1、NORME INTERNATIONALE Premkre dition 1990-04-O 1 Fruits, lgumes et produits drivs - Dtermination de la teneur en fer par spectromtrie dabsorption atomique avec flamme Fruits, vegetables and derived products - Determination of iron content by flame atomic absorption spectrometry Numro de rfrence ISO 9
2、526: 1990(F) ISO 9526:1990(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre int-
3、 ress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux tra- vaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce
4、 qui concerne la normalisation electrotech- nique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techni- ques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 */o au moins des comits membres votants. La Norme internatio
5、nale ISO 9526 a t labore par le comit techni- que ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires. 0 ISO 1990 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre repro- duite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, electronique ou mcanique, y compris la pho
6、tocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 0 CH-121 1 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii -_- - NORME INTERNATIONALE ISO 9526:1990(F) Fruits, lgumes et produits drivs - Dtermination de la teneur en fer par spectromtrie dabs
7、orption atomique avec flamme 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une m- thode de dtermination de la teneur en fer dans les fruits, legumes et produits drivs, par spectrom- trie dabsorption atomique avec flamme. 2 Rfrence normative La norme suivante contient des dispositio
8、ns qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente Norme inter- nationale. Au moment de la publication, ldition in- dique tait en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fondes sur la prsente Norme internation
9、ale sont invites rechercher la possibilit dappliquer ldition la plus rcente de la norme indique ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur a un moment donn. ISO 55153 979, Fruits, lgumes et produits drivs - Dcomposition des matires organiques
10、 en vue de lanalyse - Mthode par voie humide. 3 Principe Minralisation de la matire organique par voie s- che ou par voie humide et dosage du cation Fe*+ par spectromtrie dabsorption atomique avec flamme. 4 Ractifs Tous les ractifs utiliss doivent tre de qualit analytique reconnue et, en particulier
11、, tre exempts de fer. Leau utilise doit tre de leau bidistille dans un appareil en verre borosilicat ou de leau de puret au moins quivalente. 4.1 Acide sulfurique, concentr (20 = 1,84 g/ml). 4.2 Acide nitrique, concentr (p20 = 1,38 g/ml). 4.3 Acide chlorhydrique, solution dilue 1 + 1 W 0 Mlanger un
12、volume dacide chlorhydrique concen- tr (P20 = 1,19 g/mI) avec un volume deau. 4.4 Acide chlorhydrique, solution a environ 0,l mol/l. Diluer 8,3 ml dacide chlorhydrique concentr (P20 = 1,19 g/ml) dans une fiole jauge de 1 000 ml, ajuster au trait repre avec de leau et homogniser. 4.5 Fer, solution ta
13、lon correspondant 1 g de fer par litre. Dans une fiole jauge de 1000 ml, dissoudre 7,022 g de sulfate de fer(lI) et dammonium hexahydrat (NH,),Fe(SO,), 6H2O) dans de leau et complter au trait repre avec de leau. Conserver cette solution dans une fiole en verre borosilicat munie dun bouchon rod. 1 ml
14、 de cette solution talon contient 1 mg de Fe. 5 Appareillage Laver les capsules et toute la verrerie au pralable avec de lacide nitrique concentr chaud (70 “C 80 “C) et les rincer leau bidistille. Matriel courant de laboratoire, et notamment 5.1 Broyeur mcanique, avec revtement intrieur et palettes
15、en polyttrafluorothylne. 5.2 Ballon fond rond, de 1000 ml de capacit. ISO 9526:1990(F) 5.3 Capsules, en platine ou en quartz, de 70 mm de diamtre. 5.4 Fioles jauges, de 50 ml de capacit. 5.5 Pipettes, pour la prparation des solutions ta- lons. 5.6 Papier filtre, sans cendres. 5.7 Bain deau bouillant
16、e. 5.8 Four moufle lectrique, rglable 525 “C + 25 “C. - 5.9 Spectromtre dabsorption atomique, quip dun brleur aliment par de lair et de lactylne, permettant des mesures une longueur donde de 248,3 nm. 5.10 Lampe brleur Bunsen rayonnement infrarouge ou, dfaut, 5.11 Balance analytique. 6 Prparation de
17、 lchantillon pour essai Homogniser soigneusement lchantillon pour la- boratoire. Si ncessaire, retirer au pralable les noyaux et les loges carpellaires, puis le broyer laide du broyeur mcanique (5.1). Les produits congels ou surgels doivent tre pr- alablement dcongels en vase clos et le liquide form
18、 durant la dconglation doit tre ajout au produit avant homognisation. 7 Mode opratoire 7.1 Prise dessai 7.2.1 Minralisation par voie sche Introduire la prise dessai (7.1) dans une capsule (5.3) et la placer au bain deau bouillante (5.7). Eva- porer sec. Amorcer la combustion de la matire organique l
19、aide dune lampe rayonnement in- frarouge (5.10) ou, dfaut, laide dun brleur gaz et poursuivre la minralisation au four moufle (5.8) regl 525 OC + 25 OC jusqu ce que les cen- dres formes deviennent blanches. Si des particules charbonneuses persistent, reprendre les cendres par quelques gouttes dacide
20、 nitrique (4.2) vaporer a sec sur bain deau bouillante, puis placer nou- veau la capsule et son contenu dans le four mou- fle. Dissoudre les cendres dans 1 ml 2 ml environ de la solution dacide chlorhydrique (4.3), ajouter 20 ml environ deau distille et porter sur le bain deau bouillante jusqu vapor
21、ation. Ajouter 20 ml de la solution dacide chlorhydrique (4.4) et chauffer sur le bain deau pendant environ 5 min. Filtrer sur papier filtre sans cendres (5.6) et re- cueillir le filtrat dans une fiole jauge de 50 ml (5.4). Rincer la capsule et le filtre plusieurs repri- ses avec des volumes de 5 ml
22、 a 10 ml de solution dacide chlorhydrique (4.4) et recueillir le liquide de rincage dans la fiole jauge. Complter au trait re- pre avec la solution dacide chlorhydrique (4.4) et homogniser la solution. 7.2.2 Minraffsation par voie humide Introduire la prise dessai (7.1) dans un ballon fond rond (5.2
23、). Si la prise dessai contient de Ithanol, lliminer par vaporation. Ajouter 5 ml dacide ni- trique (4.2) chauffer, puis ajouter avec prcaution 5 ml dacide sulfurique (4.1)? Oprer ensuite comme prescrit dans IISO 5515:1979, paragraphe 6.3.1 du 2e au 8e alinea. Lorsque la minralisation est termine, di
24、luer la solution sulfurique avec quelques millilitres deau, filtrer sur papier filtre sans cendres (5.6), et re- cueillir le fritrat dans une fiole jauge de 50 ml (5.4); rincer le ballon et le filtre avec quelques milli- litres deau et recueillir les eaux de rincage dans la fiole jauge, agiter, lais
25、ser refroidir et ajuster au trait repre avec de leau. Homogniser la solution. Peser, 0,Ol g prs, une quantit de lchantillon pour essai (article 6) comprise entre 5 g et 10 g, selon la nature de lchantillon. 7.2.3 Essai modifier en consquence les concentrations de cet acide dans la courbe dtalonnage
26、(7.3.2.1). 2 ISO 9526:1990(F) 7.3 Dtermination 7.3.1 sche Prise Use obtenue 7.3.1.1 Prparation de la courbe dtalonnage Prparer partir de la solution talon de fer (4.5), par dilutions successives avec la solution dacide chlorhydrique (4.4), quatre solutions contenant res- pectivement 0,4 mg/l; 0,8 mg
27、/l; 1,2 mg/l et 1,6 mg/l de fer. Pulvriser successivement chacune de ces solu- tions dans la flamme du spectromtre (5.9). Oprer avec un dbit tel que lon obtienne une valeur maximale de Iabsorbance pour la solution de fer 1,6 mg/l. Prendre soin de maintenir constant le dbit de la solution pulvrise pe
28、ndant toute la dure de la prparation de la courbe dtalonnage. Pulveriser de leau travers le bruleur aprs chaque mesu- rage. Noter les absorbante courbe dtalonnage. 7.3.1.2 Pulvrisation 1s correspondantes et tracer la Pulvriser dans la flamme du spectromtre (5.9), en adoptant le mme dbit quen 7.3.1.1
29、, la solution dessai obtenue en 7.2.1 et la solution de lessai blanc obtenue en 7.2.3. Noter les absorbantes res- pectives. Si Iabsorbance de la solution dessai est suprieure celle de la solution la plus concentre de la gamme dtalonnage, diluer la solution dessai avec la solution dacide chlorhydriqu
30、e (4.4) et mesurer son absorbante. Labsorbante de la solution de lessai blanc doit tre infrieure ou gale 0,002. 7.32 Prise dessai minralise obtenue par voie humide 7.3.2.1 Prparation de la courbe dtalonnage Prparer partir de la solution talon de fer (4.5), par dilutions successives avec de leau, qua
31、tre so- lutions contenant respectivement 4 mg/l; 8 mg/l; 12 mg/l et 16 mg/l de fer. Dans quatre fioles jauges de 50 ml (5.4) introduire respectivement 5 ml de chacune de ces solutions. Ajouter 35 ml environ deau, puis 5 ml dacide sul- furique (4.1). Homogniser, laisser refroidir, ajuster au trait re
32、pre avec de leau. Homogniser. Ces solutions contiennent respectivement 0,4 mg/l; 0,8 mg/l; 1,2 mg/l et 116 mg/l de fer. Pulvriser successivement chacune de ces solu- tions dans la flamme du spectromtre (5.9). Oprer avec un debit tel que lon obtienne une valeur maximale de Iabsorbance pour la solutio
33、n de fer a 1,6 mg/l. Prendre soin de maintenir constant le dbit de so- lution pulverise pendant toute la dure de la pr- paration de la courbe dtalonnage. Pulvriser de leau a travers le bruleur aprs chaque mesurage. Noter les absor #bances courb le d etalon nage. correspondantes et tracer la 7.3.2.2
34、Pulvrisation Pulvriser dans la flamme du spectromtre (5.9) en adoptant le mme debit quen 7.3.2.1, la solution dessai obtenue en 7.2.2 et la solution de lessai blanc obtenue en 7.2.3. Noter les absorbantes res- pectives. Si Iabsorbance de la solution dessai est suprieure celle de la solution la plus
35、concentre de la gamme dtalonnage, diluer la solution dessai avec une solution dacide sulfurique 10 % (V/v) et me- surer son absorbante. Labsorbant=e de la solution de lessai blanc doit tre inferleure ou gale 0,002. 8 Expression des rsultats 8.1 Mode de calcul La teneur en fer de lchantillon, exprime
36、 en milli- grammes par kilogramme de produit, est gale Cl - C2 - x 50 mo o Cl est la teneur en fer de la solution dessai, exprime en milligrammes par litre, lue sur la courbe dtalonnage; C2 est la teneur en fer ventuellement pr- sente dans la solution de lessai blanc, exprime en milligrammes par lit
37、re, lue sur la courbe dtalonnage; mo est la masse, en grammes, de la prise dessai. Si la solution a doser a t dilue, tenir compte dans le calcul du facteur de dilution. Si lon dsire rapporter la teneur en fer au produit sec, tenir compte dans le calcul de la teneur en eau de lchantillon. ISO 9526:19
38、90(F) 8.2 Rptabilit La diffrence entre les rsultats de deux dtermi- nations effectues simultanment ou rapidement lune aprs lautre par le mme analyste, sur le mme chantillon, ne doit pas scarter de plus de 10 % (en valeur relative) de la valeur moyenne. 9 Rapport dessai tionner tous les dtails oprato
39、ires non prvus dans la prsente Norme internationale ou facultatifs, ainsi que les incidents eventuels susceptibles davoir agi sur les rsultats. Il doit galement prciser si la rptabilit a t vrifie. Le rapport dessai doit donner tous les rensei- gnements ncessaires lidentification complte de lchantill
40、on. Le rapport dessai doit indiquer la mthode utilise et le rsultat obtenu; il doit en outre indiquer clai- rement le mode dexpression utilis et aussi men- 4 Page blanche ISO 9526:1990(F) CDU 634.1/.8 + 635.1/.8:546.72:543.42 Descripteurs: produit agricole, produit alimentaire, fruit, lgume, produit driv des fruits et lgumes, analyse chimique, dosage, fer, mthode par spectromtrie dabsorption atomique. Prix bas sur 3 pages
