1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEYHAPOCIHAR OPrAHM3AWlR Il0 CTAHAPTbl3AiQWl.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION pices - Dtermination de la teneur en eau - Mthode par entranement Spices and condiments - Determination of moisture content - Entrainment meth
2、od Premire dition - 1986-05-01 CDU 633.82,.84 : 543.81 Rf. no : ISO 9394980 (F) Descripteurs : produit agricole, pice, analyse chimique, eau, mthode par entranement azotropique. Prix bas sur 4 pages Avant-propos LlSO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganisme
3、s nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gou
4、verne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 9
5、39 a t labore par le comit technique ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires. Elle fut soumise directement au Conseil de IISO, conformment au paragraphe 5.10.1 de la partie 1 des Directives pour les travaux techniques de IISO. Elle annule et rem- place la Recommandation ISO/R 9394969, qui avait t
6、 approuve par les comits membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Egypte, Rp. Allemagne, R. F. France Australie Grece 63rsiI Hongrie Bulgarie Inde Chili Iran Colombie Isral Core, Rp. de Pologne arabe d Portugal Roumanie Royaume-Uni Tchcoslovaquie Thalande Turquie URSS Yougoslavie Le comit m
7、embre du pays suivant lavait dsapprouve pour des raisons techniques : Pays- Bas CI Organisation internationale de normalisation, 1980 0 imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 93%1980 (F) pices - Dtermination de la teneur en eau - Mthode par entranement 0 introduction La prsente Norme internationa
8、le est applicable la majorit des pices. Toutefois, en raison du nombre et de la diversit de celles-ci, il peut tre ncessaire, dans des cas particuliers, dapporter certaines modifications la mthode, ou mme de choisir une autre mthode plus approprie. Ces modifications et ces autres mthodes seront indi
9、ques dans les Normes internationales propres aux spcifications des pices considres. 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dtermination de la teneur en eau des pices. 2 Rfrences ISO 948, Epices - Echantillonnage. ISO 2825, Epices - Prparation dun chanti
10、llon moulu pour analyse. 3 Dfinition teneur en eau : Quantit deau, exprime en pourcentage en masse, entrane et recueillie selon la mthode spcifie dans la prsente Norme internationale. 4 Principe Dtermination de la quantit deau entrane par distillation azotropique, en utilisant un liquide organique n
11、on miscible leau, et recueillie dans un tube gradu. 5 Ractif 5.1 Tolune. Saturer le tolune en lagitant avec une petite quantit deau et distiller. Utiliser le distillat pour la dtermination de la teneur en eau. NOTE - Diffrents solvants sont utiliss pour la dtermination de la teneur en eau. Sauf pres
12、cription contraire dans la Norme internationale propre la spcification de lpice considre, le tolune doit tre le solvant utilis pour la dtermination. 6 Appareillage 6.1 Appareil de distillation (un type appropri dappareil est dcrit dans lannexe et est reprsent par la figure), compre- nant les lments
13、suivants relis au moyen de joints en verre rods : 6.1.1 Ballon, col court, dau moins 500 ml de capacit. 6.1.2 Rfrigrant reflux. 6.1.3 Rcepteur, muni dun tube gradu, plac entre le bal- lon et le rfrigrant. 6.2 Balance analytique. 7 chantillonnage chantillonner le produit selon la mthode spcifie dans
14、IISO 948. 8 Mode opratoire 8.1 Prparation de lappareil Nettoyer lensemble de lappareil avec un mlange de dichro- mate de potassium et dacide sulfurique, afin de rduire Iadh- rente des gouttes deau sur les parois du rfrigrant et du tube rcepteur. Rincer soigneusement leau et scher complte- ment avant
15、 lemploi. 8.2 Prparation de lchantillon pour essai Prparer lchantillon pour essai selon la mthode spcifie dans IISO 2825. 8.3 Prise dessai Peser, 0,Ol g prs, environ 40 g de lchantillon pour essai (8.2), de manire que la quantit deau recueillie ne dpasse pas 4,5 ml. 8.4 Dtermination Transvaser quant
16、itativement la prise dessai (8.3) dans le ballon de distillation (6.1.1) avec du tolune (5.1), ajouter suffisam- ment de tolune (environ 75 ml au total) pour recouvrir compl- tement la prise dessai, et mlanger par un mouvement de rota- tion du ballon. Monter lappareil et remplir le rcepteur (6.1.3)
17、1 ISO 939-1980 (F) avec le tolune, en le versant travers le rfrigrant reflux (6.1.2), jusqu ce quil commence se dverser dans le ballon de distillation. Insrer, si ncessaire, un tampon lche de coton en haut du rfrigrant ou y adapter un petit tube contenant du chlorure de calcium pour viter la condens
18、ation de lhumidit atmosphrique dans le tube du rfrigrant. Afin de rgulariser le reflux, envelopper le ballon et le tube conduisant au tube rcepteur avec de lamiante. Chauffer le ballon de facon que le dbit du distillat soit environ de 100 gouttes par minute. Lors- que la plus grande partie de leau a
19、 t entrane, augmenter la vitesse de distillation environ 200 gouttes par minute, et con- tinuer jusqu ce que lon ne recueille plus deau. Purger le rfri- grant reflux de temps en temps pendant la distillation avec des fractions de 5 ml du tolune pour faire descendre, par rin- cage, toute leau adhrant
20、 aux parois du rfrigrant. Leau du tube gradu peut tre spare du tolune, en passant de temps en temps une spirale de fil de cuivre de haut en bas dans le rfri- grant et le tube gradu, ce qui amne leau se rassembler au fond du tube. Distiller reflux jusqu ce que le niveau de leau reste constant dans le
21、 tube durant 30 min, puis arrter le chauf- fage. Laver le rfrigrant avec du tolune en utilisant la spirale de fil de cuivre pour enlever toute gouttelette deau adhrente, si ncessaire. Immerger le tube dans leau la temprature ambiante durant au moins 15 min ou jusqu ce que la couche de tolune soit li
22、mpide; ensuite, lire le volume deau. 9 Expression des rsultats La teneur en eau, exprime en pourcentage en masse, est gale IOOV m Or V est le volume, en millilitres, deau recueillie; m est la masse, en grammes, de la prise dessai. II est suppos que la masse volumique de leau est exactement de 1 g/ml
23、. 10 Procs-verbal dessai Le procs-verbal dessai doit indiquer la mthode utilise et le rsultat obtenu. II doit, en outre, mentionner tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme internationale, ou facultatifs, ainsi que les incidents ventuels susceptibles davoir agi sur le rsultat. Le p
24、rocs-verbal dessai doit donner tous les renseignements ncessaires lidentification complte de lchantillon. ISO 9394980 (FI Annexe Exemple dappareil de distillation par entranement (Cette annexe ne fait pas partie intgrante de la norme.) Lappareil consiste en un ballon en verre, chauff par un moyen ap
25、propri, et pourvu dun rfrigrant reflux se dversant dans un tube rcepteur et reli au ballon. Les connections entre le rcepteur, le rfrigrant et le ballon doivent tre des joints en verre rodes interchangeables. Le tube sert recueillir et mesurer leau condense, 0 et renvoyer le solvant dans le ballon.
26、Le montage de lappareil est reprsent la figure, et ses diffrentes parties sont dcrites ci-dessous. a) Ballon, de 500 ml de capacit, ayant la forme reprsente la figure, en verre rsistant la chaleur, bien recuit et aussi exempt que possible de stries et dautres dfauts similaires. b) Rfrigrant reflux,
27、en verre, refroidi par leau, muni dun manchon denviron 400 mm de longueur et dun tube intrieur de 9,5 12,5 mm de diamtre extrieur. Lextrmit du rfrigrant qui doit tre introduite dans le tube peut tre biseaute suivant un angle de 30 par rapport laxe vertical du rfrigrant. Lorsque celui-ci est introdui
28、t dans le tube, lextrmit du rfrigrant se trouve entre 6 et 7 mm au-dessus de la surface du liquide dans le tube, aprs que les conditions de la distillation ont t tablies. c) Tube rcepteur, de 5 ml de capacit, en verre rsistant la chaleur, bien recuit et aussi exempt que possible de stries et dautres
29、 dfauts similaires, muni de joints en verre rods et ayant la forme, les dimensions et les tolrances indiques sur la figure; il comprend essentiellement la chambre suprieure, le tube et un joint rod conduisant au ballon et le tube gradu. La partie gradue a une capacit de 5 ml jusquau trait de graduat
30、ion le plus lev. La graduation doit stendre de 0 5 ml par intervalles de 0,l ml. Les traits de graduation correspondant chaque millilitre sont numrotes et doivent faire le tour complet du tube. Les traits de graduation situs mi-intervalle entre les traits numrots sten- dent sur les trois-quarts de l
31、a circonfrence du tube, et les traits restants stendent sur la moiti de cette circonfrence. Lerreur sur la capacit indique ne dpasse pas 0,05 ml. d) Source de chaleur, soit un bain dhuile, soit un rchaud lectrique muni dun rhostat ou de tout autre moyen de rglage du chauffage. La temprature de Ihuil
32、e du bain ne doit pas tre beaucoup plus leve que le point dbullition du tolune. e) Fil de cuivre, assez long pour pouvoir traverser le rfrigrant, et ayant une extrmit tordue en spirale. Le diamtre de la spi- rale doit lui permettre dentrer juste dans la portion gradue du tube et ensuite de pouvoir sy mouvoir de haut en bas. 3 ISO 9394980 (F) Dimensions en millimtres reflux (6.1.2) (6.1.3) 1 bu - - te w i e 3 w int. 9 11 I 1 fi- y Ballon I uoe graaue -I Volume : 5 ml Graduations : 0,lO ml (6.1.11 Figure - Appareil de distillation Page blanche Page blanche
