1、 ISO 2013 Poudrettes de caoutchouc vulcanises Mthodes dvaluation Vulcanized crumb rubber Evaluation procedures Numro de rfrence ISO/TS 16097:2013(F) SPCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 16097 Premire dition 2013-10-01 ISO/TS 16097:2013(F)ii ISO 2013 Tous droits rservs DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2013
2、Droits de reproduction rservs. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie, laffichage sur linternet ou sur un Intranet, sans autorisation crite pra
3、lable. Les demandes dautorisation peuvent tre adresses lISO ladresse ci-aprs ou au comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Version franaise parue en 201
4、4 Publi en Suisse ISO/TS 16097:2013(F) ISO 2013 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-propos iv 1 Domaine dapplication . 1 2 Rfrences normatives . 1 3 chantillonnage et prparation de lchantillon 1 4 Essais physiques et chimiques sur les poudrettes de caoutchouc brut vulcanis .2 4.1 Classificati
5、on . 2 4.2 Dtermination de la distribution granulomtrique 2 4.3 Dtermination de la teneur en acier libre . 2 4.4 Dtermination de la teneur en textile libre 2 4.5 Extrait actonique 2 4.6 Cendres 2 4.7 Noir de carbone 2 4.8 Teneur en caoutchouc . 2 5 Prparation des mlanges dessai pour lvaluation 2 5.1
6、 Prparation des mlanges dessai pour lvaluation 2 5.2 Mode opratoire 3 6 Evaluation des caractristiques de vulcanisation laide dun essai au rhomtre 5 6.1 Utilisation dun rhomtre disque oscillant 5 6.2 Utilisation dun rhomtre sans rotor 6 7 Evaluation de lindice viscosimtrique Mooney des mlanges dessa
7、i 6 8 valuation des caractristiques de contrainte-dformation en traction des mlanges dessai vulcaniss. 6 9 Evaluation de la duret Shore des mlanges dessai vulcaniss .6 10 valuation des caractristiques de rsistance au dchirement des mlanges dessai vulcaniss. 6 11 Rapport dessai . 7 Bibliographie 8 IS
8、O/TS 16097:2013(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une
9、 tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. L ISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
10、la normalisation lectrotechnique. Les procdures utilises pour laborer le prsent document et celles destines sa mise jour sont dcrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des diffrents critres dapprobation requis pour les diffrents types de documents ISO
11、. Le prsent document a t rdig conformment aux rgles de rdaction donnes dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www. iso.org/directives). Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. L
12、ISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. Les dtails concernant les rfrences aux droits de proprit intellectuelle ou autres droits analogues identifis lors de llaboration du document sont indiqus dans lIntroduction et/ou
13、 dans la liste des dclarations de brevets reues par lISO (voir www.iso.org/brevets). Les appellations commerciales ventuellement mentionnes dans le prsent document sont donnes pour information, par souci de commodit, lintention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement. Pour une expl
14、ication de la signification des termes et expressions spcifiques de lISO lis lvaluation de la conformit, ou pour toute information au sujet de ladhsion de lISO aux principes de lOMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos Informations supplmentaires.
15、 Le comit charg de llaboration du prsent document est lISO/TC 45, lastomres et produits base dlastomres, sous-comit SC 3, Matires premires (y compris le latex) lusage de lindustrie des lastomres.iv ISO 2013 Tous droits rservs SPCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 16097:2013(F) Poudrettes de caoutchouc vulca
16、nises Mthodes dvaluation 1 Domaine dapplication La prsente Spcification technique spcifie les mthodes dessais physiques et chimiques, les formules dessai normalises, lappareillage et les mthodes de mise en uvre pour la dtermination des caractristiques de vulcanisation et des proprits mcaniques des p
17、oudrettes de caoutchoucs vulcaniss. Il nest pas destin fournir des exigences ou des limitations, ou savoir si ces poudrettes de caoutchoucs vulcaniss peuvent tre utilises. 2 Rfrences normatives Les documents suivants, en tout ou en partie, sont rfrencs de manire normative dans le prsent document et
18、sont indispensables pour son application. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 34- 1:2010, Caoutchouc vulcanis ou thermoplastique Dtermination de la rsistance a
19、u dchirement Partie 1: prouvettes pantalon, angulaire et croissant ISO 37, Caoutchouc vulcanis ou thermoplastique Dtermination des caractristiques de contrainte- dformation en traction ISO 247:2006, Caoutchouc Dtermination du taux de cendres ISO 289- 1, Caoutchouc non vulcanis Dterminations utilisan
20、t un consistomtre disque de cisaillement Partie 1: Dtermination de lindice consistomtrique Mooney ISO 1407:2011, Caoutchouc Dtermination de lextrait par les solvants ISO 1408, Caoutchouc Dosage du noir de carbone Mthode pyrolytique et mthodes par dgradation chimique ISO 2393, Mlanges dessais base de
21、 caoutchouc Mlangeage, prparation et vulcanisation Appareillage et modes opratoires ISO 3417 , Caoutchouc Dtermination des caractristiques de vulcanisation laide du rhomtre disque oscillant ISO 6502, Caoutchouc Guide pour lemploi des rhomtres ISO 7619-1, Caoutchouc vulcanis ou thermoplastique Dtermi
22、nation de la duret par pntration Partie 1: Mthode au duromtre (duret Shore) CEN/TS 14243:2010, Matriaux produits partir de pneumatiques en fin de vie (PUNR) Spcification de catgories bases sur leur(s) dimension(s) et impurets et mthodes pour dterminer leur(s) dimension(s) et impurets 3 chantillonnag
23、e et prparation de lchantillon Prlever un chantillon de laboratoire denviron 1,5 kg. ISO 2013 Tous droits rservs 1 ISO/TS 16097:2013(F) 4 Essais physiques et chimiques sur les poudrettes de caoutchouc brut vulcanis 4.1 Classification Classifier les poudrettes de caoutchouc brut vulcanis, en se basan
24、t principalement sur leurs dimensions, conformment la CEN/TS 14243:2010, Article 4. 4.2 Dtermination de la distribution granulomtrique Dterminer la distribution granulomtrique conformment la CEN/TS 14243:2010, Articles 5 et 6. 4.3 Dtermination de la teneur en acier libre Dterminer la teneur en acier
25、 libre conformment la CEN/TS 14243:2010, Annexe B. 4.4 Dtermination de la teneur en textile libre Dterminer la teneur en textile libre conformment la CEN/TS 14243:2010, Annexe C. 4.5 Extrait actonique Dterminer lextrait par lactone conformment de lISO 1407:2011, mthode A ou B. 4.6 Cendres Dterminer
26、le taux de cendres conformment lISO 247:2006, mthode A. 4.7 Noir de carbone Dterminer la teneur en noir de carbone conformment lISO 1408. 4.8 Teneur en caoutchouc Dterminer la teneur en caoutchouc, R, en pourcentage (%), avec lquation suivantes; R = 100 - (a + b + c) oa est lextrait par actone, en p
27、ourcentage (%);b est le taux de cendres, en pourcentage (%);c est le taux de noir de carbone, en pourcentage (%). 5 Prparation des mlanges dessai pour lvaluation 5.1 Prparation des mlanges dessai pour lvaluation La formule dessai normalise est donne dans le Tableau 1. Les ingrdients utiliss doivent
28、tre des matriaux de rfrence normaliss au niveau national ou international. En labsence de matriau de rfrence normalis, les ingrdients utiliser doivent faire lobjet dun accord entre les parties intresses.2 ISO 2013 Tous droits rservs ISO/TS 16097:2013(F) Tableau 1 Formule dessai normalise Ingrdient P
29、arties en masse Caoutchouc naturel STR 20 a 100,00 Poudrettes de caoutchouc vulcanis 30,00 e Noir de rfrence industriel b 5,00 Acide starique c 2,00 Oxyde de zinc c 3,00 Soufre c 2,25 TBBS d 1,00 Total 143,25 aLe caoutchouc Standard Thai Rubber 20 a t utilis dans la formule dessai normalise pour la
30、rdaction de la prsente Spcification technique. Cette information est donne lintention des utilisateurs du prsent document et ne signifie nullement que lISO recommande lemploi exclusif de ce produit. bLe noir de rfrence industriel doit tre utilis. cDes ingrdients en poudre doivent tre utiliss (ingrdi
31、ents de vulcanisation standards utiliss dans lindustrie). dN-tert-butyl-benzothiazole-2-sulfnamide. Ce produit est fourni sous forme de poudre ayant une teneur initiale en matires insolubles dtermine conformment lISO 11235, infrieure 0,3 %. Ce produit doit tre conserv temprature ambiante dans un rci
32、pient ferm et la teneur en matires insolubles doit tre vrifie tous les 6 mois. Si lon constate que cette teneur dpasse 0,75 %, le produit doit tre rejet ou recristallis. eLe rapport appropri pour reprsenter le rsultat de la poudrette de caoutchouc est de 30 parties en masse de poudrette de caoutchou
33、c vulcanis, tout en ayant une courte dure pour le mode opratoire de mlangeage. Et il permet la stabilisation de la distribution granulomtrique de la poudrette. 5.2 Mode opratoire 5.2.1 Appareillage et mode opratoire Lappareillage et le mode opratoire pour la prparation, le mlangeage et la vulcanisat
34、ion doivent tre en conformit avec lISO 2393. ISO 2013 Tous droits rservs 3 ISO/TS 16097:2013(F) 5.2.2 Mode opratoire de mlangeage Mlangeage en deux tapes laide dun mlangeur int erne pour le mlangeage initial et dun mlangeur cy lindr es pour le mlangeage final 5.2.2.1 Etape 1 - Mode opratoire de mlan
35、geage initialDure min Dure cumule min a) Rgler la temprature du mlangeur interne de laboratoire une temprature de dmarrage de 50 C 3 C. Fermer la porte de dcharge, dmarrer le rotor, et relever le piston. 0 0 b) Introduire le caoutchouc, abaisser le piston, et laisser se faire la mastication du caout
36、chouc. 1,0 1,0 c) Relever le piston et introduire loxyde de zinc, lacide starique. Abaisser le piston et laisser se faire la mastication du mlange. 0,5 1,5 d) Relever le piston et ajouter le noir de carbone et la poudrette de caoutchouc. Abaisser le piston et laisser le mlange se faire. 0,75 2,25 e)
37、 Relever le piston et nettoyer le col du mlangeur et abaisser le piston. Laisser le mlange se faire. 0,5 2,75 Dure totale (max.) 2,75 f) Arrter le rotor, relever le piston, retirer la chambre de mlangeage et dcharger le mlange. Enregis- trer la temprature maximale du mlange. g) Passer immdiatement q
38、uatre fois le mlange dans un mlangeur cylindres, dont les cylindres sont carts de 2,5 mm et une temprature de 50 C 5 C. Vrifier la masse du mlange (voir lISO 2393). Si la masse du mlange diffre de la valeur thorique de plus de +0,5 % ou 1,5 %, liminer le mlange et en refaire un autre h) Laisser repo
39、ser le mlange pendant une priode comprise entre 30 min et 24 h aprs mlangeage. NOTE Un seul mode opratoire de mlangeage est utilis pendant le mlangeage initial afin dobtenir des rsultats similaires pour la distribution granulomtrique dans les diffrents mlanges. 5.2.2.2 E tape 2 - Mlang eage final au
40、 mlangeur cy lindr es La masse, en grammes, du mlange mis en uvre sur un mlangeur de laboratoire cylindres normalis doit tre base sur la masse enregistre du mlange. Rgler la temprature du mlangeur 50 C 5 C et lcartement des cylindres 1,5 mm.4 ISO 2013 Tous droits rservs ISO/TS 16097:2013(F) Un bourr
41、elet convenable de caoutchouc entre les cylindres doit tre maintenu pendant le mlangeage. Si cela nest pas obtenu avec les rglages dcartement des cylindres spcifis ci-aprs, de petits ajustements peuvent savrer ncessaires. Dure min Dure cumule min a) Former le manchon de mlange-matre sur le cylindre
42、lent. 1,0 1,0 b) Ajouter le TBBS. Ne pas couper le manchon avant dispersion complte de lacclrateur. 0,5 1,5 c) Faire une coupe aux 3/4 de chaque ct du manchon, en lais- sant 15 s entre chaque coupe. 0,5 2,0 d) Ajouter le soufre. Ne pas couper le manchon avant dispersion complte du soufre. 0,5 2,5 e)
43、 Faire une coupe aux 3/4 de chaque ct du manchon, en lais- sant 15 s entre chaque coupe. 0,5 3,0 f) Faire trois coupes aux 3/4 alternativement de chaque ct du manchon, en laissant 15 s entre chaque coupe. 2,0 5,0 g) Couper le mlange et le retirer du cylindre. Rgler lcarte- ment des cylindres 0,8 mm
44、et faire passer le mlange six fois entre les cylindres, en lintroduisant alternativement par chaque extr- mit. 2,0 7,0 Dure totale (max.) 7,0 h) Tirer le mlange en feuille dune paisseur denviron 6 mm et vrifier la masse du mlange (voir lISO 2393). Si la masse du mlange diffre de la valeur thorique d
45、e plus de +0,5 % ou 1,5 %, liminer le mlange et en refaire un autre. Prlever suffisamment de matire pour lessai au rhomtre. i) Tirer le mlange en feuille dune paisseur de 2,2 mm environ pour la prparation de plaques dessai ou dune autre paisseur adapte la prparation des prouvettes ISO en forme danne
46、au ou dhaltre conformment lISO 37. j) Aprs mlangeage et avant vulcanisation, conditionner temprature ambiante le mlange pendant une priode dau moins 2 h jusqu 24 h maximum. 6 Evaluation des caractristiques de vulcanisation laide dun essai au rhom- tre 6.1 Utilisation dun rhomtre disque oscillant Mes
47、urer les paramtres dessai normaliss suivants: M L , M H un temps dfini, t s1 , t c (50), t c (90), t c (95) et t c (99) conformment lISO 3417, en utilisant les conditions dessai suivantes: frquence doscillation: 1,7 Hz (100 cycles par minute); amplitude doscillation: 1 darc; Une amplitude doscillation de 3 darc est permise en option. Si cette amplitude est choisie, mesurer t s2a
