用试验方法氯离子的测定GB/T 13025.6制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定GB/T 13025.8制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定GB/T 13025.9制盐工业通用试验方法铅离子的测定(光度法)GB/丁13025.13制盐工业通用试验方法砷离子的测定GB/T 18962-2003制盐工业通用试验方法铅离子的测定(原子吸收分光光度法)3产品分类片状、粒状。分子式:M9CIZ - 6 H2O分子量:203.30(按1997年国际原子量)4要求4.1感官指标食用氮化镁为白色，片状或粒状，易吸潮，味苦。4.2理化指标食用氮化镁的理化指
4、标应符合表1规定。表1项目名称指标氮化镁(以Mgcl2计)%)46.00钙离子以Ca十计)%蕊0.10硫酸根(btSOa一计)%(0.80碱金属氮化物(以CI一计)%续0.40QB 2604一2003表1(续)项目名称指标水不溶物%城0.10色度(度)簇40铅(以Pb+计)mg/kg3.0砷(D;1 As计)mg/kg0.5按(以NHa计)mg/kg50注:l mg铂在1L水中所具有的色度为1度。试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。5.1感官指标目测、鼻嗅。5.2镁离子按GB/T 13025.6测定。取样量见附录Aa5，3钙离子按GB/T
5、13025.6测定。取样量见附录Ao5.4硫酸根离子按GB/T 13025.8测定。取样量见附录Aa5.5氯离子按GB/T 13025.5测定5，6水不溶物按GB/T 13025.4测定。5.7铅离子按GB/T 18962-2003或GB/T 13025.9测定。5，8砷离子按GB/T 13025.13测定。5.9按离子5.9.1原理在碱性溶液中，钱离子与纳氏试剂反应生成淡黄色或棕色络合物，比色法测定。5.9.2试剂5.9.2.1无铁蒸馏水1L蒸馏水中加入硫酸0.5mL和数粒高锰酸钾晶体，在玻璃蒸馏器中重新蒸馏;1L蒸馏水加入5%氢氧化钠(NaOH)溶液25 mL,煮沸1h;用通过离子交换树脂
6、新接收的离子交换水。5,9.2.2纳氏试剂称取氯化汞(HgC12)(HG3-1068)6 g,溶于50 mL热水中，在搅拌下加入碘化钾(KI) (GB/T 1272)溶液50 mL(碘化钾7.4g溶于50 mL水中)。冷却，倾去上层溶液，沉淀用水以倾泻法洗涤三次，每次用水30 mL，于洗过沉淀中加入碘化钾5g和少量水，搅拌至沉淀不再溶解(有少量沉淀)，加40%氢氧化钠溶液50 mL，冷却，稀释至100 ML，放置澄清后，上层清液贮于棕色瓶中，盖上胶盖。5.9.2.3氢氧化钠(GB/T 629): 2.5mo1/L溶液称取氢氧化钠50g溶解，稀释至500 mL oOB 2604一20035.9.
7、2.4钱标准贮备溶液:1.00 mg NH奋/ML称取于100千燥恒重的氯化馁(GB/T 658) 2.9654g,溶于无钱蒸馏水中，稀释至1000 mL,摇匀。5.9.2.5钱标准工作溶液:20. 0 ig NH二/mL取馁标准贮备液(5.9.2.4) 10.00 mL于无按蒸馏水中，稀释至500 mL，摇匀。5.9.2.6酒石酸钾钠溶液:500留L称取酒石酸钾钠(KNaC4I Ig06.4 H2O) (GB/T 1288) 50g,溶于无钱蒸馏水100 mL中。5.9.3仪器设备全玻璃蒸馏器;一般实验室仪器。5.9.4分析步骤5.9.4.1标准曲线绘制取钱标准工作溶液(5.9.2.5) 0
8、, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 mL于50 mL比色管中，加酒石酸钾钠溶液(5.9.2.6) 1 mL,摇匀，纳氏试剂(5.9.2.2) 2mL，摇匀，放置15 min，于420 nm处，用I cm比色池，水作参比测定吸光度。以吸光度为纵坐标，对应按离子微克数为横坐标，绘制标准曲线。5.9.4.2样品测定称取样品5 g,精确至0.01 g，置于150 mL烧杯，加水溶解，转至250 mL容量瓶，加氢氧化钠溶液(5.9.2.3) 50mL，加水稀释至刻度，摇匀，静置2h。吸取上层清液20. 00 mL于50 mL比色管中，以一同5.9.4.1由测定的吸光度从标准曲线查出对应的钱离子微克
9、数。5.9.5结果计算馁离子含量按式(I)计算。钱含量(以NH夏计，心g)一二。，(1)式中:x标准曲线杏得按离子量，lig;m所取样品的质量，9-5.10色度测定5.10.1色度标准溶液准确称取氯铂酸钾(K2PtC16)(津Q/HG 3-613) 0.2491 g和氯化钻(COC12-6H20) (GB/T0. 202 g于50 mL水中，加盐酸20 mL溶解后，用水定容至度。5.10.2色度标准使用液吸取不同量色度标准溶液(5.10.1)于50 mL比色管中，度色度标准溶液的毫升数(V)按式(2)计算。100 mL，摇匀。此标准溶液的色度为1270)1000V=用0.1 mol/L盐酸稀释
10、至刻度。吸取1000.。.。，。(2)式中:n欲配色度标准溶液的度数。5.10.3样品测定称取氯化镁样品30. 0O g于100 mL烧杯中，加水约40 mL，加热溶解，冷却后过滤至50 mL比色管中，用水稀释至刻度。在白色背景下沿轴线方向，用目视比色法与同体积的色度标准溶液比较，自管口向下垂直观察比较，样品的色度为与其颜色相同的标准溶液的色度。QB 2604一20035.11氯化镁含量及碱金属氯化物(以Cl一计)5.11.1氮化镁含量的计算a)当钙离子和硫酸根离子结合为硫酸钙，的计算硫酸根过量时，氯化镁含量按式(3)计算。x, = 3.917 3x4一0. 253 0 (x3一2.3969x
11、2)。(3)式中:x,氯化镁的含量，%;x2钙离子的含量，%;X3 -硫酸根离子的含量，%;X4镁离子的含量，%;2.3969钙离子换算为硫酸根离子的系数;0.2530-硫酸根离子换算为镁离子的系数;3.9173镁离子换算为氯化镁的系数。b)当钙离子和硫酸根离子结合为硫酸钙，钙离子过量时，氯化镁含量按式(4)计算。(x,)= 3.9173x4。一(4)式中:(X,)氯化镁的含量，%;x4镁离子的含量，%;3.9173镁离子换算为氯化镁的系数。11.2碱金属氮化物(以C1一计)的计算a)当钙离子和硫酸根离子结合为硫酸钙，硫酸根过量时，碱金属氯化物(以CI一计)含量按式(5)计算。X5 = X6一
12、0. 744 7 x,式中:x5 -碱金属氯化物(以Cl计)的含量，%;X6测得氯离子的含量，%:XI -氯化镁的含量，%:0.7447-氯化镁换算为氯离子的系数。b)当钙离子和硫酸根离子结合为硫酸钙，钙离子过量时，计算。碱金属氯化物(以CI计)含量按式(5)(6)(XI ) = X6一1.7692 (x2一。.4172x3)一0. 744 7 (x,)，(6)式中:(x,)碱金属氯化物(以CI一计)的含量，%:(x，)氯化镁的含量，%:x2钙离子的含量，%;z3硫酸根离子的含量，%:x6 -测得氯离子的含量，%;0.7447-氯化镁换算为氯离子的系数;0.4172-硫酸根离子换算为钙离子的系
13、数;1.7692-钙离子换算为氯离子的系数。QB 2604一20036检验规则6.1由相同加工方法生产的同一规格、一次交付的产品构成为一批。6.2食用氯化镁产品出厂(场)前，应由生产厂(场)的检验部门按本标准规定，逐批进行检验，检验合格后，在包装中附产品质量合格证。6-3食用氯化镁产品的抽样按GB/T 8618-2001中3.4.7规定执行。6.4食用氯化镁产品质量以产品交付时质量为准，当供需双方对产品质量产生异议时，由供需双方共同委托，提交仲裁单位，按本标准的规定进行检验和判定。6.5检验结果中如有一项指标不符合本标准的规定，应抽取同批产品的备用样，对不合格项目复验若复验后仍不符合本标准的规
14、定，则判定该批产品为不合格。7标志、包装、运输、贮存7.1标志、包装食用氯化镁用内衬乙烯薄膜的纸箱、编织袋包装，封口严密。每件净含量为10 kg, 25 kg或50 kg,包装袋上注明产品名称、生产厂名、地址、标准编号。其小包装采用符合卫生规定的材料包装，封口严密，包装袋上必须标注GB 7718规定的要素。7.2运输食用氯化镁产品的运输工具应清洁，干燥，禁IF与能导致食用氯化镁污染的物品混装，由于运输造成产品破损或质量F降，应由有关责任方负责。7.3贮存食用氯化镁产品应贮存在干燥的仓库中，苫封遮盖，妥善保管，防比雨淋、受潮和污染。QB 2604一2003附录A(规范性附录)食用氮化镁样品溶液的配制与吸取量表A.1测定项目样品配制吸取体积ML相当样品量9钙离子、镁离子称取样品50. 00 g，精确至。01 g,溶解，转移至500 ML容量瓶，稀释至刻度，摇匀吸取上述溶液20. 00 mL于250 ml容量瓶中稀释至刻度，摇匀10.000.08硫酸根称取样品50. 00 g,精确至。01 g,溶解，转移至500 mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀。重量法:25.002.50吸取t述溶液20. 00 mL于250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀容量法:10.000.08
