1、s NORME INTERNATIONALE 895 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAII OPl-AHM3ALWI l-I0 cTAHAAPTW3AI.WiORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Agents de surface - sec. Alkylsulfates de sodium techniques - Mthode danalyse Surface active agents - Technical sodium secondary al
2、kylsulphates - Methods of analysis Premire dition - 1977-l l-01 CDU 661.185 : 543 Rf. no : ISO 895-1977 (F) Descripteurs : agent de surface, alkylsulfate secondaire de sodium, analyse chimique, dosage, eau, pH, alcalinit, acidit, sulfate de sodium, chlorure de sodium. si Prix bas sur 6 pages AVANT-P
3、ROPOS LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partiedu
4、comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur accep
5、tation comme Normes internationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 895 a t labore par le comit technique lSO/TC 9 1, Agents de surface, et a t soumise aux comits membres en octobre 1975. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d Allemagne Austral
6、ie Autriche Belgique Brsi I Canada Core, Rp. de Espagne France Hongrie Inde Iran Italie Japon Mexique Nouvelle-Zlande Pays-Bas Pologne Portugal Roumanie Royaume-Uni Suisse Turquie U.R.S.S. U.S.A. Aucun comit membre ne la dsapprouve. Cette Norme internationale annule et remplace la Recommandation ISO
7、/R 8951968, dont elle constitue une rvision technique. 0 Organisation internationale de normalisation, 1977 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 8954977 (F) Agents de surface - sec. Alkylsulfates de sodium techniques - Mthode danalyse 0 INTRODUCTION La particule sec prcdant, dans le titre, le
8、 nom gn- rique des produits, a pour but de les distinguer des produits qui pourraient tre dsigns, conformment aux usages scientifiques actuellement admis, comme prim. alkylsulfates de sodium techniques; les premiers, comme lillustre dailleurs la formule gnrale donne plus loin, pouvant tre considrs c
9、omme drivant dalcools secondaires, alors que les seconds drivent dalcools primaires. Ce sont donc les premiers qui font lobjet de la prsente Norme internationale. Dans lusage courant, ils sont communment appels sulfates dalcools gras secondaires techniques. Dans un but dallgement et de simplificatio
10、n, on a supprim, dans le texte de la prsente Norme inter- nationale, la particule (sec devant la dsignation alkyl- sulfates de sodium, mais il reste bien entendu quil ne peut sagir que de sec. alkylsulfates de sodium. Les produits faisant lobjet de la prsente Norme nter- nationale rpondent la formul
11、e gnrale R RfH CH - 0 - SO,Na o R et R sont des radicaux aliphatiques. 1 OBJET La prsente Norme internationale spcifie une mthode danalyse des alkylsulfates de sodium techniques. Elle comprend les dterminations suivantes : - Mesurage du pH. - Dtermination de la teneur en eau. - Dtermination de lalca
12、lin - dtermination de la teneur en eau; - dtermination de Ialcalinit libre, ventuellement de lacidit libre; - dtermination de Ialcalinit totale; - dtermination de la teneur en sulfate de sodium; - dtermination de la teneur en chlorure de sodium. 6.5 Dtermination de la teneur en produits extractibles
13、 lther de ptrole 6.5.1 Introduction Les produits extractibles lther de ptrole comprennent les produits exempts de soufre, ainsi que, le cas chant, les produits contenant du soufre mais non ionisables en solution aqueuse. 6.5.2 Principe Extraction des produits spcifis en 6.5.1, laide dther de ptrole,
14、 de la solution hydroalcoolique de la prise dessai, en tenant compte de la volatilit des produits en question. 6.5.3 Ractifs AU cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue, et que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 6.5.3.1 Sulfate de sodium, anhydre. 6 MT
15、HODE DANALYSE 6.1 Mesurage du pH Effectuer le mesurage du pH selon la mthode spcifie dans IISO 4316, sur une solution 10 % (m/m) de Ichan- tillon pour laboratoire. 6.5.3.2 thanol, solution 96 % (V/V). 6.5.3.3 ther de ptrole, distillant entre 40 et 60 “C. Le rsidu dvaporation ne doit pas tre suprieur
16、 0,002 % (mlm). 6.5.3.4 Hydroxyde de sodium, solution 0,l N environ. NOTE - Si le pH est infrieur 7,0, lchantillon et le lot quil reprsente seront instables; en consquence, les rsultats de la majeure partie des essais seront variables dans le temps. Dans ces conditions, le lot est habituellement rej
17、et sans effectuer les autres analyses. 6.5.3.5 Phnolphtaline, solution 1 g/l dans de Ithanol. 6.5.4 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et notamment : 6.2 Dtermination de la teneur en eau 6.5.4.1 Ballon fond rond, de capacit 250 ml, col rod. Effectuer la dtermination de la teneur en eau sel
18、on la mthode spcifie dans IISO 4318. 6.3 Dtermination de Ialcalinit libre, ventuellement de lacidit libre 6.5.4.2 Colonne fractionner, de longueur 20 cm, pointes (diamtre intrieur 10 mm environ), possdant son extrmit infrieure un joint rod mle adaptable au col rod du ballon (6.5.4.1). Effectuer la d
19、termination de Ialcalinit libre ou de 6.5.4.3 Rfrigrant droit, de longueur nominale 160 mm, lacidit libre selon la mthode spcifie dans IISO 4314. conforme IISO 4799. 6.4 Dtermination de Ialcalinit totale 6.5.4.4 Trois ampoules dcanter, de capacit 500 ml, bouchon en verre rod, conformes IISO 4800. Le
20、 cas peut se prsenter o le mesurage du pH, selon 6.1, rvle un pH significativement suprieur 7, et o la dtermination de Ialcalinit, selon 6.3, conduit un indice dalcalinit significativement suprieur 0,3. Dans de tels cas, il convient de procder la dtermination de Ialcalinit totale selon la mthode spc
21、ifie dans IISO 4315. 6.5.4.5 Fiole jauge, de capacit 500 ml, conforme IISO 1042. 6.5.4.6 Fiole conique, de capacit 250 ml, conforme IISO 1773. 1) Voir, en annexe, le schma gnral de lanalyse. 2 ISO 8954977 (F) 6.5.5 Mode opratoire 6.5.5.1 PRISE DESSAI Peser, 0,Ol g prs, dans un bcher de 100 ml, une q
22、uantit de lchantillon pour laboratoire, telle quelle contienne 4 g environ dalkylsulfates de sodium. 6.5.5.2 DTERMINATION Introduire la prise dessai (6.5.5.1) dans lune des ampoules dcanter (6.5.4.4) (A) et laver le bcher avec de leau, de manire obtenir un volume final de 125 ml environ. Ajouter 50
23、ml de la solution dthanol (6.5.3.2). Vrifier que la solution est faiblement alcaline la solution de phnolphtaline (6.5.3.5) et, ventuellement, alcaliniser laide de la solution dhydroxyde de sodium (6.5.3.4) jusqu virage au rose ple de lindicateur. Agiter pour bien homogniser. Ajouter 50 ml de lther
24、de ptrole (6.5.3.3). Agiter vigoureusement durant 30 s environ et laisser dcanter. Ajouter la quantit minimale de la solution dthanol ncessaire pour briser lmulsion ventuellement forme. Transvaser la couche infrieure dans la deuxime ampoule dcanter (6.5.4.4) (B). Extraire de nouveau avec 50 ml de lt
25、her de ptrole. Recueillir la couche infrieure dans la troisime ampoule dcanter (6.5.4.4) (C) et transvaser la couche suprieure dans la premire ampoule dcanter (A). Procder lextraction de la phase hydroalcoolique encore trois fois avec chaque fois 50 ml de lther de ptrole. Runir les phases hydrocarbo
26、nes dans lampoule dcanter (A) et transvaser la phase hydroalcoolique, aprs la dernire extraction, dans un bcher de 400 ml. Laver les ampoules dcanter (B) et (C) trois fois avec chaque fois 20 ml deau. On peut utiliser galement une solution dthanol 5 10 % (WV). Ajouter les liquides de lavage la phase
27、 hydroalcoolique contenue dans le bcher. Laver lextrait hydrocarbon avec chaque fois 15 ml deau, jusqu disparition de raction alcaline; joindre ces liquides de lavage la phase hydroalcoolique. Chauffer la phase hydroalcoolique au bain deau bouillante pour vaporer lther de ptrole, durant 10 15 min, p
28、uis refroidir. Vrifier que la solution est toujours alcaline la solution de phnolphtaline et, ventuellement, alcaliniser laide de la solution dhydroxyde de sodium (6.5.3.4) jusqu virage au rose ple de lindicateur. Transvaser dans la fiole jauge (6.5.4.5), rincer le bcher avec de leau et ajouter les
29、eaux de lavage au contenu de la fiole jauge. Complter au volume. Cette solution, L, sert la dtermination de la teneur en alkylsulfates de sodium. Transvaser quantitativement la couche hydrocarbone dans la fiole conique (6.5.4.6) contenant 10 g environ du sulfate de sodium (6.5.3.1). Agiter, laisser
30、reposer durant 30 min, puis filtrer travers un filtre en papier dans le ballon (6.5.4.1) contenant quelques billes en verre, prala- blement tar. Laver la fiole conique, le sulfate de sodium et le filtre cinq fois avec chaque fois 10 ml de lther de ptrole. Faire particulirement attention aux bords du
31、 papier filtre, qui ne doivent plus prsenter de taches grasses. Adapter la colonne fractionner (6.5.4.2) et le rfrigrant (6.5.4.3), placer le ballon sur une plaque chauffante ou dans un bain deau bouillante, et distiller jusquau dpart de la presque totalit du solvant. Retirer la colonne fraction- ne
32、r, laisser refroidir jusqu 30 “C environ et liminer les dernires traces de solvant par un court balayage dair sec et froid. cet effet, maintenir le balayage dair et faire tour- ner, la main et en dehors de la plaque chauffante ou du bain deau bouillante, le ballon dans une position incline, autour d
33、e lui-mme. De cette manire, le liquide dans le ballon se rpartit sur la paroi en un film mince, ce qui faci- lite le dpart des dernires traces de solvant. II convient, afin dviter des pertes, dapporter un soin particulier lvaporation du solvant, surtout au cours du balayage avec lair. cet effet, eff
34、ectuer une premire pese du ballon, refroidi la temprature ambiante et soigneusement essuy, lorsquon percoit encore lodeur du solvant. Noter la masse, puis rchauffer le ballon 30 “C environ et procder un nouveau balayage de 1 min. Aprs refroidissement et essuyage de la fiole, la peser de nouveau et n
35、oter la masse. En rptant ces oprations et en portant les rsultats des peses successives sur un graphique sur papier millimtr, on constatera quaprs une chute rapide, la courbe atteint un palier infrieur pratiquement horizontal. La seconde pese sur le palier est considre comme tant la fin de lopration
36、, et la masse note est considre comme tant le rsidu sec final. La diffrence des deux dernires peses ne devrait se manifester que sur le troisime chiffre signi- ficatif. 6.5.6 Expression des rsultats 6.5.6.1 MODE DE CALCUL La teneur en produits extractibles lther de ptrole est donne, en pourcentage e
37、n masse, par la formule 100 m, x- 1770 o mO est la masse, en grammes, de la prise dessai (6.5.5.1); m, est la masse, en grammes, du rsidu obtenu, 3 ISO 895-1977 (F) 6.5.6.2 REPRODUCTIBILIT La diffrence entre les rsultats obtenus sur le mme chantillon, dans deux laboratoires diffrents, ne devrait pas
38、 dpasser 1 %. 6.6.4 Mode opratoire 6.6 Dtermination de la teneur en alkylsulfates de sodium 6.6.1 Principe vaporation, au dixime de son volume, du liquide hydro- alcoolique L, provenant du prcdent dosage (voir 6.5.5.2), addition dthanol et vaporation jusqu siccit. Nouvelle addition dthanol et nouvel
39、le vaporation jusqu siccit (ces vaporations successives ont pour but dliminer compltement leau contenue dans la solution hydroalcooli- que). Extraction, chaud et laide dthanol, des alkyl- sulfates de sodium du rsidu sec ainsi obtenu. Isolement, par vaporation du solvant, des al kylsulfates de sodium
40、. Ils peuvent se trouver accompagns dune partie du chlorure de sodium et du carbonate de sodium prsents dont la masse est dduite, aprs sa dtermination, de la masse totale du rsidu extrait. NOTE - Il est trs important que la solution reste alcaline pendant cette dtermination. 6.6.2 Ractifs Au cours d
41、e lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue, et que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 6.6.2.1 Actone. Le rsidu dvaporation ne doit pas tre suprieur 0,005 g pour 100 ml. 6.6.2.2 thanol, solution 96 % (V/I/), rendue faiblement alcaline avec une solution dhydroxyd
42、e de sodium 0,l N en prsence de la solution de phnolphtaline (6.6.2.4) comme indicateur. 6.6.2.3 Acide sulfurique, solution titre 0,l N. 6.6.2.4 Phnolphtaline, solution 1 g/l dans de Ithanol. 6.6.3 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et notamment : 6.6.3.1 Pipette, de capacit 100 ml, confor
43、me IISO 648. 6.6.3.2 tuve, rglable entre 85 et 90 “C. 6.6.3.3 Dessiccateur vide. 6.6.4.1 PRISE DESSAI Dans le liquide hydroalcoolique L, provenant de la dter- mination de la teneur en produits extractibles lther de ptrole (voir 6.5) et correspondant la prise dessai-mc, prlever, laide de la pipette (
44、6.6.3.1), 100 ml et les introduire dans un bcher de 250 ml. 6.6.4.2 DTERMINATION Amener la prise dessai (6.6.4.1) 10 ml environ, par vaporation au bain deau bouillante sous courant dair. Ajouter 20 ml de la solution dthanol (6.6.2.2) et vaporer jusqu siccit. Ajouter de nouveau 20 ml de la solution d
45、thanol et vaporer de nouveau jusqu sicci t, puis ajouter 50 ml de la solution dthanol, bien craser le rsidu avec un agitateur en verre et porter lbullition au bai,n deau bouillante; laisser bouillir durant 3 min en agitant de temps en temps. Laisser dposer les produits insolubles dans Ithanol et dca
46、nter la couche de liquide suprieure, chaude, en la filtrant travers un papier filtre dans un ballon de 250 ml contenant quelques billes en verre, pralablement tar. Placer le ballon dans un bain deau bouillante et vaporer le filtrat, tout en aspirant les vapeurs de solvant par un tube en verre plonge
47、ant dans le ballon. Ajouter 25 ml de la solution dthanol dans le bcher, porter lbullition et laisser bouillir doucement durant 2 min; puis laisser reposer et filtrer le liquide surnageant dans le ballon travers le mme papier filtre. Rpter cette extraction encore deux fois avec chaque fois 25 ml de la solution dthanol chaude et faire passer la majeure partie des produits insolubles sur le papier filtre avec la dernire addition de solution dthanol. Laver l
