1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXflYHAPOAHAII OPI-AHM3AUMX I-I0 CTAHAAPTW3ALWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Agents de surface - prim. Alkykulfates de sodium techniques - Mthode danalyse Surface active agents - Technical sodium primary alk ylsulp
2、hates - Methods of analysis Premire dition - 1977-I l-01 i Y CDU 661.185 : 543 Rf. no : ISO 894-1977 (F) h Descripteurs : agent de surface, al kylsulfate primaire de sodium, analyse chimique, dosage, eau, pH, alcalinit, acidit, sulfate de sodium, chlorure de sodium. is Prix bas sur 8 pages AVANT-PRO
3、POS LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partiedu co
4、mit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur accepta
5、tion comme Normes internationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 894 a t labore par le comit technique ISO/TC 91, Agents de surface, et a t soumise aux comits membres en octobre 1975. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d Hongrie Allemagne In
6、de Australie Iran Belgique Japon Brsil Mexique Canada Nouvelle-Zlande Espagne Pays-Bas France Pologne Portugal Roumanie Royaume-Uni Suisse Turquie U.R.S.S. U.S.A. Aucun comit membre ne la dsapprouve. Cette Norme internationale annule et remplace la Recommandation ISO/R 894-1968, dont elle constitue
7、une rvision technique. 0 Organisation internationale de normalisation, 1977 0 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 894-1977 (F) Agents de surface - prim. Alkylsulfates de sodium techniques - Mthode danalyse 0 INTRODUCTION La particule prim prcdant, dans le titre, le nom gn- rique des produits,
8、a pour but de les distinguer des produits qui pourraient tre dsigns, conformment aux usages scientifiques actuellement admis, comme sec. alkylsulfates de sodium techniques; les premiers, comme lillustre dailleurs la formule gnrale donne plus loin, drivent dalcools primaires, alors que les seconds pe
9、uvent tre considrs comme drivant dalcools secondaires. Ce sont donc les premiers qui font lobjet de la prsente Norme internationale. Dans lusage courant, ils sont communment appels sulfates dalcools gras primaires techniques. Dans un but dallgement et de simplification, on a supprim, dans le texte d
10、e la prsente Norme inter- nationale, la particule (prim devant la dsignation a1 kylsulfates de sodium, mais il reste bien entendu quil ne peut sagir que de (prim. alkylsulfates de sodium. Les produits faisant lobjet de la prsente Norme inter- nationale rpondent la formule gnrale R-CH, -0-SO,Na o R e
11、st un radical aliphatique. 1 OBJET La prsente Norme internationale spcifie une mthode danalyse des alkylsulfates de sodium techniques. Elle comprend les dterminations suivantes : - Mesurage du pH. - Dtermination de la teneur en eau. - Dtermination de Ialcalinit libre, ventuellement de lacidit libre.
12、 - Dtermination de Ialcalinit totale. - Dtermination de la teneur en produits extractibles lther de ptrole. - Dtermination de la teneur en produits extractibles loxyde dithylique, aprs hydrolyse acide (alcools gras combins techniques). - Dtermination de la teneur en sulfate de sodium. - Dtermination
13、 de la teneur en chlorure de sodium. Elle tablit en outre, en annexe, un schma gnral de lanalyse. 2 DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme internationale ne sapplique quaux alkylsulfates de sodium techniques en poudre, en pte ou liquides (solutions aqueuses), exempts de tout produit tranger leur fabr
14、ication. 3 RFRENCES ISO 607, Agents de surface - Dtergents - Mthodes de division dun chantillon. 1 ) ISO 2877, Acide sulfurique usage industriel - Dosage des chlorures - Mthode potentiomtrique. I SO 43 14, Agents de surface - Dtermination de lalcalinit libre ou de /acidit libre - Mthode ti trim triq
15、ue. ISO 43 15, Agents de surface - Dtermination de Ialca- linit - Mthode titrimtrique. ISO 4316, Agents de surface - Dtermination du pH des solutions aqueuses dagents de surface - Mthode poten- tiom trique. ISO 43 17, Agents de surface - Dtermination de la teneur en eau - Mthode de Karl Fischer. ISO
16、 4318, Agents de surface et savons - Dtermination de la teneur en eau - Mthode par entranement azo tropique. ISO . . ., Agents de surface - Dosage des sulfates - M- thode titrimtrique. 2, 1) En prparation. (Rvision de IISO/R 607.) 2) En prparation. 1 ISO 894-1977 (F) 4 CHANTILLONNAGE Prparer et cons
17、erver un chantillon pour laboratoire de 300 g environ selon les prescriptions de IISO 607. 6.2.2 Mthode par entranement azotropique Effectuer la dtermination de la teneur en eau selon la mthode spcifie dans IISO 4318. 5 PRCNCIPE GNRAL ) Avec une prise dessai, constitution dune solution hydro- alcool
18、ique do sont isols les produits extractibles lther de ptrole. vaporation jusqu siccit du liquide hydroalcoolique rsiduaire en prsence dthanol. Hydrolyse acide chaud du rsidu sec et isolement du liquide ractionnel acide de la totalit des produits extractibles loxyde dithylique (alcools gras combins t
19、echniques). Sur des prises dessai spares : - mesurage du pH; - dtermination de la teneur en eau; - dtermination de Ialcalinit libre, ventuellement de lacidit libre; - dtermination de ialcalinit totale; - dtermination de la teneur en sulfate de sodium; - dtermination de la teneur en chlorure de sodiu
20、m. 6 MTHODE DANALYSE 6.1 Mesurage du pH Effectuer le mesurage du pH selon la mthode spcifie dans IISO 4316, sur une solution 10 % (m/m) de Ichan- tillon pour laboratoire. NOTE - Si le pH est infrieur 7,0, lchantillon et le lot quil reprsente seront instables; en consquence, les rsultats de la majeur
21、e partie des essais seront variables dans le temps. Dans ces conditions, le lot est habituellement rejet sans effectuer les autres analyses. 6.2 Dtermination de la teneur en eau En fonction de la teneur en eau du produit, effectuer la dtermination selon lune des deux mthodes suivantes : a) la mthode
22、 de Karl Fischer, applicable aux produits ayant moins de 10 % (m/m) deau; b) la mthode par entranement azotropique, appli- cable seulement aux produits ayant plus de 5 % (m/m) deau. 6.2.1 Mthode de Karl Fischer Effectuer la dtermination de la teneur en eau selon la mthode spcifie dans IISO 4317. 6.3
23、 Dtermination de Ialcalinit libre, ventuellement de lacidit libre Effectuer la dtermination de Ialcalinit libre ou de , lacidit libre selon la mthode spcifie dans IISO 4314. 6.4 Dtermination de Ialcalinit totale Le cas peut se prsenter o le mesurage du pH, selon 6.1, rvle un pH significativement sup
24、rieur 7, et o la dtermination de Ialcalinit, selon 6.3, conduit un indice dalcalinit significativement suprieur 0,3. Dans de tels cas, il convient de procder la dtermination de Ialcalinit totale selon la mthode spcifie dans IISO 4315. 6.5 Dtermination de la teneur en produits extractibles lther de p
25、trole 6.5.1 Introduction Les produits extractibles lther de ptrole comprennent les produits exempts de soufre, ainsi que, le cas chant, les produits contenant du soufre mais non ionisables en solution aqueuse. 6.5.2 Principe Extraction des produits spcifis en 6.5.1, laide dther de ptrole, de la solu
26、tion hydroalcoolique de la prise dessai, en tenant compte de la volatilit des produits en question. 6.5.3 Ractifs Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue, et que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 6.5.3.1 Sulfate de sodium, anhydre. 6.5.3.2 thanol,
27、 solution 96 % (I/V). 6.5.3.3 thanol, solution 50 % (WV). 6.5.3.4 ther de ptrole, distillant entre 40 et 60 “C. Le rsidu dvaporation ne doit pas tre suprieur 0,002 % (mlm). 6.5.3.5 Hydroxyde de sodium, solution 0,l N environ. 6.5.3.6 Phnolphtaline, solution 1 g/l dans de Ithanol. 1) Voir, en annexe,
28、 le schma gnral de lanalyse. 2 ISO 894-1977 (F) 6.5.4 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et notamment : 6.5.4.1 Ballon fond rond, de capacit 250 ml, col rod. 6.5.4.2 Colonne fractionner, de longueur 20 cm, pointes (diamtre intrieur 10 mm environ), possdant son extrmit infrieure un joint ro
29、d mle adaptable au col rod du ballon (6.5.4.1). 6.5.4.3 Rfrigrant droit, de longueur nominale 160 mm, conforme IISO 4799. 6.5.4.4 Trois ampoules dcanter, de capacit 500 ml, bouchon en verre rod, conformes IISO 4800. 6.5.4.5 Fiole conique, de capacit 250 ml, conforme IISO 1773. 6.5.5 Mode opratoire 6
30、.5.5.1 PRISE DESSAI Peser, 0,Ol g prs, dans un bcher de 100 ml, une quantit de lchantillon pour laboratoire, telle quelle contienne 4 g environ dalkylsulfates de sodium. 6.5.5.2 DTERMINATION Dissoudre, ou diluer suivant le cas, en agitant avec une baguette en verre, la prise dessai (6.5.5.1) avec 50
31、 ml deau chaude (70 “C environ), puis ajouter 50 ml de la solution dthanol (6.5.3.2) en continuant dagiter. Introduire la solution obtenue dans lune des ampoules dcanter (6.5.4.4) (A). Laver le bcher alternativement avec de petites portions gales deau chaude et de la solution dthanol (6.5.3.2) jusqu
32、 ce que le volume final atteigne 300 ml environ. Vrifier que la solution est faiblement alcaline la solution de phnolphtaline (6.5.3.6) et, ventuellement, alcaliniser laide de la solution dhydroxyde de sodium (6.5.3.5) jusqu virage au rose ple de lindicateur. Agiter pour bien homogniser. Laisser ref
33、roidir. Ajouter 50 ml de lther de ptrole (6.5.3.4). Agiter vigoureusement durant 30 s environ et laisser dcanter. Ajouter la quantit minimale de la solution dthanol (6.5.3.2) ncessaire pour briser lmulsion ventuellement forme. Transvaser la couche infrieure dans la deuxime ampoule dcanter (6.5.4.4)
34、(B). Extraire de nouveau avec 50 ml de lther de ptrole. Recueillir la couche infrieure dans la troisime ampoule dcanter (6.5.4.4) (C) et transvaser la couche suprieure dans la premire ampoule dcanter (A). Procder lextraction de la phase hydroalcoolique encore trois fois avec chaque fois 50 ml de lth
35、er de ptrole. Runir les phases hydrocarbones dans lampoule dcanter (A) et transvaser la phase hydroalcoolique, aprs la dernire extraction, dans un bcher de 400 ml. Laver les ampoules dcanter (B) et (C) trois fois avec chaque fois 10 ml de la solution dthanol (6.5.3.3). Ajouter les liquides de iavage
36、 la phase hydroalcoolique contenue dans le bcher. Laver lextrait hydrocarbon avec des portions de la solution dthanol (6.5.3.3), jusqu disparition de raction alcaline; joindre ces liquides de lavage la phase hydro- alcoolique. Cette solution, L, sert la dtermination de la teneur en alcools gras comb
37、ins techniques. Transvaser quantitativement la couche hydrocarbone dans la fiole conique (6.5.4.5) contenant 10 g environ du sulfate de sodium (6.5.3.1). Agiter, laisser reposer durant 30 min, puis filtrer travers un filtre en papier dans le ballon (6.5.4.1) contenant quelques billes en verre, prala
38、blement tar. Laver la fiole conique, le sulfate de sodium et le filtre cinq fois avec chaque fois 10 ml de lther de ptrole. Faire particulirement attention aux bords du papier filtre, qui ne doivent plus prsenter de taches grasses. Adapter la colonne fractionner (6.5.4.2) et le rfrigrant (6.5.4.3),
39、placer le ballon sur une plaque chauffante ou dans un bain deau bouillante, et distiller jusquau dpart de la presque totalit du solvant. Retirer la colonne fraction- ner, laisser refroidir jusqu 30 “C environ et liminer les dernires traces de solvant par un court balayage dair sec et froid. cet effe
40、t, maintenir le balayage dair et faire tourner, la main et en dehors de la plaque chauffante ou du bain deau bouillante, le ballon dans une position in- cline, autour de lui-mme. De cette manire, le liquide dans le ballon se rpartit sur la paroi en un film mince, ce qui facilite le dpart des dernire
41、s traces de solvant. II est bon davoir prsent lesprit que les alcools infrieurs, tels que, par exemple, lalcool laurique, sont suffisamment volatils, surtout en prsence de traces dhumidit, ce qui peut causer, le cas chant, des pertes non ngligeables. II faut donc apporter un soin particulier lvapora
42、tion du solvant, surtout au cours du balayage avec lair. cet effet, effectuer une premire pese du ballon, refroidi la tem- prature ambiante et soigneusement essuy, lorsquon percoit encore lodeur du solvant. Noter la masse, puis , rchauffer le ballon 30 “C environ, afin den liqufier le contenu, et pr
43、ocder un nouveau balayage de 1 min. Aprs refroidissement et essuyage de la fiole, la peser de nouveau et noter la masse. En rptant ces oprations et en portant les rsultats des peses successives sur un graphique sur papier millimtr, on constatera quaprs une chute rapide, la courbe atteint un palier i
44、nfrieur pratiquement horizontal. La seconde pese sur le palier est considre comme tant la fin de lopration, et la masse note est considre comme tant le rsidu sec final. La diffrence des deux dernires peses ne devrait se manifester que sur le troisime chiffre signi- ficatif. 3 ISO 894-1977 (F) 6.5.6
45、Expression des rsultats 6.6.2.5 Acide chlorhydrique, solution 1 N environ. 6.5.6.1 MODE DE CALCUL La teneur en produits extractibles lther de ptrole est donne, en pourcentage en masse, par la formule 100 m, x- mO o m. est la masse, en grammes, de la prise dessai (6.5.5.1); m1 est la masse, en gramme
46、s, du rsidu obtenu. 6.5.6.2 REPRODUCTIBILIT La diffrence entre les rsultats obtenus sur le mme chantillon, dans deux laboratoires diffrents, ne devrait pas dpasser 1 %. 6.6 Dtermination de la teneur en produits extractibles loxyde dithylique aprs hydrolyse acide (alcools gras combins techniques) 6.6
47、.1 Principe vaporation, au cinquime de son volume, du liquide hydroalcoolique L, provenant du prcdent dosage (voir 6.5.5.2), addition dthanol et vaporation jusqu siccit. Dissolution du rsidu sec dans de leau, puis, aprs addi- tion dacide chlorhydrique, hydrolyse acide, lbullition. Lhydrolyse termine, extraction, froid et laide doxyde dithylique, de la totalit des matires grasses libres. Lensemble de ces matires grasses est constitu presque exclusivement par les alcools gras combins, mais peut toutefo
