1、A Numroderfrence ISO9114:1997(F) NORME INTERNATIONALE ISO 9114 Premiredition 19971215 PtrolebrutDosagedeleaupar lamthodelhydrureMthode deterrain CrudepetroleumDeterminationofwatercontentbyhydridereaction FieldmethodISO9114:1997(F) ISO1997 Droitsdereproductionrservs.Saufprescriptiondiffrente,aucunepa
2、rtiedecettepubli cationnepeuttrereproduiteniutilisesousquelqueformequecesoitetparaucunpro cd,lectroniqueoumcanique,ycomprislaphotocopieetlesmicrofilms,sanslaccord critdelditeur. Organisationinternationaledenormalisation Casepostale56 CH1211Genve20 Suisse Internet centraliso.ch X.400 c=ch;a=400net;p=
3、iso;o=isocs;s=central ImprimenSuisse ii Sommaire Page 11 Domainedapplication . . 1 12 Rfrencesnormatives. 1 13 Principe 2 14 Produitsetractifs 2 15 Appareillage. 2 16 chantillonnage 6 17 Modeopratoire . 7 18 Calculs. 9 19 Fidlit 10 10 Rapportdessai . . 11 AnnexeA (normative)Manipulationdelchantillon
4、 12ISO ISO9114:1997(F) iii Avantpropos LISO(Organisationinternationaledenormalisation)estunefdrationmondialedorganismes nationauxdenormalisation(comitsmembresdelISO).LlaborationdesNormesinternationalesest engnralconfieauxcomitstechniquesdelISO.Chaquecomitmembreintressparunetude aledroitdefairepartie
5、ducomittechniquecrceteffet.Lesorganisationsinternationales, gouvernementalesetnongouvernementales,enliaisonaveclISOparticipentgalementauxtravaux. LISOcollaboretroitementaveclaCommissionlectrotechniqueinternationale(CEI)encequi concernelanormalisationlectrotechnique. LesprojetsdeNormesinternationales
6、adoptsparlescomitstechniquessontsoumisauxcomits membrespourvote.LeurpublicationcommeNormesinternationalesrequiertlapprobationde75%au moinsdescomitsmembresvotants. LaNormeinternationaleISO9114atlaboreparlecomittechniqueISO/TC28, Produitsptroliers etlubrifiants ,souscomitSC6, Transfertdeslivraisonsenv
7、rac,priseencompte, inspectionet rsolutionsdesdivergences. LannexeAfaitpartieintgrantedelaprsenteNormeinternationale.NORMEINTERNATIONALE ISO ISO9114:1997(F) 1 PtrolebrutDosagedeleauparlamthode lhydrureMthodedeterrain AVERTISSEMENTLutilisationdelaprsenteNormeinternationaleimpliquelintervention deprodu
8、its,doprationsetdquipementscaractredangereux.LaprsenteNorme internationalenapaslaprtentiondabordertouslesproblmesdescuritconcernsparson usage.Ilestdelaresponsabilitdelutilisateurdeconsulteretdtablirdesrglesdescuritet dhygineappropriesetdedterminerlapplicabilitdesrestrictionsrglementairesavant utilis
9、ation. 1 Domainedapplication LaprsenteNormeinternationaleprescritunemthodedeterrainpourladterminationdeleaudans leptrolebrutdesconcentrationscomprisesentre0,05%( V/V)et2%( V/V).Elleestapplicable lorsquenraisondescirconstances,lesmthodesdelaboratoirenesontpasutilisables.Cettemthode nestpasdestineauxa
10、nalysespourtransfertdegarde,maispeuttreutilisedanscebutsitoutesles partiesconcernessemettentdaccordpralablement. NOTEPourlesbesoinsdelaprsenteNormeinternationale,lexpression% (V/V)reprsentelafractionvolumique. 2 Rfrencesnormatives Lesnormessuivantescontiennentdesdispositionsqui,parsuitedelarfrencequ
11、ienestfaite, constituentdesdispositionsvalablespourlaprsenteNormeinternationale.Aumomentdela publication,lesditionsindiquestaientenvigueur.Toutenormeestsujettervisionetlesparties prenantesdesaccordsfondssurlaprsenteNormeinternationalesontinvitesrechercherla possibilitdappliquerlesditionslesplusrcent
12、esdesnormesindiquesciaprs.Lesmembresde laCEIetdelISOpossdentleregistredesNormesinternationalesenvigueurunmomentdonn. ISO3170:1988, Produitsptroliersliquideschantillonnagemanuel. ISO3171:1988, Produitsptroliersliquideschantillonnageautomatiqueenoloduc. ISO3733:1976, Produitsptroliersetproduitsbitumin
13、euxDterminationdelateneureneau Mthodepardistillation. ISO3734:1997, ProduitsptroliersDterminationdelateneureneauetensdimentsdansles fueloilsrsiduelsMthodeparcentrifugation.ISO9114:1997(F) ISO 2 3 Principe Aprshomognisationduptrolebrutlaidedunagitateur,uneprisedessaiestplacedansunvase deractiondansle
14、quellhydruredecalciumragitavecleaucontenuedansleptrolebrut,suivantla raction: ( ) CaH 2 H O Ca OH 2 H 22 2 2 + Laquantitdhydrognelibrestproportionnellelaquantitdeauprsente.Elleestmesure volumtriquement,cequipermetdecalculerlepourcentageenvolumedeaudanslchantillon. 4 Produitsetractifs 4.1 Glules,cont
15、enant0,6g0,7gdhydruredecalciumenpoudre. 4.2 Huileminralelgre , exemptedhydrocarburesaromatiques (typemdicinal),utilisecomme fluidedquilibragedanslprouvettegazetleflacondquilibragemassevolumiquecompriseentre 830kg/m 3 et850kg/m 3 15Cetviscositcompriseentre14mm/set30mm/s(14cStet30cSt) 20C. 4.3 Agentmo
16、uillant (parexemple:dioctylsulfosuccinatedesodium,technique). 4.4 Krosne,clairetlimpide. 4.5 Actone. 4.6 Heptane. 4.7 Graisse,anhydre,basedesilicones. 5 Appareillage Lappareillageestreprsentlafigure1.Ilcomprendleslmentssuivants:ISO ISO9114:1997(F) 3 5.1 Vasederaction, de100ml,marqudetroisgraduations
17、correspondantauxvolumes10ml, 20mlet40ml. Lgende 1 RobinetR 2 2 prouvettegaz 3 RobinetR 1 4 Vasederaction 5 Bouchondeuxpositions 6 Flacondquilibrage Figure1SchmadelappareilISO9114:1997(F) ISO 4 5.2 RobinetR 1 ,composdunbouchonimpermableauxhydrocarbures,sadaptantsurlevaseet traversparundispositifenpol
18、yttrafluorothylne(PTFE)deuxvoies,dontlunesetermineparun robinetdeuxpositionsetlautrerelielevaselprouvettegaz(figure2). Positionadelamanette Introductiondes glules danslerobinet Positionbdelamanette La gluletombe danslevasederaction Lgende 1 Manettepermettantdefairetournerlerobinetde180 2 Sasdintrodu
19、ctiondesglules 3 Robinet 4 Verslprouvettegaz 5 Bouchondefermeturedubcher 6 Verslevasederaction 7 Manettedurobinet Figure2EnsembleR 1 BouchonetdispositifdeuxvoiesISO ISO9114:1997(F) 5 5.3 prouvettegaz, graduede0%1,0%H 2 Opardivisionde0,01%volume,quipeson orificesuprieurdunrobinetR 2 reliaurobinetR 1
20、paruntubeenmatireplastiquesouple, impermableauxhydrocarbures. Lagraduationde1%correspondauvolumedhydrognequauraitdgag,danslesconditions normales(20Cet101,325kPa)laractiondelhydruredecalciumsuruneprisedessaide20ml 1,0%( V/V)deau. LerobinetR 2 adeuxpositionspossibles(figure3): positionA,danslaquellele
21、sgazduvaseetdelaburettesontlibrsdanslatmosphre; positionB,danslaquellelecontenugazeuxduvaseetdelaburettesontisolsdelatmosphre. Positionlair Positionfermelair Lgende 1 VersrobinetR 1 etvasederaction 2 Air 3 Verslprouvettegaz 4 DurobinetR 1 etduvasederaction Figure3SchmadurobinetR 2 danssesdeuxpositio
22、nsISO9114:1997(F) ISO 6 5.4 Flacondquilibrage, relilabasedelprouvettegazparuntubeenmatireplastique souple,rsistantauxhydrocarbures,remplidunliquide(4.2)permettantdquilibrerlespressions lintrieurdelappareil. Lahauteurdeceflaconestrglable,cequipermetdquilibrerlesniveauxdesliquides. Deuxpositionssontpo
23、ssiblespourlebouchonduflacondquilibrage(figure4): position a (ouvert):pourmettreleflacondquilibragelatmosphre(positiondetravail); position b (ferm):pourisolerlatmosphreintrieureduflacondquilibrage(positiondestockage etdetransport). Pourunemanipulationaise,ilestbonquelappareillagepuissetredisposdansu
24、nemallette portable,oudansuneboite. Positionlair Positionfermelair Figure4Schmadubouchonduflacondquilibragedanssesdeuxpositions 6 chantillonnage (voirannexeA) Lateneureneaudunchantillondeptrolebrutdpenddesconditionsdeprlvementdeceluici.La teneureneauparcettemthodeestlargementdpendantedelareprsentati
25、vitdelchantillon,etil fautveillertoutparticulirementcequelchantillonprlevsoitreprsentatifdelacargaison. Lamthodedetraitement,dhomognisationetdetransfertdeschantillonsestdonnedans lannexeA.ISO ISO9114:1997(F) 7 6.1 Gnralits Onentendparchantillonnagetouteslestapesncessairespourobteniruneportionreprsen
26、tativedu produitcontenudansunpipeline,unrservoiroutoutautredispositif,etpourlatransfrerdansun rcipientdessaienlaboratoire. 6.2 chantillonpourlaboratoire SeulsleschantillonsreprsentatifsobtenusselonlesprincipesnoncsdanslISO3170oulISO3171 doiventtreutilisspourlesbesoinsdelaprsenteNormeinternationale.
27、Avantdeprleverlaprise dessaisurlchantillonreuparlelaboratoire,ilfauthomogniserlchantillonensuivantlemode opratoiredcritdanslannexeA. 6.3 Prisedessai Ilsagitdelaliquoteprlevepourlanalysesurlchantillonpourlaboratoire.Laprisedessaidoittre intgralementutilisedanslanalyse. 7 Modeopratoire 7.1 Prparationd
28、elappareillage Ilestessentielquetouslesraccordsverreetcaoutchoucsoienttanchesauxgaz,etquelevasede ractionsoitpropreetsecavantchaqueanalyse. Pourcela,effectuerlesoprationssuivantesavantchaquedtermination: 7.1.1 Laverlevasederactionlheptanepuislactoneetlescherparunjetdairsecouun essuyageminutieuxlaide
29、dunpapier. 7.1.2 NettoyerlerobinetR 1 avecdelheptaneetlegraissersoigneusementaveclagraissesilicone (4.7)(cettetapeestessentiellecarcerobinetpeuttrefacilementpollupardestracesdhydrurede calcium,causepossibledefuitesdegaz). 7.1.3 Examinerltatdestubesenmatireplastique.Sincessaire,lesremplacerparuntuben
30、euffait dunmatriauquivalentetayantdesdimensionsproches. 7.1.4 Contrlerlaspectdelhuileminralecontenuedansleflacondquilibrageetlaburettegaz.Si elleestpollue,laremplacerparunvolumequivalentdhuileminralepropre(4.2). 7.1.5 Sassurerdeltanchitauxgazdelappareil.Ouvrirlerobinetetabaisserleflacondquilibrage.
31、Fermeretreleverleflacondquilibragetoutenobservantleniveaudelhuileminrale.Siceniveau varie,cestquelappareillageaunefuite.Rpterlestapes7.1.17.1.4jusqutanchitde lappareillage. 7.2 Miseenuvredelanalyse 7.2.1 Immdiatementaprslagitation,verseravecprcautionlevolumencessairedchantillon prescrit(voirtableau1
32、),ouunemassepeseavecprcisiondelchantillonquivalentecevolume, danslevasederaction.Encasdutilisationdunepipette,nettoyercelleciavecunepetitequantitde krosnesec(4.4).ISO9114:1997(F) ISO 8 Sileptrolebrutanalyserestvisqueux,onpeutledilueravecdukrosnesec.Toutefois,silaprise dessaiatdilueavecdukrosne,ralis
33、erpralablementunessaiblancavecdukrosneseul, selonlemodeopratoiredcritde7.2.27.2.12. Levolumetotaldanslevasenedoitpasdpasser40ml. Tableau1Tailledelaprisedessaienfonctiondelateneureneauattendue Teneureneauattendue %( V/V) Volumedchantillonintroduit ml 0,5 0,5 %deau1 1 %deau 2 40 20 10 7.2.2 Ajoutertro
34、isgouttesdagentmouillant(4.3).Raccorderlevasederactionlprouvetteen fermantlevaseaumoyendurobinetR 1 . 7.2.3 Vrifierquelebouchonduflacondquilibrageestenposition a (figure4)etlerobinetR 2 ,en positionB(figure3).VrifierquelerobinetR 1 estenpositionb(figure2). 7.2.4 Noterlapositiondumnisquedelhuileminra
35、ledanslprouvettegaz.Agitermanuellementle vaseafindliminerlesfractionsvolatiles.Arrterlagitationduvasequandledgagementgazeux ventuelesttermin,cestdirequandleniveaudumnisqueresteconstant.Ameneralorslerobinet R 2 enpositionA(figure3)afindechasserverslatmosphrelesfractionsvolatiles.Effectuerde nouveaule
36、smanuvresprcitesjusqucequeleniveauduliquideresteconstantdanslprouvette demesure. 7.2.5 Ajusterauzroleniveauduliquidedanslprouvettegazendplaantverticalementleflacon dquilibrage. 7.2.6 Tourner180lerobinetR 2 enpositionB(figure3). 7.2.7 Ouvrirunegluledhydruredecalcium(4.1)puislaglisser,ouvertureversleh
37、aut,danslorifice adquatdurobinetdelensembleR 1 (positiona,figure2).Tournerprogressivementlerobinetde lensembleR 1 180(positionb,figure2)pourintroduirelagluleetsoncontenudanslevasede raction.Agiterdoucementaudpart,lamain,afindviterlaformationdemousse(abondantequand laquantitdeauestimportanteetlagitat
38、ionforte). 7.2.8 Puis,parintermittence,agitervigoureusement,afindefavoriserlecontactduractifavec lchantillon. 7.2.9 Encasdeformationdemousseabondante,tournerrapidementlerobinetR 2 enpositionA (figure3),pourviterdepolluerlensembledelappareil.Danscecas,recommencerlessaiavecune prisedessaipluspetite. 7
39、.2.10Quandlagluleesttombeaufonddubcher,resserrerlerobinetdelensembleR 1 pour prvenirtoutrisquedefuite. 7.2.11Arrterlagitationdubcherquandledgagementdhydrogneesttermin,cestdirelorsque leniveauduliquidedanslprouvettenedescendplus.Abaisserleflacondquilibragejusqugalit desniveauxentrelprouvetteetleflaco
40、ndquilibrage.ISO ISO9114:1997(F) 9 7.2.12 Lirelersultat Vdirectementsurlprouvette. NOTEAvantdliminerlecontenuduvasederaction,ilconvientdedtruirelhydrurequinapasragienversant10ml dalcool. 8 Calculs 8.1 Calculerlateneureneaudelchantillonenutilisantlescoefficientsdonnsdansletableau2. Tableau2Coefficientsdecalculenfonctiondelatailledelchantillon Volumedchantillonintroduit ml Teneureneaudelchantillon %( V/V) 40 20 10 V/2 V 2 V V estlavaleurluesurlprouvettegaz. 8.2 Lorsquuneprisedessaiatpese(voir7.2.1),calculerlateneureneau, w,enpourcentageen volume,
