1、 Numro de rfrence ISO/TS 14256-1:2003(F) ISO 2003SPCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 14256-1 Premire dition 2003-03-15Qualit du sol Dosage des nitrates, des nitrites et de lammonium dans les sols bruts par extraction au moyen dune solution de chlorure de potassium Partie 1: Mthode manuelle Soil quality De
2、termination of nitrate, nitrite and ammonium in field- moist soils by extraction with potassium chloride solution Part 1: Manual method ISO/TS 14256-1:2003(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence d
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7、s laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2003 Tous droits rservsISO/TS 14256-1:2003
8、(F) ISO 2003 Tous droits rservs iiiSommaire Page Avant-propos. iv 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives. 1 3 Principe 1 4 Manipulation des chantillons de sol . 1 5 chantillon pour laboratoire 2 6 Mode opratoire 2 6.1 Extraction. 2 6.2 Dosage cumul des nitrates et des nitrites 3 6.3 Dosage d
9、es nitrites . 9 6.4 Dosage de lammonium 11 7 Rapport dessai . 13 Bibliographie 14 ISO/TS 14256-1:2003(F) iv ISO 2003 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaborati
10、on des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement
11、 aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est
12、 dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Dans dautres circonstances, en parti
13、culier lorsquil existe une demande urgente du march, un comit technique peut dcider de publier dautres types de documents normatifs: une Spcification publiquement disponible ISO (ISO/PAS) reprsente un accord entre les experts dans un groupe de travail ISO et est accepte pour publication si elle est
14、approuve par plus de 50 % des membres votants du comit dont relve le groupe de travail; une Spcification technique ISO (ISO/TS) reprsente un accord entre les membres dun comit technique et est accepte pour publication si elle est approuve par 2/3 des membres votants du comit. Une ISO/PAS ou ISO/TS f
15、ait lobjet dun examen aprs trois ans afin de dcider si elle est confirme pour trois nouvelles annes, rvise pour devenir une Norme internationale, ou annule. Lorsquune ISO/PAS ou ISO/TS a t confirme, elle fait lobjet dun nouvel examen aprs trois ans qui dcidera soit de sa transformation en Norme inte
16、rnationale soit de son annulation. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de
17、leur existence. LISO/TS 14256-1 a t labore par le comit technique ISO/TC 190, Qualit du sol, sous-comit SC 3, Mthodes chimiques et caractristiques du sol. LISO/TS 14256 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Qualit du sol Dosage des nitrates, des nitrites et de lammonium dans l
18、es sols bruts par extraction au moyen dune solution de chlorure de potassium: Partie 1: Mthode manuelle Partie 2: Mthode automatise SPCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 14256-1:2003(F) ISO 2003 Tous droits rservs 1Qualit du sol Dosage des nitrates, des nitrites et de lammonium dans les sols bruts par extra
19、ction au moyen dune solution de chlorure de potassium Partie 1: Mthode manuelle 1 Domaine dapplication La prsente partie de lISO 14256 dcrit une mthode permettant de doser les nitrates, les nitrites et lammonium dans un extrait dchantillons de sol brut par du chlorure de potassium 1 mol/l. La prsent
20、e partie de lISO 14256 est applicable tous les types de sols homogniss laide de mthodes appropries. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la
21、 dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai ISO 11465:1993, Qualit du sol Dtermination de la teneur pondrale en matire sche et en eau Mthode gravimtrique ISO 14256-2, Qualit
22、 du sol Dosage des nitrates, des nitrites et de lammonium dans les sols bruts par extraction au moyen dune solution de chlorure de potassium Partie 2: Mthode automatise 3 Principe Les chantillons de sol homogniss sont extraits au moyen dune solution de chlorure de potassium 1 mol/l. Les concentratio
23、ns des composs minraux de lazote, savoir les nitrates, les nitrites et lammonium, sont dtermines dans les extraits par des mthodes spectrophotomtriques. 4 Manipulation des chantillons de sol Les chantillons doivent tre protgs contre tout rchauffement au cours de lchantillonnage. Le transport au labo
24、ratoire doit tre organis de sorte quil ne se produise pas de rchauffement. Il est recommand dutiliser une glacire, en particulier la fin du printemps et en t. ISO/TS 14256-1:2003(F) 2 ISO 2003 Tous droits rservsSi les chantillons sont analyss dans les trois jours, il suffit de les maintenir 4 C. Sin
25、on, il convient de les stocker 20 C (congels), ce qui permet de les conserver plusieurs semaines sans modification significative de leur teneur en azote minral. Lorsque la teneur en azote minral est dtermine sur des chantillons de sol congels, la temprature et la dure du processus de dconglation doi
26、vent tre contrles. Les chantillons peuvent tre dcongels la temprature ambiante sils sont homogniss et extraits dans les 4 h qui suivent le dbut de la dcong- lation. Une dconglation 4 C est galement possible, mais il convient quelle ne dure pas plus de 48 h. Le laps de temps ncessaire la dconglation
27、dpend dans une large mesure de la taille de lchantillon. Il est recommand de prlever un chantillon pas plus grand que ncessaire avant de le congeler. 5 chantillon pour laboratoire Lchantillon pour laboratoire est obtenu par homognisation de lchantillon de sol initial ou dun chantillon de sol congel,
28、 puis dcongel. Lhomognisation peut tre ralise en mlangeant intimement la totalit de lchantillon de sol la main ou par voie mcanique, laide dun dispositif appropri garantissant que les agrgats de sol sont diviss en particules de moins de 5 mm de diamtre. Porter des gants en caoutchouc en cas de mlang
29、e du sol la main. Utiliser une partie de lchantillon pour laboratoire pour dterminer sa teneur en eau conformment lISO 11465. Si les chantillons de sol ne peuvent pas tre analyss dans les dlais indiqus ci-dessus pour les chantillons de sol frais, et doivent par consquent tre congels, il est recomman
30、d de les homogniser avant conglation et de ne congeler que la quantit de sol ncessaire lanalyse (voir Article 4). 6 Mode opratoire 6.1 Extraction 6.1.1 Principe Le sol brut est extrait au moyen dune solution de chlorure de potassium 1 mol/l, dans un rapport de 1:5 (concentration massique) une tempra
31、ture de 20 C 2 C. Au bout de 1 h dextraction, la solution est centrifuge en vue du dosage des composs minraux de lazote sur la solution surnageante. Dans dautres conditions climatiques, une autre temprature constante peut tre choisie. Il convient de mentionner la temprature dextraction utilise dans
32、le rapport dessai. NOTE 1 Lextraction est ralise une temprature quasi constante de 20 C 2 C car la quantit dazote ammoniacal extractible est affecte par la temprature au cours de lextraction. 1La centrifugation est prfrable car la plupart des papiers-filtres absorbent lammonium ou peuvent subir une
33、contamination. Lors de la filtration des extraits, il convient de conserver les papiers-filtres dans un dessiccateur pendant au moins une semaine, au-dessus dune certaine quantit dacide sulfurique concentr ou dun agent desschant contenant de lacide sulfurique. Les 20 ml de filtrat obtenus en premier
34、 doivent tre mis au rebut. Un autre moyen dobtenir des solutions claires de surnageant consiste laisser le sol reposer pendant 4 h une temprature ne dpassant pas 4 C. ISO/TS 14256-1:2003(F) ISO 2003 Tous droits rservs 36.1.2 Ractifs Utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue. 6.1.
35、2.1 Eau, dune conductivit spcifique nexcdant pas 0,2 mS/m 25 C (eau de qualit 2 conformment lISO 3696). 6.1.2.2 Solution de chlorure de potassium, c(KCl) = 1 mol/l. Dissoudre 74,55 g de chlorure de potassium (KCl) dans de leau (6.1.2.1). Complter 1 l avec de leau. 6.1.3 Appareillage 6.1.3.1 Balances
36、, dune exactitude de 0,1 g et de 0,001 g, respectivement. 6.1.3.2 Flacons en polythylne, dun volume nominal de 500 ml, avec bouchon vis, ou tous autres rcipients appropris qui nabsorbent pas les nitrites ou lammonium et qui ne les relarguent pas non plus dans la solution. 6.1.3.3 Agitateur rotatif a
37、vec retournement, frquence de 40 min 1 . 6.1.3.4 Centrifugeuse, pouvant contenir des tubes dun volume nominal de 100 ml. 6.1.3.5 Tubes centrifuger, en polythylne, dun volume nominal de 100 ml. 6.1.3.6 Fioles coniques en verre, dun volume nominal de 100 ml. 6.1.4 Mode opratoire Peser 40,0 g de lchant
38、illon pour laboratoire dans un flacon (6.1.3.2). Ajouter 200 ml de solution de chlorure de potassium (6.1.2.2) une temprature de 20 C. Agiter mcaniquement (6.1.3.3) pendant 1 h 20 C 2 C. Transvaser environ 60 ml de la suspension dextrait dans les tubes centrifuger (6.1.3.5) et centrifuger (6.1.3.4)
39、pendant 10 min environ 3 000 g. Transvaser la solution surnageante dans les fioles en verre (6.1.3.6) et mesurer la teneur en nitrates, en nitrites et en ammonium conformment aux modes opratoires dcrits ci-aprs (6.2, 6.3 et 6.4, respectivement) en utilisant les parties aliquotes correspondantes. Eff
40、ectuer galement un essai blanc en ajoutant uniquement la solution de chlorure de potassium (6.1.2.2) dans le flacon en polythylne (6.1.3.2). Il convient de procder immdiatement au mesurage des fractions dazote correspondantes, mais au plus tard un jour aprs lextraction. Si cela nest pas possible, il
41、 est recommand de stocker les extraits au rfrigrateur une temprature ne dpassant pas 4 C, pendant une semaine au plus. NOTE Les mthodes manuelles qui suivent peuvent tre remplaces par une analyse en flux continu. Voir ce sujet lISO 14256-2. 6.2 Dosage cumul des nitrates et des nitrites 6.2.1 Princip
42、e Les nitrates prsents dans lextrait de sol sont rduits en nitrites par passage de lextrait dans une colonne de rduction contenant une poudre de cadmium au cuivre. Les nitrites initialement prsents dans le sol, ainsi que ceux produits par rduction, forment un compos diazoque en milieu acide aprs ajo
43、ut de sulfanilamide et de chlorure de N-(1-naphtyl)thylnediamine dihydrat (ractif de Griess-Ilosvay). Leur absorbance est mesure une longueur donde de 543 nm. Dans des conditions arobies, la teneur en nitrites des sols est ngligeable. Dans ce cas, il nest pas ncessaire de doser les nitrites et la mt
44、hode indique alors directement la teneur en nitrates. ISO/TS 14256-1:2003(F) 4 ISO 2003 Tous droits rservs6.2.2 Appareillage Matriel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit. 6.2.2.1 Colonne de rduction, conformment la Figure 1. 6.2.2.2 Spectromtre, adapt aux mesurages une longueur don
45、de de 543 nm et quip de cuves de trajet optique de 10 mm. 6.2.2.3 Laine, propre et rsistant aux produits chimiques, exempte dazote, par exemple coton brut. 6.2.2.4 pH-mtre lectrode en verre et lectrode de rfrence ou lectrode combine de performance quivalente. 6.2.3 Ractifs 6.2.3.1 Eau, dune conducti
46、vit spcifique nexcdant pas 0,2 mS/m 25 C (eau de qualit 2 conformment lISO 3696). 6.2.3.2 Nitrate de sodium (NaNO 3 ). 6.2.3.2.1 Solution mre de nitrate, (NO 3 -N) = 600 mg/l. Dissoudre 3,641 g de nitrate de sodium (6.2.3.2) dans de leau et complter 1 l avec de leau. Cette solution est stable pendan
47、t 6 mois lorsquelle est conserve 4 C dans des flacons en verre labri de la lumire. 6.2.3.2.2 Solution talon de nitrate, (NO 3 -N) = 6 mg/l. Verser la pipette 10 ml de solution mre (6.2.3.2.1) dans une fiole jauge de 1 l et complter au trait repre avec de leau. Il convient de prparer cette solution chaque jour. 6.2.3.3 Nitrite de sodium (NaNO 2 ). 6.2.3.3.1 Solution mre de nitrite, (NO 2 -N) = 600 mg/l. Dissoudre 2,958 g de nitrite de sodium (6.2.
