1、NORME INTERNATIONALE 9029 Premire dition 1990-l 2-l 5 - Ptrole brut - Dtermination de la teneur en eau - Mthode de distillation Crude petroleum - Determination of water - Distillation method Numro de rfrence ISO 9029: 1990(F) ISO 9029:1990(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normali
2、sation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre int- ress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les orga
3、nisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux tra- vaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotech- nique. Les projets de Normes internationales
4、 adopts par les comits techni- ques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 9029 a t labore par le comit techni- que ISO/TC 28, Produits ptroliers et lubrifi
5、ants. Lannexe A fait partie intgrante de la prsente Norme internationale. 0 ISO 1990 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre repro- duite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microf
6、ilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-121 1 Genve 20 0 Suisse Imprim en Suisse ii Ptrole brut - Dtermination de la teneur en eau - Mthode de distillation * AVERTISSEMENT - Lutilisation de la prsente Norme internationale implique linterv
7、ention de produits, doprations et dquipements caractre dangereux. La prsente Norme internationale na pas la prtention daborder tous les problmes de scurit concerns par son usage. II est de la responsabilit de lutilisateur de consulter et dtablir des rgles de scurit et dhygine appropries et de dtermi
8、ner Iapplicabilit des restrictions rglementaires avant utilisation. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une m- thode de dtermination de la teneur en eau des p- troles bruts par distillation. Les valeurs de fidlit nont t dtermines que pour des teneurs en eau allant jusqu 1
9、 % (V/V). 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la pr- sente Norme internationale. Au moment de la pu- blication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujett
10、e rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment do
11、nn. ISO 383:1976, Verrerie de laboratoire - Assemblages coniques rods interchangeables. ISO 3170:1988, Produits ptroliers liquides - chan- tillonnage manuel. ISO 3171:1988, Produits ptroliers liquides - chan- tillonnage automatique en oloduc. ISO 4259:1979, Produits ptroliers - Dtermination et appli
12、cation des valeurs de fidlit relatives aux mthodes dessai. ISO 5280:1979, Xylne usage industriel - Spci- fications. 3 Signification La connaissance de la teneur en eau des ptroles bruts est importante pour le raffinage, lachat, la vente et le transfert de produit. La quantit deau ainsi dtermine laid
13、e de la prsente mthode, doit tre prise en compte pour dterminer le volume rel de ptrole brut concern par le transfert de proprit. 4 Principe Une prise dessai dissoute dans un solvant non miscible avec leau, est chauffe sous reflux. Le solvant et leau codistillent et sont recueillis dans une recette
14、gradue au fur et mesure de Iop- ration. Leau saccumule dans la partie gradue tandis que le solvant retourne dans le rcipient de distillation. 5 Appareillage Appareillage courant de laboratoire, et 5.1 Gnralits. Lappareillage recommand, reprsent la figure 1, comprend un rcipient de distillation, un c
15、ondenseur, un tube de recette gradu et un dispo- sitif de chauffage. Dautres types dappareils peu- vent tre utiliss dans le cadre de la prsente Norme internationale, dans la mesure o il peut tre dmontr quils fonctionnent avec la mme prci- 1 ISO 9029:1990(F) sion (tablie conformment IISO 4259) que Ia
16、p- pareillage recommand. 5.2 Rcipient de distillation. Utiliser comme rcipient de distillation, un ballon en verre dune capacit de 1000 ml, muni dun raccord conique rod de 24/39. 5.3 Tube rkuprateur. Un tube rcuprateur en verre dune capacit de 5 ml gradu de 0,05 ml en 0,05 ml, quip dun rodage coniqu
17、e 24/39 doit tre utilis. 5.4 Condenseur. Le tube rcuprateur (5.3) doit tre muni dun condenseur de Liebig de 400 mm. 5.5 Tube de schage. Un tube de schage rempli dun dshydratant avec indicateur de saturation doit tre plac sur le condenseur (5.4). NOTE 1 Le tube sert empcher lentre dhumidit atmosphriq
18、ue. 5.6 Dispositif de chauffage. Utiliser un dispositif de chauffage lectrique ou gaz appropri permettant de rpartir la chaleur de facon homogne dans la moiti infrieure du rci- pient. Pour des raisons de scurit, une jaquette lectrique est prfrable. 5.7 Tube pulvrisation, pour le lavage du tube intri
19、eur du condenseur, comme reprsent la fi- gure 2. 5.8 Pointeau, en laiton ou en bronze, ou rcleur, en acier, avec pointe en PTFE, comme reprsent la figure 2. 5.9 talonnage de lappareillage. Lappareillage doit tre talonn conformment larticle 7; les valeurs lues ne doivent pas dpasser les tolrances spc
20、ifies. 6 Solvant Utiliser du xylne conforme IISO 5280. La teneur en eau du xylne est dtermine en effectuant un essai blanc (voir 9.6). 7 talonnage et essai de rcupration 7.1 Gnralits Avant lutilisation initiale, talonner le tube rcup- rateur conformment 7.2. Avant deffectuer une srie dessais, contrl
21、er lensemble de lappa- reillage, conformment 7.3. 7.2 talonnage Avant lutilisation initiale, vrifier la justesse des marques de graduation sur le tube rcuprateur en ajoutant des volumes lmentaires de 0,05 ml deau distille pris sur une microburette de 5 ml ou une micropipette prcise 0,Ol ml prs. Si l
22、cart entre le volume deau ajout et celui de leau mesur est suprieur 0,05 ml, rejeter le tube rcuprateur ou procder un nouvel talonnage. 7.3 Essai de rcupration Vrifier la rcupration globale de leau dans Iap- pareillage en introduisant dans lappareil 400 ml de xylne anhydre (0,02 % deau au maximum) e
23、t en effectuant lessai conformment larticle 9. Cet essai termin, jeter le contenu du tube rcuprateur et introduire 1,OO ml + 0,Ol ml deau distille, en utilisant une burette ou micropipette, directement dans le ballon de distillation, puis effectuer de nou- veau lessai conformment larticle 9. Rpter c
24、ette opration, mais en versant directement dans le ballon de distillation, 4,50 ml + 0,Ol ml deau dis- - tille au xylne. Le montage de lappareil nest considr comme satisfaisant que si les valeurs lues sur le tube de recette ne dpassent pas les tolrances spcifies au tableau 1. Tableau 1 - Tolrances p
25、our la rcupration deau Capacit maximale du tube de recette 20 “C Volume deau ajout, 20 OC Limite admissible pour leau rcuprehecueillie 20 OC I ml I ml 1 ml - 5,00 1 ,oo 1,00 + 5,00 430 4,50 T 0,025 - 0,025 ISO 9029:1990(F) 7.4 Dfaut de fonctionnement Une valeur lue qui scarte des valeurs limites sp-
26、 cifies peut indiquer que lappareil fonctionne mal la suite dune fuite de vapeur, dune bullition trop rapide, dimprcisions au niveau de la graduation du tube de recette, ou de lentre dhumidit de lextrieur. Sil est possible didentifier et de sup- primer le dfaut, rp.ter lessai dcrit en 7.3. 8 chantil
27、lonnage (,voir annexe A) 8.1 Gnralits Lchantillonnage se dfinit comme tant Iensem- ble des tapes ncessaires pour obtenir un chan- tillon reprsentatif du contenu dun tube, dun rsewoir ou dun autre systme, et introduire lchantillon dans le rcipient dessai de laboratoire. 8.2 chantillon de laboratoire
28、Seront utiliss dans le cadre de la prsente Norme internationale, les seuls chantillons reprsentatifs obtenus conformment aux dispositions de IISO 3170 et de IISO 3171. 8.3 Prparation des chantillons soumis Iessal En plus des dispositions de 8.2, appliquer la m- thode suivante pour la manipulation de
29、s chan- tillons: 8.3.1 La quantit de la prise dessai doit tre choi- sie en fonction de la teneur en eau prsume de lchantillon, conformment aux indications du ta- bleau 2. Sil existe un doute quant lhomognit de lchantillon, des dterminations doivent tre faites sur le volume total de lchantillon si la
30、 quantit dchantillon est compatible avec la teneur en eau attendue (voir tableau 2). Si cela nest pas possible, une dtermination doit tre faite sur trois prises dessai au minimum. Noter toutes les valeurs obte- nues dan s le rapport d analyse et dte rminer moyenne comme teneur en eau de Ich antillon
31、 leur 8.3.2 Pour la dtermination de leau en pourcen- tage de volume dans les liquides fluides, utiliser une prouvette gradue talonne dune capacit conforme la quantit de prise dessai indique en 8.3.1. Verser lchantillon lentement et avec pr- caution dans lprouvette gradue, afin dviter des poches dair
32、, de manire ce que le niveau atteigne la graduation adquate avec la plus grande prci- sion possible. Verser le contenu de lprouvette avec prcaution dans le rcipient de distillation, rincer lprouvette avec le volume de xylne com- patible avec la capacit de lprouvette (voir article 6), rparti en cinq
33、prises dessai et verser le liquide de rincage dans le rcipient. Vider lprou- vette soigneusement afin de sassurer du transva- sement complet de la prise dessai. 8.3.3 Pour la dtermination de leau en pourcen- tage de masse, peser une prise dessai (voir 8.3.1), en versant la prise dessai directement d
34、ans le r- cipient de distillation. Sil est ncessaire dutiliser un rcipient de transvasement (par exemple, un bcher ou une prouvette), rincer le rcipient avec au moins cinq prises dessai de xylne peses, de la mme manire que dcrite en 8.3.2 et verser le liquide de rincage dans le rcipient, puis calcul
35、er la masse de la prise dessai. 9 Mode opratoire (voir galement annexe A) 9.1 La prcision de la prsente Norme internatio- nale peut tre affecte par des gouttelettes deau adhrant aux surfaces de lappareil et qui ne sac- cumulent donc pas dans le tube de recette destin au mesurage. Afin de minimiser c
36、e problme, tout appareil doit faire lobjet dun nettoyage chimique au moins une fois par jour pour enlever de la sur- face des pellicules et poussires qui empchent lcoulement libre de leau dans lappareil dessai. II est recommand de nettoyer lappareil plus fr- quemment lorsque la nature des chantillon
37、s utili- ss provoque une contamination permanente. Tableau 2 - Quantit de prise dessai Teneur en eau prsume Quantit de prise dessai approximative OA-3 (m/m) 0 u Oh ( v/ v) g ou ml 50,l 100,o 5 25,l 50,O 10 10,l 25,0 20 5,l 10,o 50 1,l 5,o 100 0,5 l,o 200 infrieure 0,5 200 ISO 9029:1990(F) 9.2 Pour l
38、a dtermination de la teneur en eau en pourcent en volume, procder conformment 8.3.2. Verser une quantit suffisante de xylne dans le rcipient pour obtenir un volume total de 400 ml. 9.2.1 Pour la dtermination de la teneur en eau en pourcent en masse, procder conformment 8.3.3. Verser une quantit suff
39、isante de xylne dans le rcipient pour obtenir un volume total de 400 ml. 9.2.2 Un agitateur magntique est le dispositif le plus efficace pour rgulariser lbullition et viter les projections. Des billes de verre ou dautres moyens auxiliaires facilitant lbullition se sont av- rs utiles, quoique moins e
40、fficaces. 9.3 Monter lappareil conformment la figure 1 et sassurer que tous les raccordements sont tan- ches la vapeur et aux liquides. II est recommand de ne pas graisser les joints en verre. Faire circuler leau dans la jaquette du condenseur, une temp- rature comprise entre 20 “C et 25 “C. 9.4 Cha
41、uffer le rcipient. Le type de ptrole brut faisant lobjet de la mesure peut modifier de facon significative les caractristiques dbullition du m- lange de ptrole brutkolvant. Au cours des pre- mires phases de distillation (environ 1/2 h 1 h), il convient de chauffer le rcipient ientement, afin dviter
42、les projections et une ventuelle perte deau par le systme (le condensat ne doit pas monter plus haut que les trois quarts de la hauteur du tube intrieur du condenseur - point A, figure 1; pour faciliter lcoulement vers le bas du condensat, il convient de le tenir le plus prs possible de la sortie du
43、 condenseur). Aprs le chauffage initial, rgler la vitesse dbullition de manire ce que le condensat ne monte pas plus haut que les trois quarts de la hauteur du tube intrieur du conden- seur. Le distillat doit scouler dans le tube de re- cette une vitesse denviron 2 5 gouttes par seconde. Poursuivre
44、la distillation jusqu ce que lon napercoive plus deau dans aucune partie de lappareil, i lexception du tube rcuprateur et que le volume deau dans le tube rcuprateur reste constant pendant au moins 5 min. Si des gouttes deau continuent saccumuler dans le tube intrieur du condenseur, rincer au xylne.
45、Un tube quip dun systme de rincage par pulv- risation (5.7) ou un dispositif quivalent est recom- mand. Le chauffage doit tre coup 15 min avant le rincage au moins, afin dviter les projections. Le fait dajouter au rinage au xylne un produit ds- mulsifiant soluble dans Ihuile une concentration de 100
46、0 ppm aide enlever des gouttes deau per- sistante. Aprs ce rincage, distiller de nouveau pendant au moins 5 min. Aprs rincage, chauffer lentement pour viter les projections. Rpter ce processus jusqu ce que lon naper- coive plus deau dans le condenseur et que le vo- lume deau dans le tube rcuprateur
47、reste constant pendant au moins 5 min. Si leau na pas pu tre enleve par ce processus, utiliser le racleur en PTFE (5.8), un pointeau ou un dispositif quivalent pour provoquer lcoulement de leau dans le tube de recette. 9.5 Lorsque le transvasement de leau est termine, laisser refroidir le tube rcuprateur et son contenu la temprature ambiante. Enlever les gouttes deau adhrant aux parois du
