1、SPCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 11370 Premire dition 2000-11-15 Numro de rfrence ISO/TS 11370:2000(F) ISO 2000 Qu al i td el eauD osa gedecert ai ns agents organiques de traitement des plantes Mthode automatise par dveloppement multiple (ADM) Water quality Determination of selected organic plant-treat
2、ment agents Automated multiple development (AMD) techniqueISO/TS 11370:2000(F) ii ISO 2000 Tous droits rservs PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, ma
3、is ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concernes acceptent de fait la responsabilit de ne pas enfreindre les conditions de lic
4、ence dAdobe. Le Secrtariat central de lISO dcline toute responsabilit en la matire. Adobe est une marque dpose dAdobe Systems Incorporated. Les dtails relatifs aux produits logiciels utiliss pour la cration du prsent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info du fichier; les paramtre
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6、Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou au com
7、it membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.ch Web www.iso.ch Version franaise parue en 2001 I mp ri m e nS u i s s eISO/TS 11370:2000(F) ISO 2000 Tous droits rservs iii Sommaire
8、Page 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives . 2 3 Interfrences . 2 4 Principe . 3 5 Ractifs . 3 6 Appareillage 4 7 chantillonnage et chantillons 5 8 Mode opratoire . 5 9 talonnage . 15 10 valuation . 18 11 Expression des rsultats 19 12 Rapport dessai . 19 13 Donnes de fidlit . 19 Annexes A E
9、ssai interlaboratoires 20 A.1 Compilation des rendements 20 A.2 Informations relatives lessai interlaboratoires . 20 B Compilation des taux de rendement . 22 Bibliographie 23ISO/TS 11370:2000(F) iv ISO 2000 Tous droits rservs Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une f
10、dration mondiale dorganismes nationaux de norma- lisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations interna
11、tionales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique interna- tionale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux r
12、gles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 3. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes inter- nationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication com- me Normes internationales requ
13、iert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Dans dautres circonstances, en particulier lorsquil existe une demande urgente du march, un comit technique peut dcider de publier dautres types de documents normatifs: une Spcification publiquement disponible ISO (ISO/PAS) reprsente un
14、accord entre les experts dans un grou- pe de travail ISO et est accepte pour publication si elle est approuve par plus de 50 % des membres votants du comit dont relve le groupe de travail; une Spcification technique ISO (ISO/TS) reprsente un accord entre les membres dun comit technique et est accept
15、e pour publication si elle est approuve par 2/3 des membres votants du comit. Les ISO/PAS et ISO/TS font lobjet dun nouvel examen tous les trois ans afin de dcider ventuellement de leur transformation en Normes internationales. Lattention est appele sur le fait que certains des lments de la prsente
16、Spcification technique peuvent faire lob- jet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO/TS 11370 a t labore par le comit technique ISO/TC 147, Qualit de l
17、eau,s o u s - c o m i t S C2 ,Mthodes physiques, chimiques et biochimiques. Les annexes A et B de la prsente Spcification technique sont donnes uniquement titre dinformation.SPCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 11370:2000(F) ISO 2000 Tous droits rservs 1 Qu al i t del eauDo sa ged ecertai n sa gen tso r g
18、an i q uesde traitement des plantes Mthode automatise par dveloppement multiple (ADM) 1 Domaine dapplication La mthode dcrite dans la prsente Spcification technique est applicable au dosage de certains agents de traite- ment des plantes et de certains de leurs principaux produits de dgradation (mtab
19、olites) dans leau destine la consommation humaine pour une concentration limite valide suprieure environ (voir des exemples au Tableau 1). La mthode peut tre tendue dautres types de substances et leau souterraine, sous rserve que la mthode soit valide pour chaque cas particulier. Le choix des agents
20、 de traitement des plantes et des principaux produits de dgradation figurant au Tableau 1 et au Tableau A.2 a t arrt en fonction des connaissances acquises au moment de lessai interlaboratoires (1992). Des donnes relatives dautres substances sont donnes dans lannexe A. Tableau 1 Agents de traitement
21、 des plantes quil est possible de dterminer par la prsente mthode Nom Formule molculaire N o CAS a Masse molaire g/mol Picda nsF iguren o 1234567 Alachlore b C 14 H 2 OClNO 2 015972-60-8 269.8 6 6 Atrazine C 8 H 14 ClN 5 001912-24-9 215,7 2 4 Chlorfenvinphos b C 12 H 14 Cl 3 O 4 P 000470-90-6 359,6
22、5 3 Chlortoluron b C 10 H 13 ClN 2 O 015545-48-9 212,7 1 3 Cyanazine b C 9 H 13 ClN 6 021725-46-2 240,7 1 4 2,4-D C 8 H 6 Cl 2 O 3 000094-75-7 221,0 4 1 MCPA b C 9 H 9 ClO 3 000094-74-6 200,6 2 2 Mtazachlore C 14 H 16 ClN 3 O 067129-08-2 277,8 3 5 Mtobromuron C 9 H 11 BrN 2 O 2 003060-89-7 259,1 5 6
23、 Mtolachlore b C 15 H 22 ClNO 2 051218-45-2 283,8 4 7 Mtoxuron C 10 H 13 ClN 2 O 2 019937-59-8 228,7 1 1 Monuron b C 9 H 11 ClN 2 O 000150-68-5 198,7 2 2 Parathion b C 10 H 14 NO 5 PS 000056-38-2 291,3 7 7 Pendimthaline C 13 H 19 N 3 O 4 040487-42-1 281,3 6 6 Propazine b C 9 H 16 ClN 5 000139-40-2 2
24、29,7 3 5 Sbuthylazine b C 9 H 16 ClN 5 007286-69-3 229,7 2 3 Simazine C 7 H 12 ClN 5 000122-34-9 201,7 1 2 2,4,5-T b C 8 H 5 Cl 3 O 3 000093-76-5 255,5 4 1 Te r b u t y l a z i n e b C 9 H 16 ClN 5 005915-41-3 229,7 3 4 Trifluraline b C 13 H 16 F 3 N 3 O 4 001582-09-8 335,3 8 8 Vinclozoline b C 12 H
25、 9 Cl 2 NO 3 050471-44-8 286,1 5 5 a N o CAS: Numro de registre dans le Chemical Abstracts. b Non inclus dans les donnes de fidlit (Tableau A.2). 0,05 g/lISO/TS 11370:2000(F) 2 ISO 2000 Tous droits rservs 2 Rfrences normatives Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par su
26、ite de la rfrence qui y est faite, consti- tuent des dispositions valables pour la prsente Spcification technique. Pour les rfrences dates, les amende- ments ultrieurs ou les rvisions de ces publications ne sappliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords fonds sur la prsente Spcificati
27、on technique sont invites rechercher la possibilit dappliquer les di- tions les plus rcentes des documents normatifs indiqus ci-aprs. Pour les rfrences non dates, la dernire di- tion du document normatif en rfrence sapplique. Les membres de lISO et de la CEI possdent le registre des Normes internati
28、onales en vigueur. ISO 5667-1:1980, Qualit de leau chantillonnage Partie 1: Guide gnral pour ltablissement des program- mes dchantillonnage. ISO 5667-2:1991, Qualit de leau chantillonnage Partie 2: Guide gnral sur les techniques dchantillonna- ge. ISO 5667-3:1994, Qualit de leau chantillonnage Parti
29、e 3: Guide gnral pour la conservation et la manipu- lation des chantillons. ISO 8466-1:1990, Qualit de leau talonnage et valuation des mthodes danalyse et estimation des caractres de performance Partie 1: valuation statistique de la fonction linaire dtalonnage. ISO 8466-2:1993, Qualit de leau talonn
30、age et valuation des mthodes danalyse et estimation des caractres de performance Partie 2: Stratgie dtalonnage pour fonctions dtalonnage non linaires du second degr. ISO/TR 13530:1997, Qualit de leau Guide de contrle qualit analytique pour lanalyse de leau. 3 Interfrences 3.1 Interfrences lors de le
31、xtraction Les matriaux RP-C18 disponibles dans le commerce sont souvent de qualit variable. Des diffrences considra- bles dun lot lautre en ce qui concerne la qualit et la slectivit de ce matriau sont possibles, mme si les lots proviennent du mme fabricant. Le rendement peut varier en fonction de la
32、 concentration. Les substances coextrai- tes lues partir du matriau dadsorption peuvent affecter le blanc et le rendement. Ltalonnage et lanalyse doi- vent donc tre effectus exactement sur le mme lot dadsorbant. Tout matriau absorbant le rayonnement UV, prsent dans leau analyse et qui prsente une di
33、stance de migration identique celle de ltalon de rfrence est galement susceptible dinterfrer. Les matires en suspension prsentes dans lchantillon deau peuvent boucher le garnissage. Dans ce cas, lchantillon deau doit tre filtr travers un filtre en fibre de verre avant la phase dex- traction. Si lcha
34、ntillon deau a t acidifi pH 2, des substances humiques sont galement extraites. Elles peuvent inter- frer avec la dtermination. 3.2 Interfrences avec le mesurage HPTLC Une atmosphre de laboratoire contamine peut crer des interfrences dues une contamination non contrle de la couche HPTLC. Des solutio
35、ns trs concentres peuvent se cristalliser au cours de lapplication de lchantillon, donnant lieu une quantification incorrecte. Un dfaut du vide AMD entranera une rsolution de qualit mdiocre. Les substances qui absorbent aux longueurs dondes choisies pour la dtection et dont les distances de migratio
36、n sont identiques celles des composs recherchs interfreront lors de la dtermination. Il faut particulirement en tenir compte lors de lexamen dchantillons deau autres que les chantillons deau souterraine ou deau potable.ISO/TS 11370:2000(F) ISO 2000 Tous droits rservs 3 4P r i n c i p e Les substance
37、s prsentes dans lchantillon deau sont extraites par extraction solide-liquide sur le matriau RP-C18 (RP = phase inverse), lues laide dun solvant puis spares par chromatographie en couche mince haute performance (HPTLC) au moyen de la technique automatise par dveloppement multiple (AMD). La dtection
38、et la dtermination sont ralises par mesurage de rflexion diffuse in situ diffrentes longueurs donde UV. 5 Ractifs Leau, les solvants et les ractifs doivent tre de puret suffisante (par exemple de qualit analytique, de qualit HPTLC ou de qualit AMD) et, dans la mesure du possible, ne doivent contenir
39、 aucune substance mesurable absor- bant les UV pouvant interfrer avec les composs recherchs. 5.1 Acide chlorhydrique, (par exemple). 5.2 Solution dhydroxyde de sodium, (par exemple). 5.3 Solution dammoniac,. 5.4 Gaz, pour scher et conditionner la plaque HPTLC dans le systme AMD et pour lvaporation;
40、par exemple azote de haute puret. 5.5 Acide formique, . 5.6 Solvants, par exemple actone, C 3 H 6 O; actonitrile, CH 3 CN; dichloromthane, CH 2 CI 2 ;3 , 3 - d i m t h y l e - 2 - oxabutane, C 6 H 12 O; actate dthyle, C 4 H 8 O 2 ;h e x an e ,C 6 H 14 ; mthanol, CH 3 OH; 2-propanol, C 3 H 8 O. AVERT
41、ISSEMENT Ces solvants sont toxiques. Des prcautions doivent tre prises lors de leur manipula- tion. 5.7 Matriau adsorbant RP-C18, pour lextraction en phase solide. Pour la qualit et la slectivit du matriau, voir 3.1. NOTE Il est possible dutiliser dautres adsorbants solides, si les performances sont
42、 comparables celles obtenues avec ce matriau et sil a t prouv quils conviennent selon 3.1. 5.8 talons de rfrence (voir Tableau 1), de haute puret, ou matriaux certifis. 5.9 Solutions individuelles des talons de rfrence. Placer par exemple des talons de rfrence (5.8), dans une fiole jauge de . Dissou
43、dre dans du m- thanol ou dans tout autre solvant (5.6) et complter au volume avec le solvant. NOTE La simazine nest que faiblement soluble dans lactonitrile. Conserver les solutions environ , labri de la lumire. Elles sont stables pendant au moins 1 mois, selon le compos recherch. Pour une utilisati
44、on prolonge, vrifier rgulirement par comparaison avec une solution talon indpendante et de prfrence certifie. La solution de vinclozoline doit tre prpare de nouveau tous les deux jours. 5.10 Solution mre. titre dexemple, introduire, laide dune pipette, de chacune des solutions de substances individu
45、elles (5.9) dans une fiole jauge de et complter au volume avec du mthanol ou avec tout autre solvant (5.6). Conserver les solutions environ , labri de la lumire. Elles sont stables pendant au moins 1 mois, selon le compos recherch. c(HCI) = 1 mol/l c(NaOH) = 1 mol/l w(NH 3 )=25 % w(HCOOH) = 98 % 100
46、 % 50 mg 100 ml 4 C 1ml 100 ml 4 CISO/TS 11370:2000(F) 4 ISO 2000 Tous droits rservs 5.11 Solution de rfrence pour ltalonnage multipoint. Prparer la solution par une dilution adquate de la solution mre (5.10), par exemple . Conserver la solution environ , labri de la lumire. Elle est stable pendant
47、au moins 1 semaine. 5.12 Solutions de rfrence pour la dtermination du rendement. Prparer la solution par une dilution adquate de la solution mre (5.10), par exemple . Conserver la solution environ , labri de la lumire. Elle est stable pendant au moins 1 semaine. 5.13 Plaques HPTLC prenduites, avec gel de silice 60, de dimensions et ayant, de prfrence, une paisseur de couche de , avec indicateur de fluorescence. La plaque doit tre prlave avant utilisation (voir 8.5.2). 6 Appareill
