1、 ISO 2015 Alliages de nickel Dtermination de la teneur en nickel Mthode par spectromtrie dmission atomique avec source plasma induit par haute frquence Nickel alloys Determination of Nickel content Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method Numro de rfrence ISO/TS 18223:2015(F)
2、SPCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 18223 Premire dition 2015-12-01 ISO/TS 18223:2015(F)ii ISO 2015 Tous droits rservs DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2015, Publi en Suisse Droits de reproduction rservs. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous
3、quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie, laffichage sur linternet ou sur un Intranet, sans autorisation crite pralable. Les demandes dautorisation peuvent tre adresses lISO ladresse ci-aprs ou au comit membre de lISO dans le pays du demandeur. I
4、SO copyright office Ch. de Blandonnet 8 CP 401 CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland Tel. +41 22 749 01 11 Fax +41 22 749 09 47 copyrightiso.org www.iso.org ISO/TS 18223:2015(F)Avant-propos iv 1 Domaine dapplication . 1 2 Rfrences normatives . 1 3 Principe 1 4 Ractifs . 2 5 Appareillage 3 6 Prlvement
5、 et prparation des chantillons 4 7 Mode opratoire 4 7.1 Composition de lchantillon 4 7.2 Prise dessai . 4 7.3 Prparation de la solution pour essai, T Ni4 7.4 Prparation de la solution de rinage, T 05 7.5 Prparation des solutions dtalonnage par encadrement, T l,Niet T h,Ni5 7.6 Rglage de linstrument
6、. 5 7.7 Mesurage des solutions . 6 8 Expression des rsultats. 6 8.1 Mthode de calcul . 6 8.2 Fidlit . 6 9 Rapport dessai 10 Annexe A (informative) Spectromtre dmission optique avec source plasma Proposition de critres de performance vrifier 11 Annexe B (informative) Composition des chantillons utili
7、ss pour lessai de fidlit de validation 13 Bibliographie .15 ISO 2015 Tous droits rservs iii Sommaire Page ISO/TS 18223:2015(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des N
8、ormes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux tra
9、vaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les procdures utilises pour laborer le prsent document et celles destines sa mise jour sont dcrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en part
10、iculier de prendre note des diffrents critres dapprobation requis pour les diffrents types de documents ISO. Le prsent document a t rdig conformment aux rgles de rdaction donnes dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www. iso.org/directives). Lattention est appele sur le fait que certains des l
11、ments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. Les dtails concernant les rfrences aux droits de proprit intellectuelle
12、 ou autres droits analogues identifis lors de llaboration du document sont indiqus dans lIntroduction et/ou dans la liste des dclarations de brevets reues par lISO (voir www.iso.org/brevets). Les appellations commerciales ventuellement mentionnes dans le prsent document sont donnes pour information,
13、 par souci de commodit, lintention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement. Pour une explication de la signification des termes et expressions spcifiques de lISO lis lvaluation de la conformit, ou pour toute information au sujet de ladhsion de lISO aux principes de lOMC concernant
14、les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos Informations supplmentaires. Le comit charg de llaboration du prsent document est lISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel.iv ISO 2015 Tous droits rservs SPCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 18223:2015(F) Alliages de nickel Dte
15、rmination de la teneur en nickel Mthode par spectromtrie dmission atomique avec source plasma induit par haute frquence 1 Domaine dapplication La prsente spcification technique dcrit une mthode, par spectromtrie dmission atomique avec source plasma induit par haute frquence, pour la dtermination des
16、 teneurs en nickel (fractions massiques) comprises entre 20,0 % et 80,0 % dans les alliages de nickel. Outre les alliages dont le constituant majoritaire est le nickel en termes de teneur, cette mthode peut galement sappliquer aux alliages dans lesquels le nickel est prsent hauteur de plusieurs autr
17、es lments (Fe, Cr, Co, etc.) et dont il nest pas possible de spcifier llment dalliage principal. 2 Rfrences normatives Les documents ci-aprs, dans leur intgralit ou non, sont des rfrences normatives indispensables lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique
18、. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 648, Verrerie de laboratoire Pipettes un volume. ISO 1042, Verrerie de laboratoire Fioles jauges un trait. ISO 3696, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthod
19、es dessai. 3 Principe Mise en solution dune prise dessai dans un mlange dacides fluorhydrique, chlorhydrique, nitrique et phosphorique, puis chauffage jusqu mission de fumes aprs ajout dacide perchlorique. Si ncessaire, ajout supplmentaire dacide fluorhydrique et, si requis, ajout dun lment de rfren
20、ce interne (le scandium est recommand). Dilution de la solution pour essai un volume connu. Nbulisation de cette solution dans un spectromtre dmission atomique avec source plasma induit par haute frquence et mesurage de lintensit de la lumire mise (y compris, le cas chant, celle de llment de rfrence
21、 interne). La mthode utilise un talonnage bas sur une reconstitution de matrice trs serre des solutions dtalonnage par rapport lchantillon et un encadrement de 2 % de la teneur approximative en nickel dans lchantillon analyser. La teneur de tous les lments de lchantillon doit donc tre connue approxi
22、mativement. Si la composition nest pas connue, lchantillon doit tre analys par une mthode semi-quantitative. Lavantage de ce mode opratoire est que toutes les interfrences possibles de la matrice seront compenses, ce qui lui confre une plus grande justesse. Ceci est particulirement crucial lorsquil
23、sagit dinterfrences spectrales, qui peuvent tre importantes dans les matrices trs fortement allies. Toutes les interfrences possibles doivent tre maintenues un niveau minimal. Par consquent, il est essentiel dutiliser un spectromtre qui satisfasse les critres de performances recommands pour les raie
24、s danalyse retenues. ISO 2015 Tous droits rservs 1 ISO/TS 18223:2015(F) Les longueurs donde listes dans le Tableau 1 ont t investigues et les interfrences les plus importantes sont donnes. Si dautres longueurs donde sont utilises, elles doivent tre vrifies soigneusement. Il convient de choisir prcau
25、tionneusement la longueur donde pour llment de rfrence interne. Il est recommand dutiliser le scandium 363,07 nm. Cette raie ne prsente aucune interfrence due aux lments et teneurs gnralement prsents dans les alliages de nickel. Tableau 1 Exemples de longueurs donde pour le nickel lment Longueur don
26、de, nm Interfrences231,604 Co, Mo230,299 /222,486 Co222,295 V, Co Nickel 217, 514 /227, 877 /239,452 /221,647 Co227,021 / 4 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau de qualit 2 comme spcifi dans lISO 3696, ou de leau de puret quivalente.
27、Il convient dutiliser les mmes ractifs pour la prparation des solutions dtalonnage et des solutions dchantillon. 4.1 Acide fluorhydrique, HF, 40 % (m/m), = 1,14 g/ml, ou 50 % (m/m), = 1,17 g/ml. AVERTISSEMENT Lacide fluorhydrique est extrmement irritant et corrosif pour la peau et les muqueuses, ent
28、ranant de graves brlures de la peau qui sont longues gurir. En cas de contact avec la peau, bien laver leau, appliquer une pommade en gel contenant 2,5 % (fraction massique) de gluconate de calcium et consulter un mdecin sans tarder. 4.2 Acide chlorhydrique, HCl, = 1,19 g/ml. 4.3 Acide nitrique, HNO
29、 3 , = 1,40 g/ml. 4.4 Acide phosphorique, H 3 PO 4 , = 1,70 g/ml. 4.5 Acide perchlorique, HClO 4 , 60 % (m/m) = 1,54 g/ml ou 70 % (m/m), = 1,67 g/ml. AVERTISSEMENT Les vapeurs dacide perchlorique peuvent provoquer des explosions en prsence dammoniac, de vapeurs nitreuses ou de matires organiques, en
30、 gnral. Toute opration dvaporation dacide perchlorique doit tre effectue sous une hotte spcifiquement conue cet effet. 4.6 Solution de llment de rfrence interne, 100 mg/l. Choisir un lment appropri ajouter comme rfrence interne et en prparer une solution 100 mg/l. NOTE 1 Il est possible dutiliser ce
31、t effet des solutions talon disponibles dans le commerce. NOTE 2 Le scandium a t utilis lors de lessai de fidlit de la prsente mthode.2 ISO 2015 Tous droits rservs ISO/TS 18223:2015(F) 4.7 Solution talon de nickel, 10 g/l. Peser 5 g 0,001 g de nickel haute puret 99,9 % minimum (m/m), les introduire
32、dans un bcher et les mettre en solution dans 50 ml deau et 100 ml dacide nitrique (4.3). Couvrir dun verre de montre et chauffer modrment jusqu mise en solution complte du nickel. Refroidir et transvaser quantitativement dans une fiole jauge de 500 ml. Complter au volume avec de leau et homogniser.
33、1 ml de cette solution contient 10 mg de nickel. NOTE Il nest pas permis dutiliser des solutions talon du commerce. 4.8 Solution talon de nickel, 5 g/l. Peser 5 g 0,001 g de nickel haute puret 99,9 % minimum (m/m), les introduire dans un bcher et les mettre en solution dans 50 ml deau et 100 ml daci
34、de nitrique (4.3). Couvrir dun verre de montre et chauffer modrment jusqu mise en solution complte du nickel. Refroidir et transvaser quantitativement dans une fiole jauge de 1 000 ml. Complter au volume avec de leau et homogniser. 1 ml de cette solution contient 5 mg de nickel. NOTE Il nest pas per
35、mis dutiliser des solutions talon du commerce. 4.9 Solutions talon des lments de matrice. Prparer des solutions talon correspondant chacun des lments dont la teneur (fraction massique) est suprieure 1 % dans lchantillon. Utiliser des mtaux purs ou des produits chimiques ayant une teneur en nickel (f
36、raction massique) infrieure 100 g/g. 5 Appareillage Toute la verrerie jauge doit tre de classe A et talonne conformment lISO 648 ou lISO 1042, suivant le cas. 5.1 Bchers en polyttrafluorothylne (PTFE) ou bchers en perfluoroalkyoxy (PFA), avec base en graphite. 5.2 Fioles jauges en polypropylne ou po
37、lythylne, de capacit 250 ml, talonnes conformment lISO 1042. 5.3 Spectromtre dmission optique avec source plasma induit par haute frquence. Celui-ci doit tre quip dun systme de nbulisation rsistant lacide fluorhydrique. Linstrument utilis sera jug satisfaisant si, aprs rglage conformment 7.6, il rem
38、plit les critres de performances donns en 5.3. Le spectromtre peut tre soit simultan soit squentiel. Si un spectromtre squentiel peut tre quip dun dispositif supplmentaire pour des mesurages simultans de la raie de llment de rfrence interne, on peut lutiliser avec la mthode de la rfrence interne. Si
39、 le spectromtre squentiel nest pas quip avec ce dispositif, la rfrence interne ne peut tre utilise et une technique de mesurage alternative sans lment de rfrence interne doit tre utilise. 5.3.1 Rsolution pratique dun spectromtre squentiel. Calculer la largeur de bande (largeur mi-hauteur), conformme
40、nt A.1, pour la raie utilise et pour celle de llment de rfrence interne. La largeur de bande doit tre infrieure 0,030 nm. ISO 2015 Tous droits rservs 3 ISO/TS 18223:2015(F) 5.3.2 Stabilit court-terme. Calculer lcart-type de 10 mesurages de lintensit absolue ou du rapport dintensits correspondant au
41、nickel et llment de rfrence interne, en utilisant la solution dtalonnage la plus concentre en nickel, conformment A.2. Il convient que lcart-type relatif ne dpasse pas 0,2 %. NOTE Des valeurs de stabilit court terme de 0,12 % moins de 0,8 % ont t obtenues lors de lessai de fidlit de la prsente mthod
42、e. 5.3.3 Concentration quivalente au bruit de fond. Calculer la concentration quivalente au bruit de fond (BEC) conformment A.3, pour la raie danalyse, en utilisant une solution ne contenant que llment analyser (nickel). Il convient que les valeurs maximales de BEC soient infrieures 0,4 mg/l. NOTE D
43、es valeurs de concentration quivalente au bruit de fond comprises entre 0,045 mg/l et 0,30 mg/l ont t obtenues lors du programme dessai de fidlit. 6 Prlvement et prparation des chantillons Le prlvement et la prparation des chantillons doivent tre effectus selon des modes opratoires reconnus. En prin
44、cipe, lchantillon soumettre essai se prsente sous la forme de copeaux ou fraisures et aucune autre prparation mcanique nest effectuer. Lchantillon soumettre essai doit tre nettoy par lavage lactone pure et sch lair. Si des outils base dalliages brass sont utiliss lors de la prparation de lchantillon
45、 soumettre essai, celui-ci doit tout dabord tre nettoy par un dcapage de quelques minutes dans de lacide nitrique 15 % (m/m). Il doit ensuite tre lav plusieurs reprises avec de leau distille, puis rinc avec de lactone et sch lair. 7 Mode opratoire 7.1 Composition de lchantillon La composition chimiq
46、ue approximative de chaque chantillon (teneur en nickel et tous les autres lments de matrice dont la teneur est suprieure 1 %) doit tre pralablement connue. 7.2 Prise dessai Peser, 0,001 g prs, 0,25 g de lchantillon. 7.3 Prparation de la solution pour essai, T Ni Il convient dutiliser un bcher en PT
47、FE ou en PFA (5.1) lors de lutilisation dacide fluorhydrique (4.1). 7.3.1 Introduire la prise dessai dans un bcher de 250 ml en PTFE ou en PFA ayant une base en graphite (5.1). 7.3.2 Ajouter 5 ml de HF (4.1), 30 ml de HCl (4.2) et 3 ml de HNO 3(4.3) et laisser la mise en solution se drouler pendant la nuit, temprature ambiante
