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    QB T 2078-1995 食品添加剂 甘草抗氧物.pdf

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    QB T 2078-1995 食品添加剂 甘草抗氧物.pdf

    1、QB 2078 1995 中华人民共和国行业标准 食品添加剂 甘草抗氧物 QB 20781995 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂甘草抗氧物的技术要求、 试验方法、 检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于甘草 (Radix Glycyrrhizae) 的根经物理方法用有机溶剂提取精制所得的甘草抗氧物, 在食品工业中作为油脂抗氧化剂, 不得检出合成抗氧剂。 2 引用标准 GB 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法 GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法 3 技术要求 31 外观:本品为棕色或棕褐色粉末。 32 气味:略有甘

    2、草的特殊气味。 33 理化指标见表 1。 表 1 项 目 指 标 含量(二氯甲烷提取物) % 63.0 总黄酮含量 % 27.0 熔距 7090 干燥失重 % 5.0 砷(As) % 0.0003 重金属(以 Pb 计) % 0.001 AOM 值(添加量 0.02%) h 18 4 试验方法 试验中所用试剂和仪器设备除特别注 明外,均采用分析纯试剂,蒸馏水或去离子水及实验室常用仪器设备,溶液为水溶液。 41 鉴别试验 411 试剂和溶液 a. 乙醇(GB 679) ; b. 二氯甲烷(HG 12609) ; c. 三氯化铁(HG 31085)试液:1%乙醇溶液; d. 重氮化试液; 甲液:

    3、对硝基苯胺 (HGB 3472) 0.5g 溶于 5ml浓盐酸中, 加水稀释至 50ml。 乙液:亚硝酸钠(GB 633)5g 溶于 50ml 水中。 本试剂须在临用时,取等量甲、乙两液在冰水浴中混合后供使用。 中国轻工业会 1995 03 27 批准 1996 01 01 实施 QB 20781995 e. 碳酸钠试液:取碳酸氢钠(GB 640)3g,溶于100ml水中。 412 鉴别方法 4121 取本品0.5g,溶于100ml乙醇中。 a. 取试液1ml,加1%三氯化铁试液23滴,应产生绿蓝色或紫色沉淀。 b. 取试液23ml,加等量碳酸钠试液, 置水浴中煮沸3min,冷却后加新配制的重

    4、氮化试液13滴,应显浑浊深红色。 4122 取本品 1g,每次用二氯甲烷 20m l 回流 10min,过滤,挥去二氯甲烷,浓缩物用50%乙醇20ml溶解过滤,收集滤液,吸取上述滤液1ml 于试管中,滴加三氯化铁试液12滴,溶液应显褐色。 42 含量测定 421 原理 甘草抗氧物中抗氧化成分易被二氯甲烷提取出来, 在回流提取后, 称量测定。 422 试验程序 称取研细的甘草抗氧物样品 1g(精确至0.0001g),放入50ml圆底烧瓶中,每次加二氯甲烷 20ml,回流 15min ,提取液于 3035条件下,滤入已恒重的烧杯中,共回流 5次,然后用二氧甲烷 30ml洗涤滤纸数次,洗涤液并入烧杯

    5、中,置水浴上蒸干,105干燥至恒重,称重。 423 计算 抗氧物的百分含量X按(1)式计算。 W X= 100 (1) m 式中:W提纯后甘草抗氧物质量,g; m样品的质量,g。 424 结果的允许差 试验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准,保留两位小数。 两次平行测定结果之差不大于0.1%。 43 总黄酮含量测定 431 原理 黄酮类化合物分子结构中具有C3、C5位羟基或邻苯二羟基时可与铝盐等金属盐试剂生成有色络合物,在波长510nm处有最大吸收值。 432 试剂溶液和仪器 a. 芦丁标准品; b. 乙醇(GB 679):60%,30%; c. 硝酸铝(HG 3928):10%; d.

    6、氢氧化钠(GB 629):1mol/L; e. 亚硝酸钠(GB 633):5%; f. 分光光度计。 433 试验程序 标准液的制备:称取芦丁标准品 20mg(精确到 0.1mg) ,以 60%乙醇溶解于100ml 容量瓶中,并稀释至刻度,取此液 20ml 于 50ml 容量瓶中,加 60%乙醇溶液5ml, 以蒸馏水稀释至刻度,即得标准液(1ml 标准液约含 0.08mg芦丁标准品) 。 样品液的制备:称取样品约 20mg(精确至 0.1mg) ,以60%乙醇 25ml热溶于50ml容量瓶中,冷却,以蒸馏水稀释至刻度,即得样品液。 中国轻工业会 19950327 批准 19960101 实施

    7、中国轻工业会 批准 实施QB 20781995 分别取上述两液各5ml于10ml容量瓶中,加5%亚硝酸钠溶液 0.3ml,摇匀,静置 6min,加 10%硝酸铝溶液 0.3ml,摇匀,静 置 6min,加入 1mol/L 氢氧化钠溶液 4mL,摇匀,用 30%乙醇定容,静置 15min,用 1cm 比色皿,在波长 510nm处测吸光度。 434 计算 样品中总黄酮含量X1按(2)式计算。 0.04A1/A2X1= 100 (2) m1K 式中:A1样品的吸光度; A2标准品的吸光度; m1样品的质量,mg; 0.04标准品中黄酮含量,mg/ml。 435 结果的允许差 试验结果以两次平行测定结

    8、果的算术平均值为准,保留两位小数。 两次平行测定结果之差不得超过0.2%。 44 熔距的测定 按GB 617测定。 45 干燥失重的测定 451 试验程序 精密称取样品2g(精确至0.0002g),置于烘箱中,在110烘至恒重。 452 计算 干燥失重的百分含量X2按式(3)计算。 M1M2X2= 100 (3) M 式中:M1烘干前称量瓶和样品的质量,g; M2烘干后称量瓶和样品的质量,g; M样品的质量,g。 453 结果的允许差 试验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准,保留两位小数。 两次平行测定结果之差不大于0.1%。 46 砷的测定 按GB 8450中的“砷斑法”测定。 47 重

    9、金属的测定 按GB 8451测定。 48 AOM值的测定 481 原理 AOM 值是指在严格控制的测 试条件下,向油样中充气,使过氧化值达到 100(以毫克当量碘/每公斤油样计)时所需 要的时间,作为油脂样品阻滞自动氧化的指数。 482 仪器 AOM值测定仪。 483 试验程序 中国轻工业会 19950327 批准 19960101 实施 中国轻工业会 批准 实施QB 20781995 把置有 20ml 精制猪油(猪油中添加 0.02%抗氧物)的试管顺圆形恒温槽的圆周排列起来,启动搅拌器和电恒温调节器,以便保持恒温,每隔一定时间取出油样,测定其过氧化物价,待测得过氧化物价达 100mgl2/k

    10、g 所需要的时间(h) ,即为精制猪油阻滞自动氧化的指标。 5 检验规则 51 产品应由生产厂的质量检验部门进行检验 ,生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求。产品经最后混合,质 量均一的产品为一批,每批出厂的产品都应附有产品合格证。 52 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。 53 取样方法:每批50 件抽 3 件,每增加 20 件多抽 1 件,不足 20 件以 20件计。小批的不得少于3 个包装袋, 从每个包装袋中随机取样20g,所取的样品混合均匀后,分装于两个清洁、干燥的带磨口塞的瓶中(每瓶不得少于 30g) ,密封瓶上贴标签,注明:生产厂名称、产品名称、批号、生产

    11、及取样日期,一瓶供检验用,另一瓶保存备查。 54 如果检验中有一项指标不符合本标准要求时 ,应重新自两倍量的包装中取样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本 标准的要求,也判整批产品为不合格品。 55 当供需双方对产品质量发生异议时,可由法定仲裁单位进行仲裁。 56 含量(二氯甲烷提取物) 、总黄酮含量、熔距、干 燥失重、砷、重金属为必检项目。 57 AOM值作为型式检验,每半年进行一次。 8 标志、包装、运输、贮存 81 标志 外包装均应标明:产品名 称、生产厂名称、厂址、注册商标、生产日期、批号、生产许可证号、标准号、净重、“食品添加剂”字样、保质期。 82 包装 产品用避光的食品用铝塑复合包装袋 包装,净重为 100g 或用内衬聚乙烯塑料袋的铁桶包装,净重为1kg、5kg、10kg。 83 装卸、运输过程中应防止日晒雨淋, 严禁与有毒物品或有污染的物品混合装运。 84 产品应贮存于避光、干燥处,禁止与有毒物品混存。 85 产品保质期为二年。 附加说明: 本标准由中国轻工总会食品造纸部提出。 本标准由全国食品发酵标准化中心、卫生部食品卫生监督检验所归口。 本标准由内蒙古东胜制药厂、中国食品发酵工业研究所负责起草。 本标准主要起草人:张义存、冯智先、范济民、刘莲芳、戴滢、李惠宜。 中国轻工业会 19950327 批准 19960101 实施 中国轻工业会 批准 实施


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