1、NORME INTERNATIONALE Premire dition 1992-05-01 -111 Flux de brasage tendre - Mthodes dessai - Partie 3: Dtermination de lindice dacide par des mthodes de titrage potentiomtrique et visuel Soft soldering fluxes - Test methods - Part 3: Defermination of acid value, potentiometric and visual titration
2、methods Numro de rfrence ISO 9455-3: 1992(F) ISO 94553:1992(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdkration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques
3、 de IISO. Chaque comit membre int- ress par une tude a le droit de faire partie du comite technique cre cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux tra- vaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectro
4、technique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotech- nique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techni- ques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits mem
5、bres votants. La Norme internationale ISO 9455-3 a t labore par le comit tech- nique ISO/TC 44, Soudage et techniques connexes, sous-comit SC 12, Produits dapport pour brasage tendre et brasage fort. LISO 9455 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre g- nral Flux de brasage tendre - Mt
6、hodes dessai: - Partie 1: Dosage des matires non volatiles par gravimtrie - Partie 2: Dosage des matires non volatiles par bulliomtrie - Partie 3: Dtermination de lindice dacide par des mthodes de titrage potentiomtrique et visuel - Partie 5: Essai au miroir de cuivre - Partie 6: Dtermination de la
7、teneur en halognures - Partie 8: Dosage du zinc - Partie 9: Dosage de lammoniac - Partie 10: Essais defficacit du f7ux par mthode statique - Partie 11: Solubilit des rsidus de flux 0 ISO 1992 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre repro- duite ni utilise sous q
8、uelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-1211 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii ISO 9455=3:1992(F) - Partie 12: Essai de corrosi
9、on des tubes dacier - Partie 13: Dtermination des claboussures de flux - Partie 14: Determination du pouvoir collant des rsidus de flux - Partie 15: Essai de corrosion du cuivre - Partie 16: Essais defficacit du f7ux par la mthode de la balance de mouillage (mniscographe) - Partie 17: Dtermination d
10、e la rsistance disolement de surface des rsidus de #7ux (Essai au peigne) a III Page blanche NORME INTERNATIONALE ISO 9455-3:1992(F) Flux de brasage tendre - Mthodes dessai - Partie 3: Dtermination de lindice dacide par des mthodes de titrage potentiomtrique et visuel 1 Domaine dapplication La prsen
11、te partie de IISO 9455 prescrit deux m- thodes de determination de lindice dacide des flux de type 1 ou 2 uniquement dfinis dans IISO 9454-1. La mthode A est une mthode de titrage potentio- mtrique. Elle est considre comme la mthode de rfrence. La mthode B est une variante de mthode de ti- trage rep
12、rage visuel de la fin de la raction. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la pr- sente partie de IISO 9455. Au moment de la publi- cation, les ditions indiques taient en vigue
13、ur. Toute norme est sujette 3 rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente partie de IISO 9455 sont invites rechercher la possi- bilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes inter- nat
14、ionales en vigueur un moment donne. ISO 9454-l :1990, Flux de brasage tendre - Classi- fication et caractristiques - Partie 1: Classiication, marquage et emballage. ISO 9455-l :1990, Flux de brasage tendre - Mthodes dessai - Partie 1: Dosage des matires non vola- tiles par gravimtrie. ISO 9455-2: -1
15、, Flux de brasage tendre - Mthodes dessai - Partie 2: Dosage des matires non vola- tiles par bulliomtrie. 3 Mthode A - Mthode de titrage potentiomtrique 3.1 Principe Un chantillon prpar et pes de flux est mis en solution dans un solvant appropri. La solution r- sultante est titre par une solution ta
16、lon dhy- droxyde dammonium ttrabutyle avec une lectrode en verre et avec enregistrement simultan des valeurs de pH ou de mV. Lexamen de la courbe du volume de produit de titrage en fonction des va- leurs de pH ou de mV permet de reprer le point dinflexion partir duquel se calcule lindice dacide. NOT
17、E 1 Les flux de classes 1 .1.3 et 1.2.3 (voir ISO 9454-1) pouvant perdre de leur acidit pendant le dosage des matieres non volatiles, la matihe non volatile dosee dans IISO 9455-l ou dans IISO 9455-2 ne doit pas tre prise en compte dans les dosages sur ces classes de flux. 3.2 RCactifs Utiliser uniq
18、uement des ractifs de qualit analyti- que reconnue et de leau distille ou dsionisee. 1) publier. ISO 94553:1992(F) 3.2.1 Hydroxyde dammonium ttrabutyle Effectuer les oprations qui suivent en triple sur (CH,CH,CH,CH,),N(OH) 0,l M (0,l mol/l). lchantillon de flux. Utiliser une solution talon du commer
19、ce ou une solution prpare partir dune solution talon du commerce par dilution avec du propanol-2 (3.2.2). En variante, prparer une solution 0,l mol/1 dhy- droxyde dammonium ttrabutyle par dilution dune solution concentre du commerce avec du propranol-2 et normaliser cette solution sur une quantit pe
20、se avec prcision dacide benzoique (denviron 0,5 g) mise en solution dans du dimthyformamide pralablement neutralis en bleu de thymol. 3.2.2 Propranol-2 (CH,),CHOH, neutralis avec la solution dhydroxyde dammonium ttrabutyle (3.2.1) jusquau virage une faible couleur rose; utiliser comme indicateur de
21、la phnolphtaline. 3.2.3 thanol (C,H,OH), anhydre, neutralis avec la solution dhydroxyde dammonium ttrabutyle jus- quau virage une faible couleur rose; utiliser comme indicateur de la phnolphtaline. 3.2.4 Tolune (C,H,CH,), neutralis avec la solution dhydroxyde dammonium ttrabutyle jusquau vi- rage un
22、e faible couleur rose; utiliser comme indi- cateur de la phnolphtaline. 3.2.5 Mlange thanol/tolune. Mlanger en volumes gaux Ithanol anhydre (3.2.3) et le tolune (3.2.4). 3.3 Appareillage Ma triel qui suit. courant de laboratoire et, en particulier, ce 3.3.1 Millivoltmtre ou pHmtre. 3.3.2 lectrode en
23、 verre. 3.3.3 lectrode en calomel satur ou en chlorure dargent/argent. 3.3.4 Agitateur magntique ou mcanique, vi- tesse variable. 3.4 Mode opratoire Dterminer par des expriences pralables si lchantillon est soluble dans le propanol-2, Itha- nol anhydre, le tolune ou le mlange thanol/tolune. Sil nest
24、 pas compltement soluble dans lun ou lautre de ces solvants, choisir celui qui semble donner la solubilit maximale. Sil est solu- ble dans les quatre solvants de la mme manire, utiliser le propanol-2. Peser 0,001 g prs, environ 0,5 g dchantillon de flux solide ou 2,0 g dkhantillon de flux liquide en
25、 veillant viter les pertes de matires votatiles pendant la pese. Transfrer lchantillon pes dans un bcher de 250 ml de forme basse. Ajouter 100 ml de propanol-2 (3.2.2) ou du solvant choisi (3.2.3 3.2.5) selon la solubilit du flux. Cou- vrir dun verre de montre et mettre en solution en agitant doucem
26、ent. Placer le bcher sur le support de lappareil de ti- trage, lectrodes, agitateur et burettes se trouvant en position. Rgler la vitesse de lagitateur de facon obtenir un brassage vigoureux sans claboussu- res. Titrer par la solution dhydroxyde dammonium ttrabutyle (3.2.1) en ajoutant des proportio
27、ns de 1 ml et en enregistrant les lectures du pHmtre ou du millivoltmetre aprs chaque ajout. A lapproche de la fin de la raction, rduire les ajouts de pro- duits de titrage 0,l ml et continuer titrer au-del du point final de la raction. Tracer la courbe du pH ou des valeurs de potentiel en fonction
28、du volume de produit de titrage ajout; cela donne la courbe de titrage. Le point dinflexion de la courbe correspond la fin du titrage. NOTE 2 facilemen t Le point dinfl exion de la courbe partir de la courbe dri Mie. Effectue r ti tre d e com parais blanc avec tous les r actifs. 3.5 Calcul des rdsul
29、tats se dtermine #on une dtermination Lindice dacide sexprime en milligrammes dhy- droxyde de potassium par gramme de matiere non volatile, quelle que soit la base utilise pour le ti- trage. Lindice dacide, exprim en milligramme dhy- droxyde de potassium par gramme de matire non volatile, est donn p
30、ar la formule 5 611 VA! mS o V est le volume, en millilitres, de solution dhydroxyde dammonium ttrabutyle utilise, diminu du volume ncessaire pour titrer le blanc; est la molarit de la solution dhydroxyde dammonium tetrabutyle (3.2.1); m est la masse, en grammes, de Ichan- tillon prlev; 2 ISO 9455=3
31、:1992(F) s est le pourcentage de matire non vola- solution 3 g If 0,l g dhydroxyde de potassium tile contenu dans lchantillon, determin (KOH) dans 500 ml dthanol (4.2.1) et normaliser de la manier-e dcrite dans IISO 9455-l cette solution sur une quantit pese avec prcision ou dans IISO 9455-2 (pour l
32、es chan- dacide benzolque (environ 0,s g) mis en solution tillons de flux solide: S = 100). dans Ithanol (4.2.1). Lindice dacide du flux essaye se calcule en faisant la moyenne des resultats obtenus sur chacun des trois chantillons dessai. 4 Mthode B - Mthode de titrage par reprage visuel de la fin
33、de la raction 4.1 Principe Un chantillon prpar et pes de flux est mis en solution dans du propanol-2, de Ithanol, du tolune ou un mlange thanol/tolune. La solution est en- suite titre par une solution talon dhydroxyde de potassium et on calcule lindice dacide. NOTE 3 Les flux de classes 1 .1.3 et 1.
34、2.3 (voir ISO 9454-l) pouvant perdre de leur activit pendant le dosage des matires non volatiles, la matire non volatile dose dans IISO 9455-1 ou dans IISO 9455-2 ne doit pas tre prise en compte dans les dosages sur ces classes de flux. 4.2 Ractifs Utiliser uniquement des ractifs de qualit analyti-
35、que reconnue et de leau distille ou dsionise. 4.2.1 thanol, anhydre, neutralis avec de Ihy- droxyde de potassium, 0,l mol/1 dans de lalcool (4.2.5) jusquau virage une faible couleur rose; utiliser comme indicateur de la phnolphtaline. 4.2.2 Tolune, neutralis avec de lhydroxyde de potassium, 0,l mol/
36、1 dans lalcool (4.2.5) jusquau virage une faible couleur rose; utiliser comme in- dicateur de la phnolphtaline. 4.2.3 Mlange thanol/tolune Mlanger en volumes gaux Ithanol anhydre (4.2.1) et le tolune (4.2.2). 4.2.4 Propanol-2, neutralis avec de lhydroxyde de potassium 0,l mol/1 dans de lalcool, jusq
37、uau vi- rage a une faible couleur rose; utiliser comme indi- cateur de la phnolphtaline. 4.2.5 Solution dhydroxyde de potassium, 0,l mol/1 dans de lalcool. Utiliser une solution talon du commerce ou une solution prpare partir dune solution talon concentre du commerce par dilution avec de Ithanol (4.
38、2.1). En variante, prparer une solution dhydroxyde de potassium 0,l mol/1 en mettant en 4.2.6 Solution dlndlcateur la phnolphtallne Ajouter 1 g de phnolphtaline environ 50 ml de mthanol et homogniser. Une fois mis en solution, diluer a 100 ml avec le mthanol et homogniser. 4.3 Appareillage Appareill
39、age courant de laboratoire. 4.4 Mode opratoire Dterminer par des expriences pralables si lchantillon est soluble dans le propanol-2, Itha- nol anhydre, le tolune ou le mlange thanol/tolune. Sil nest pas compltement soluble dans lun ou lautre des solvants, choisir celui qui semble donner la solubilit
40、 maximale. Sil est solu- ble dans les quatre solvants de la mme manire, utiliser Iethanol. Effectuer les oprations qui suivent en triple sur lchantillon de flux. Peser 0,001 g prs assez dchantillon de flux pour donner environ 1 g de matire non volatile (voir ISO 9455-l ou ISO 9455-2) en veillant, po
41、ur les echantillons de flux liquides, ft viter les pertes de matire volatile pendant la pese. Transfrer lchantillon pes dans un flacon ou un bcher ap- proprie et ajouter 100 ml du solvant choisi. Agiter jusqu mise en solution aussi complte que possi- ble de lchantillon. Ne pas chauffer. Ajouter 3 go
42、uttes dindicateur la phnolphtaline (4.2.6) et titrer par la solution dhydroxyde de potassium (4.2.5) jusqu ce quune faible couleur rose persiste 15 s dans la solution titre. Effectuer, titre de comparaison, une dtermination blanc avec tous les ractifs. 4.5 Calcul des rtsultats Lindice dacide de lcha
43、ntillon, exprim en multigrammes dhydroxyde de potassium par gramme de matire non volatile, est donn par la formule 5 611 VM mS - o V est le volume, en millilitres, de solution dhydroxyde de potassium (4.2.5) utilis pour le titrage, diminu du volume n- cessaire pour titrer le blanc; ISO 9455=3:1992(F
44、) M est la molarit de la solution dhydroxyde de potassium (4.2.5); m est la masse en grammes, de Ichan- tillon prlev; S est le pourcentage de matire non vola- tile contenue dans lchantillon dter- min de la manire indique dans IISO 9455-l ou dans IISO 9455-2 (pour les chantillons de flux solides, S =
45、 100). Lindice dacide du flux essay se calcule en faisant la moyenne des rsultats obtenus sur chacun des trois chantillons dessais. 5 Fidlit 5.1 Mthode A La mthode A de la prsente partie de IISO 9455 a t soumise un circuit dessais international met- tant en jeu huit laboratoires. Sur cinq flux rsine
46、ux ayant des indices dacide compris entre 170 mg et 230 mg de KOH par gramme de matire non volatile, les valuations de la fidlit ont donne les rsultats suivants (exprims en milligrammes dhydroxyde de potassium par gramme): carts-types: - intralaboratoire - interlaboratoire Rptabilit Reproducti bilit
47、 SW sb r R 190 3,6 30 9 10,o 5.2 Mthode B La mthode B de la prsente partie de IISO 9455 a t soumise un circuit dessais international ne mettant en jeu que cinq laboratoires. Sur neuf flux rsineux ayant des indices dacide compris entre 160 mg et 300 mg de KOH par gramme de matire non volatile, les valuations de la fidlit ont donne les rsultats suivants (exprims en milligrammes dhydroxyde de potassium par gramme): Ekarts-types: intralaboratoire - interlaboratoire - Rptabilit 291 598 58 9 Reproductibilit 16,l 6 Rapport dessai Le rapport dessai d
