1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION MEXAYHAPOjJHAfl OPTAHM3AMfl f-l0 CTAHflAPTM3AMM Produits carbons utiliss pour la production de laluminium - Brai pour lectrodes - Dosage du soufre par la mthode la bombe Carbonaceous mate
2、rials for the production of aluminium - Pitch for electrodes - Determination of sulfur content b y the bomb method ISO 9055 Premire dition 1988-12-15 Numro de rfrence 1 ISO 9055 : 1988 (F) so 9055 : 1988 (F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale d
3、organismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouverneme
4、ntales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO col- labore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont
5、soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO
6、9055 a t labore par le comit technique ISO/TC 47, Chimie. Lannexe mation. A de la prsente Norme internationale est donne uniquement titre dinfor- 0 Organisation internationale de normalisation, 1988 0 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 9055 : 1988 (F) Produits carbons utiliss pour la producti
7、on de laluminium - Brai pour lectrodes - Dosage du soufre par la mthode la bombe AVERTISSEMENT - La stricte observation de toutes les prcautions prescrites dans la prsente Norme internationale vitera une rupture explosive de la bombe ou un soufflage, la condition que la bombe soit convenablement cal
8、cule et construite, et quelle soit en bon tat mcanique. II est toutefois recommand dentourer la bombe dun cran protecteur en tele dacier dau moins 13 mm dpaisseur, ou de prvoir une protection quivalente contre les accidents imprvisi- bles. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale presc
9、rit une mthode pour le dosage du soufre dans le brai pour lectrodes utilis pour la production de laluminium. La mthode est applicable la fois aux brais de goudron et aux brais de ptrole pourvu quils contiennent au moins O,l % (mlm) de soufre. 2 Rfrence normative La norme suivante contient des dispos
10、itions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publi- cation, ldition indique tait en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internatio
11、nale sont invites rechercher la possibilit dappliquer ldition la plus rcente de la norme indique ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 6257 : 1980, Produits carbons utiliss pour la production de laluminium - Brais pou
12、r lectrodes - chantillonnage. 3 Principe Oxydation de lchantillon par combustion dans une bombe contenant de loxygne sous pression. Le soufre, en tant que sulfate dans les solutions de rincage de la bombe, est dos par gravimtrie ltat de sulfate de baryum. 4 Ractifs et produits Au cours de lanalyse,
13、utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, solution 37 % (mlm) environ. 4.2 Eau de brome, sature. 4.3 Chlorure de baryum, solution 85 g/l. Dissoudre 100 g de chlorure de baryum dih
14、ydrat (BaC12,2H20) dans de leau et diluer 1 000 ml. 4.4 Carbonate de sodium, solution 50 g/l. Dissoudre 135 g de carbonate de sodium dcahydrat (Na2C0,10H20) ou une masse quivalente en produit anhydre dans de leau et diluer 1 000 ml. 4.5 Oxygne, exempt de matires combustibles et de com- poss soufrs,
15、disponible sous une pression de 4,053 MPa*). 4.6 Huile de vaseline : Paraffine liquide ou quivalent. 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Bombe, de capacit non infrieure 300 ml, construite de telle manire quaucune fuite ne se produise au cours de *) 1 MPa = 1 MNlm2 IsO 9055 : 1988 (
16、FI lanalyse et que la rcupration quantitative des liquides dans la bombe puisse tre facilement ralise. La surface interne de la bombe peut tre en acier inoxydable ou en tout autre matriau qui ninterfre pas avec la combustion ou les produits. Les matriaux utiliss pour lassemblage de la bombe, tels qu
17、e le joint de la tte, et lisolant des circuits lec- triques doivent tre rsistants la chaleur et aux actions chimi- ques; ils ne doivent participer aucune raction qui puisse interfrer sur la teneur en soufre dans le liquide se trouvant dans la bombe13! 5.2 Capsule en platine, de diamtre extrieur 24 m
18、m la base, de 27 mm la partie suprieure, de hauteur 12 mm et de masse comprise entre 10 g et 11 g. 5.3 Fil de mise feu, en platine, de diamtre 0,4 mm envi- ron. 5.4 Circuit dallumage, susceptible de fournir suffisamment de courant pour enflammer la mche de coton ou le fil de nylon sans fondre le fil
19、 de platine. Le courant doit tre fourni directement partir des conducteurs principaux et la tension ne doit pas dpasser 25 V. AVERTISSEMENT - Louverture du circuit dallumage doit tre celui du type qui reste ouvert, sauf quand il est maintenu en position ferme par loprateur. 5.5 Mche de coton blanc,
20、ou fil de couture en nylon blanc. 5.6 Papier meri, numro 00 ou quivalent. 5.7 Pte doxyde de chrome(lll), exempte dmeri. 5.8 Bain deau froide. 5.9 Creuset filtrant en porcelaine, de la srie P 10 (dimen- sion des pores comprise entre 4 pm et 10 pm). 6 chantillonnage et chantillon 6.1 chantillonnage Ef
21、fectuer lchantillonnage du brai pour lectrodes conform- ment aux modalits prescrites dans IISO 6257. 6.2 Prparation de lchantillon pour analyse Prparer lchantillon pour analyse immdiatement avant le dosage. Si lchantillon est suffisamment dur, le broyer, a laide dun pilon dans un mortier, jusqu une
22、granulomtrie infrieure a 200 prn. Si le brai est trop mou pour pouvoir le broyer, faire fondre lchantillon et lhomogniser, en sassurant que la tempra- ture ne dpasse pas 150 OC et que la dure de la fusion ne dpasse pas 10 min. Il est galement possible de transfrer directement la quantit de lchantill
23、on mou pour obtenir la prise dessai. 2 7 Mode opratoire 7.1 Prparation de la bombe et de la prise dessai Dcouper un morceau du fil de mise feu (5.3), dune longueur de 100 mm. Raliser un serpentin sur la portion mdiane (soit sur 20 mm) et relier les extrmits libres aux bornes. Placer le serpentin de
24、telle sorte quil se trouve au-dessus et sur lun des cts de la capsule (5.2). Introduire, entre deux spires de serpentin, une mche de coton ou un fil de nylon (5.5) de longueur telle que son extrmit plonge dans la capsule. Introduire 5 ml environ de la solution de carbonate de sodium (4.4) dans la bo
25、mbe (5.1) et faire tourner celle-ci pour que sa surface interne soit mouille par la solution. Introduire dans la capsule les masses de prise dessai et si ncessaire de Ihuile de vaseline (4.6) prescrites dans le tableau 1. Peser la prise dessai 0,l mg prs. (Lorsquon utilise de Ihuile de vaseline, agi
26、ter le mlange dans la capsule avec une courte baguette de silice qui sera laisse dans la capsule pendant la combustion.) AVERTISSEMENT - Ne pas utiliser au total plus de 0,8 g de prise dessai et dhuile de vaseline ou dautre produit combustible basse teneur en soufre. Tableau 1 Teneur en soufre % h?l
27、m) Masse de la prise dessai Masse dhuile de vaseline 9 5 Q,3 0,4 0,3 0,4 Lorsque la bombe a t utilise plusieurs fois pour le dosage du soufre, on constate parfois la prsence dun film sur sa surface intrieure. Cette ternissure doit tre enleve par un polissage priodique. Une mthode satisfaisante de po
28、lissage consiste faire tourner la bombe une frquence de rotation de 300 min - 1 environ sur un tour et polir sa face interne avec du papier meri (5.6) recouvert dhuile lgre machine pour viter les rayures profondes, puis avec la pte doxyde de chrome(lll) (5.7). Ce procd permet dliminer toutes les piq
29、res, sauf cel- les qui sont trs profondes, et donne un beau poli la surface. Avant dutiliser la bombe, il faut la laver avec de leau et du savon pour enlever Ihuile ou la pte provenant des oprations de polissage. Lintrieur de la bombe peut tre corrod par des chantillons contenant plus de 20 mg de ch
30、lore. Pour viter cette corrosion, il est recommand, pour les chantillons contenant plus de 2 % (mlm) de chlore, que la masse de la prise dessai soit base sur la teneur en chlore, ainsi quil est indiqu dans le tableau 2. Tableau 2 Teneur en chlore Masse de la prise Masse dhuile dessai de vaseline % b
31、?lm) cl g 2 5 R4 W 5lQ 02 66 lQ20 Q,J QJ 20 50 Il,05 017 I Iso 9055 : 1988 (FI Si lchantillon nest pas compltement miscible dans Ihuile de vaseline, utiliser tout autre diluant combustible basse teneur en soufre sans dpasser la masse 0,8 g pour lensemble prise dessai-diluant non volatil. Ajouter 10
32、ml de leau de brome sature (4.2) aux eaux de lavage. Introduire la capsule dans un bcher de 50 ml et ajouter 5 ml deau de brome sature et 2 ml dacide chlorhydrique (4.1) ainsi quune quantit suffisante deau pour recouvrir tout juste la capsule. Chauffer le contenu de ce bcher juste au-dessus de son p
33、oint dbullition durant 3 min 4 min et le verser dans le bcher contenant les eaux de lavage de la bombe. Rincer soi- gneusement la capsule et le bcher avec de leau et enlever tout prcipit ventuellement prsent dans la capsule laide de la baguette en verre munie de son embout en caoutchouc. 7.2 Introdu
34、ction de loxygne Mettre en place la capsule et disposer la mche de coton ou le fil en nylon de telle sorte que son extrmit plonge dans la prise dessai. Monter la bombe et fixer le couvercle solidement. AVERTISSEMENT - Si la bombe a t incline ou a recu un choc, ne pas introduire doxygne ou ne pas pro
35、cder la mise feu. Ajouter les eaux de lavage de la capsule et du bcher de 50 ml, ainsi que le prcipit sil y en a, aux eaux de lavage de la bombe dj rassembles dans le bcher de 600 ml. Ne pas filtrer les eaux de lavage, puisque la filtration risque de retenir le soufre prsent sous forme de produits i
36、nsolubles. Admettre lentement loxygne (pour viter le dbordement de Ihuile de la capsule) jusqu lobtention de la pression indique dans le tableau 3. 7.5 Dosage Tableau 3 vaporer le mlange des eaux de lavage de manire ramener le volume 200 ml environ, en utilisant une plaque chauffante ou toute autre
37、source de chaleur. Rgler lapport de chaleur de facon maintenir une lgre bullition de la solution. Ajouter ensuite 10 ml de la solution de chlorure de baryum (4.3) en un jet fin ou goutte goutte. Agiter la solution au cours de Iintro- duction et ensuite durant 2 min. Recouvrir le bcher dun verre de m
38、ontre nervur, tout en maintenant une lgre bullition jusqu ce que le volume de la solution soit rduit 75 ml envi- ron, comme indiqu par le repre sur le bcher. 300 350 3,95 4,15 350 400 3,65 3,85 400 450 3,14 3,34 450 500 234 3,04 1) Les pressions minimales sont choisies de manire assurer suf- fisamme
39、nt doxygne pour permettre une combustion complte et les pressions maximales sont celles qui correspondent aux condi- tions de scurit. Retirer le bcher de la source durant 1 h avant de filtrer. de chaleu r et le laisser refroid ir Filtrer le liqui (voir note 1). de surnageant sur un papier filtre san
40、s cendres 7.3 Combustion Immerger la bombe dans le bain deau froide (5.8). Relier les bornes au circuit dallumage (5.4) ouvert et fermer le circuit pour enflammer la prise dessai. Laver le prcipit leau par dcantation dabord, puis le faire passer sur le papier filtre et le laver jusqu ce que les eaux
41、 de lavage soient exemptes de chlorure. Mettre le papier filtre con- tenant le prcipit dans un creuset tar 0,l mg prs et le por- ter faible chauffage jusqu siccit (voir note 2). AVERTISSEMENT - Ne pas se trouver prs de la bombe durant au moins 20 s aprs la mise feu. Retirer la bombe du bain au moins
42、 10 min aprs la mise feu. Chauffer le creuset suffisamment pour carboniser complte- ment le papier filtre sans lenflammer, puis finalement, calciner au rouge vif jusqu ce que le rsidu soit de couleur blanche. Une fois la calcination termine, laisser refroidir le creuset la temprature ambiante et le
43、peser 0,l mg prs. Laisser schapper les gaz lentement et un dbit uniforme pour que cette opration dure au moins 1 min, puis ouvrir la bombe et examiner son contenu. Si lon constate la prsence de traces de brai non brl ou de dpts de suie, considrer lessai comme nul, nettoyer soigneu- sement la bombe e
44、t recommencer lessai. NOTES 1 Le creuset filtrant en porcelaine (5.9) tar peut tre utilis la place du papier filtre. Dans ce cas, laver le prcipit jusqu ce que les eaux de lavage soient exemptes de chlorure et ensuite le scher 500 OC + 25 OC, jusqu lobtention dune masse constante. 7.4 Rcupration de
45、la solution soufre 2 Une mthode satisfaisante de schage, de carbonisage et de calci- nation du papier filtre et du prcipit consiste introduire le creuset contenant le papier filtre mouill dans un four moufle lectrique froid et de mettre celui-ci en fonctionnement. Le schage, le carbonisage et la cal
46、cination se ralisent habituellement la vitesse dsire. Rincer lintrieur de la bombe, la capsule contenant la vaseline et la surface intrieure du couvercle de la bombe laide dun fin jet deau et recueillir les eaux de rincage dans un bcher de 600 ml muni dun repre indiquant 75 ml. Rcuprer tout prcipit
47、ventuellement prsent dans la bombe laide dune baguette en verre munie dun embout en caout- chouc. Laver la base des bornes jusqu ce quun indicateur color appropri montre que les eaux de lavage sont neutres. (Le volume des eaux de lavage dpasse normalement 300 ml.) 7.6 Essai blanc Effectuer u n essai blanc pour tout nouveau ractif, huile de vaseline ou produit combustible basse teneur en soufre. Pour 3 SO 9055 : 1988 (FI effectuer un essai blanc avec Ihuile de vaseline, en peser 0,3 g 0,4 g et appliquer le mode opratoire normal. Tableau 4 Valeurs en pourcentage e
