1、NORME INTERNATIONALE ISO 9455-6 Premire dition 1995-09-I 5 Flux de brasage tendre - Mthodes dessai - Partie 6: Dosage et dtection des halognures ( lexception des fluorures) Soft soldering fluxes - Test methods - Part 6: Determination and detection of halide (excluding fluoride) content Numro de rfre
2、nce ISO 9455-6: 1995(F) ISO 9455-6: 1995(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque com
3、it membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationa
4、le (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants. La Norme i
5、nternationale ISO 9455-6 a t labore par le comit techni- que ISO/TC 44, Soudage et techniques connexes, sous-comit SC 12, Produits dapport pour brasage tendre et brasage fort. LISO 9455 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre g- nral Flux de brasage tendre - Mthodes dessai: - Partie 7
6、: Dosage des matires non - Partie 2: Dosage des matires non - Partie 3: Dtermination de lindice trage po ten tiom trique et visuel - Partie 5: Essai au miroir de cuivre volatiles par gra vim trie volatiles par bulliomtrie dacide par des mthodes de ti- - Partie 6: Dosage et dtection des halognures (
7、Iexcep tion des fluorures) - Partie 8: Dosage du zinc - Partie 9: Dosage de lammoniac - Partie 70: Essais defficacit du flux par mthode statique 0 ISO 1995 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque
8、forme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation inte rnationale de normalisation Case Postale 56 l CH-121 1 Genkve 20 e Suisse Imprim en Suisse ii 0 ISO ISO 9455-6: 1995(F) - Partie 11: Solubilit d
9、es rsidus de flux - Partie 12: Essai de corrosion des tubes dacier - Partie 13: Dtermination des projections de flux - Partie 14: Dtermination du pouvoir collant des rsidus de flux - Partie 15: Essai de corrosion du cuivre - Partie 16: Essais defficacit du flux par la mthode de la balance de mouilla
10、ge (mniscographe) Rapport technique - Partie I 7: Dtermination de la rsistance disolement de surface des rsidus de flux (Essai au peigne) - Partie 18: Essais de migration lectrochimique de rsidus de flux Lannexe A fait partie intgrante de la prsente partie de IISO 9455. Page blanche NORME INTERNATIO
11、NALE 0 ISO ISO 9455=6:1995(F) Flux de brasage tendre - Mthodes dessai - Partie 6: Dosage et dtection des halognures ( lexception des fluorures) 1 Domaine dapplication La prsente partie de IISO 9455 prescrit trois m- thodes quantitatives pour le dosage des halognures ioniques ( lexception des fluorur
12、es) dans les flux de brasage tendre. Les teneurs en halognures sont cal- cules sous la forme de teneurs en chlorures. Une mthode dessai qualitative utilisable pour la dtection des halognures ioniques est galement dcrite. La mthode A est une mthode de titrage potentio- mtrique pour le dosage des halo
13、gnures ( Iexcep- tion des fluorures). Elle est applicable aux flux de classes 1 et 2 tels que dfinis dans IISO 9454-l. Cette mthode, qui doit tre considre comme la mthode de rfrence pour ces flux, convient pour des teneurs en halognures gnralement comprises entre 0,05 % (m/m) et 2 % (m/m) dans les m
14、atires non volatiles du flux. La mthode B est une mthode de titrage pour le dosage total des halognures ( lexception des fluo- rures) dans les flux solubles dans leau. Elle est appli- cable aux flux de classes 2.1.2.A et 3.1 .l .A tels que dfinis dans IISO 9454-l. La mthode C est une mthode de titra
15、ge pour le dosage des halognures ( lexception des fluorures) dans les flux solubles dans leau et contenant des phosphates. Elle est applicable aux flux de classe 3.2.1 .A tels que dfinis dans IISO 9454-l 0 La mthode D est un essai qualitatif, utilisant du pa- pier ractif au chromate dargent, pour dt
16、ecter la prsence dhalognures ioniques. Cette mthode est applicable toutes les classes de flux. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, consti- tuent des dispositions valables pour la prsente partie de IISO 9455. Au moment
17、 de la publication, les di- tions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente partie de IISO 9455 sont invi- tes rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la C
18、EI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure - Partie 2: M- thode de base pour la dtermination de la rptabilit et de la reproductibilit dune mthode de mesure normalise. ISO
19、9454-l :1990, Flux de brasage tendre - Classi- fica tion et carat tris tiques - Partie 1: Classification, marquage et emballage. ISO 9455-l : 1990, Flux de brasage tendre - M- thodes dessai - Partie 1: Dosage des matires non volatiles par gravimtrie. ISO 9455-2:1993, Flux de brasage tendre - M- thod
20、es dessai - Partie 2: Dosage des matires non volatiles par bulliomtrie. ISO 9455-6: 1995(F) 0 ISO 3 Mthode A: Mthode potentiomtrique (Mthode de rfrence) 3.1 Principe Un chantillon de flux prpar et pes est dissous dans un solvant appropri. La solution ainsi obtenue est dose avec une solution de nitra
21、te dargent titre en utilisant une lectrode largent, les lectures du millivoltmtre tant releves simultanment. Daprs le graphique reprsentant les lectures du volume de produit de titrage en fonction des valeurs indiques par le millivoltmtre, le point dinflexion est dter- min, et la teneur (pourcentage
22、) en halognures, ex- prime en chlorures, est calcule. Cette mthode ne convient pas pour le dosage des fluorures. Cette mthode est applicable aux flux de classes 1 et 2 tels que dfinis dans IISO 9454-l. 3.3 Appareillage Matriel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit. 3.3.1 Millivoltmt
23、re. 3.3.2 lectrode largent. 3.3.3 lectrode au mercure/suIfate mercureux/ sulfate de sodium 1 mol/l, ou lectrode hydro- gne rversible. 3.3.4 Agitateur magntique ou mcanique, avec moteur vitesse variable, la tige de lagitateur devant tre revtue de PTFE. 3.4 Mode opratoire Effectuer les oprations suiva
24、ntes en triple sur lchantillon de flux. 3.2 Ractifs 3.2.1 Gnralits Utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau distille ou dionise de con- ductivit infrieure 10 pS/cm. 3.2.2 Propanol-2. 3.2.3 Solution de nitrate dargent, 0,02 mol/l. Dissoudre 3,4 g de nitrate dargent (Ag
25、NO,) dans leau (voir note 1). Transvaser dans une fiole jauge de 1 litre et diluer au trait avec de leau. Homo- gniser. II est galement possible dutiliser un concentr vendu dans le commerce pour prparer une solution de nitrate dargent titre 0,02 mol/l. Titrer la solution de nitrate dargent par la mt
26、hode dcrite dans lannexe A pour obtenir le facteur de corrlation fi. Conserver dans un flacon en verre ambr. NOTES 1 II est recommand de scher le nitrate dargent (AgNO,) 110 “C + 5 “C pendant 16 h et de le laisser re- froidir dans un dessiccateur avant de proceder la pese. 2 1 ml de solution de nitr
27、ate dargent (3.23) quivaut 0,000 709 x.fl g dions chlorure. Peser, 0,001 g prs, environ 0,5 g dchantillon de flux solide ou 2 g dchantillon de flux liquide en vi- tant toute perte de matire volatile lors de la pese, et transfrer le produit dans un bcher de forme basse de 250 ml. NOTE 3 Ce mode oprat
28、oire convient pour les concen- trations en ions halognures gnralement comprises entre 0,l % (m/m et 1 % (m/m) dans les matires non volatiles de la solution a titrer. Pour des chantillons de flux dont les concentrations en ions halognures sont en dehors de ces limites, il est recommand dajuster la ma
29、sse de Ichan- tillon de la faon suivante: a) pour des chantillons de flux ayant une concentration en ions halognures comprise entre 0,05 % (m/m) et 0,l % (m/m), il est recommand de doubler la masse de lchantillon; et b) pour des chantillons de flux ayant une concentration en ions halognures comprise
30、 entre 1 % (m/m) et 2 % (m/m), il est recommand de diviser par deux la masse de lchantillon. Ajouter 100 ml de propanol-2 (3.2.21, ou deau, selon la solubilit du flux (voir note 4). Couvrir dun verre de montre et laisser dissoudre en agitant doucement. NOTE 4 Pour des flux de classe 1.2 tels que dfi
31、nis dans IISO 9454-1, il est recommand que le choix du solvant soit convenu entre le fabricant de flux et lutilisateur. Placer le bcher sur le support du dispositif de dosage avec les lectrodes, lagitateur et la burette en po- sition. Rgler la vitesse de lagitateur de faon ob- 2 0 ISO ISO 9455-6: 19
32、95(F) tenir une forte agitation, sans claboussures. Titrer par la solution de nitrate dargent (3.2.3), en ajoutant des portions de 1 ml et en enregistrant les lectures du millivoltmtre aprs chaque addition. Lorsque le point final est proche, rduire les additions 0,l ml de produit de titrage et conti
33、nuer titrer au-del du point final. Tracer la courbe des valeurs de potentiel en fonction du volume de produit de titrage ajout afin dobtenir la courbe de titrage. Le point dinflexion de la courbe correspond au point final du titrage. NOTE 5 Le point dinflexion de la courbe se dtermine facilement par
34、tir de la courbe drive. titre de comparaison, effectuer une dtermination blanc en utilisant tous les ractifs. 3.5 Calcul des rsultats La teneur en halognures ( lexception des fluo- rures), exprime en pourcentage en masse de chlo- rures dans le flux, est donne par la formule: 0,070 9 x v m f 1 4 Mtho
35、de B: Mthode de dosage des halognures ( lexception des fluorures) dans les flux solubles dans leau 4.1 Principe Un chantillon de flux prpar est dilu jusqu un certain volume avec un volume spcifi dacide sul- furique de concentration connue et deau. La solution est ensuite traite avec une quantit conn
36、ue de solu- tion de nitrate dargent et lexcs de nitrate dargent est dos par du thiocyanate dammonium. Un dosage blanc est effectu simultanment avec de leau la place du flux et la teneur (pourcentage) en halog- nures, exprime en pourcentage de chlorures, est calcule. Cette mthode ne convient pas pour
37、 le do- sage des fluorures. Lessai est uniquement applicable aux flux de classes 2.1.2.A et 3.1 .l .A tels que dfinis dans IISO 9454-l. Certains flux liquides contiennent de lacide chlorhy- drique libre, la teneur en halognures est alors plus forte que la teneur quivalente au chlorure de zinc ou aut
38、res chlorures prsents. 4.2 Ractifs o 4.2.1 Gnralits V est le volume, en millilitres, de la solution de nitrate dargent utilise, diminu du vo- lume ncessaire pour le dosage blanc; f 1 est le facteur de corrlation pour la solu- tion de nitrate dargent (voir 3.2.3); m est la masse, en grammes, de lchan
39、tillon prlev. La teneur en halognures dans lchantillon de flux est la moyenne des trois rsultats obtenus sur chacun des trois chantillons dessai. La teneur en halognures ( lexception des fluorures) peut galement tre exprime en pourcentage en masse de chlorures dans les matires non volatiles, par la
40、formule: 7,09 x v mS f 1 o S est le pourcentage en matires non vola- tiles contenues dans lchantillon., dter- min comme dcrit dans IISO 9455-l ou dans IISO 9455-2. Pour les chantillons de flux solides, S = 100. Utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau distille ou dion
41、ise de con- ductivit infrieure 10 pS/cm. 4.2.2 Solution de nitrate dargent, 0,l mol/l. Dissoudre 16,99 g de nitrate dargent (AgNO,) dans leau (voir note 1). Transvaser dans une fiole jauge de 1 litre et diluer au trait avec de leau. Homogniser. II est galement possible dutiliser un concentr vendu da
42、ns le commerce pour prparer une solution de nitrate dargent titre 0,l mol/l. Titrer la solution de nitrate dargent par la mthode dcrite dans lannexe A pour obtenir le facteur de corrlation f2. Conserver dans un flacon en verre ambr. NOTES 6 II est recommand de scher le nitrate dargent (AgNOJ 110 “C
43、Dans une fiole semblable, transvaser 60 ml deau et 5 ml dacide nitrique (4.2.7) et effectuer simultan- ment un dosage blanc en utilisant le mme mode opratoire et les mmes quantits de ractifs que pour lchantillon de flux. d est la masse volumique, en grammes par millilitre, de lchantillon de flux original, 20 “C, dtermine laide dun aromtre; 4
