1、NORME INTERNATIONALE ISO 893 Deuxime dition 1989-11-15 Agents de surface - Alcanesulfonates techniques - Mthode danalyse Surface active agents - Technical alkane sulfonates - Methods of analysis Numro de rfrence ISO 893 : 1989 (FI ISO 893 : 1989 (F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de
2、normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les
3、 organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO col- labore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale KEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes international
4、es adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits memb
5、res votants. La Norme internationale ISO 893 a t labore par le comit technique ISO/TC 91, Agents de surface. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 893 : l978), dont elle constitue une rvision mineure. Les annexes A et l3 de la prsente Norme internationale sont donnes uniquem
6、ent titre dinformation. G?I ISO 1989 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation i
7、nternationale de normalisation Case postale 56 e CH-121 1 Genve 20 l Suisse imprim en Suisse ii ISO 893 : 1989 (FI Introduction Les alcanesulfonates rpondent la formule gnrale R - (S03R), o R est un radical aliphatique satur ayant une longueur de chane denviron 12 20 atomes de carbone; R est un mtal
8、 alcalin; n peut tre gal 1 ou 2. Ils sont obtenus par sulfochloration et sulfoxydation de paraffines droites exemptes de composs ramifis. Ils sont des sels alcalins dacides mono- et disulfoniques. . . . III Page blanche NORME INTERNATIONALE ISO 893 : 1989 (F) Agents de surface - Alcanesulfonates tec
9、hniques - Mthode danalyse 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une mthode danalyse pour les alcanesulfonates techniques. Elle comprend les dterminations suivantes : - mesurage du pH; - dtermination de la teneur en eau; - dtermination de Ialcalinit libre, ventuellement de l
10、acidit libre; - dtermination de la teneur en produits extractibles lther de ptrole; - dtermination de la teneur en alcanesulfonates totaux; - dtermination de la teneur en alcanemonosulfonates: - dtermination de la teneur en sulfite: - dtermination de la teneur en sulfate; - dtermination de la teneur
11、 en chlorure. Elle donne, en outre, dans les annexes A: un schma gnral de lanalyse; B: une mthode de dtermination de la teneur en sels totaux. La prsente Norme internationale est applicable aux alcanesul- fonates techniques en poudre, en pte ou liquides, exempts de tout produit tranger leur fabricat
12、ion. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des disposi- tions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvisi
13、on et les parties pre- nantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes interna- tionales en vigueur un moment donn.
14、 ISO 607 : 1980, Agents de surface et dtergents - Mthodes de division dun chantillon. I SO 894 : 1977, Agents de surface - prim. Alkylsulfa tes de sodium techniques - Mthode danalyse. ISO 1104 : 1977, Agents de surface - Alkylarylsulfonates de sodium techniques (except ceux drivant du benzne) - Mtho
15、de danalyse. I SO 4314 : 1977, Agents de surface - Dtermination de lalca- linit libre ou de lacidit libre - Mthode titrim trique. ISO 4316 : 1977, Agents de surface - Dtermination du pH des solutions aqueuses - Mthode po ten tiom trique. ISO 4317 : 1977, Agents de surface - Dtermination de la teneur
16、 en eau - Mthode de Karl Fischer. ISO 4318 : 1989, Agents desurface etsavons - Dtermination de la teneur en eau - Mthode par entranement azo tropique. ISO 6121 : 1988, Agents de surface - Alcanesulfonates tech- niques - D termina tion de la teneur en alcanemonosulfona tes par titrage direct dans deu
17、x phases. ISO 6122 : 1978, Agents de surface - Alcanesulfonates tech- niques - D termina tion de la teneur en alcanesulfona tes totaux. ISO 6844 : 1983, Agents de surface - Dtermination de la teneur en sulfate minral - Mthode titrim trique. ISO 6845 : 1989, Agents de surface - Alcanesulfonates tech-
18、 niques - D termina tion de la masse molculaire relative moyenne des alcanemonosulfonates et de leur teneur. 3 Principe gnral11 Dissolution de lchantillon pour laboratoire dans un volume deau tel que la teneur en alcanesulfonates techniques soit peu prs de 20 % (mlm) 30 % (mlm). 1) Voir, dans lannex
19、e A, le schma gnral de lanalyse. 1 ISO 893 : 1989 (FI Avec une partie aliquote de cette solution, appele chantillon dilu, constitution dune solution hydroalcoolique do sont isols les produits extractibles lther de ptrole. Sur dautres parties aliquotes de lchantillon dilu - dtermination de la teneur
20、en alcanesulfonates totaux; - dtermination de la teneur en alcanemonosulfonates; - dtermination de la teneur en sulfate; - dtermination de la teneur en chlorure. Sur des prises dessai spares de lchantillon pour laboratoire - mesurage du pH; - dtermination de la teneur en eau; - dtermination de Ialca
21、linit libre, ventuellement de lacidit libre; - dtermination de la teneur en sulfite. 4 chantillonnage 4.1 chantillon pour laboratoire Prparer et conserver un chantillon pour laboratoire denviron 300 g de produit brut conformment aux prescriptions de IISO 607. 4.2 Prparation dun chantillon dilu A une
22、 partie de lchantillon pour laboratoire ainsi obtenu (m b) la mthode par entranement azotropique, applicable uniquement aux produits ayant plus de 5 % (mlm) deau. 5.2.1 Mthode de Karl Fischer Effectuer la dtermination de la teneur en eau selon la mthode prescrite dans IISO 4317. 5.2.2 Mthode par ent
23、ranement azotropique Effectuer la dtermination de la teneur en eau selon la mthode prescrite dans IISO 4318. 5.3 Dtermination de Ialcalinit libre, ventuellement de lacidit libre Effectuer la dtermination de Ialcalinit libre ou de lacidit libre selon la mthode prescrite dans IISO 4314. 5.4 Dterminati
24、on de la teneur en produits extractibles lther de ptrole Effectuer la dtermination de la teneur en produits extractibles lther de ptrole selon la mthode prescrite en 6.4 de IISO 1104 : 1977, sur une prise dessai denviron 80 g, pese 0,05 g prs, de lchantillon dilu (4.2). Lensemble du liquide hydroalc
25、oolique rsiduel constituant la solution L, (voir annexe A) peut servir la dtermination de la teneur en sels totaux (voir annexe B), cette dtermination per- mettant de contrler les valeurs obtenues pour la teneur du pro- duit brut en produits extractibles lther de ptrole. 5.5 Dtermination de la teneu
26、r en alcanesulfonates totaux Effectuer la dtermination de la teneur en alcanesulfonates totaux selon la mthode prescrite dans IISO 6122. Pour le contrle des valeurs obtenues, voir annexe B. 5.6 Dtermination de la teneur en alcanemonosulfonates Effectuer la dtermination de la teneur en alcanemonosulf
27、ona- tes soit selon la mthode prescrite dans IISO 6845, soit selon la mthode prescrite dans IISO 6121. 5.7 Dtermination de la teneur en sulfite Effectuer la dtermination de la teneur en sulfite selon la mthode prescrite en 6.6 de IISO 1104 : 1977, sur une prise dessai denviron 10 g, pese 1 mg prs, d
28、e lchantillon pour laboratoire (4.1). 5.6 Dtermination de la teneur en sulfate Effectuer la dtermination de la teneur en sulfate selon la mthode prescrite dans IISO 6844. 2 ISO 893 : 1989 IF) . 5.9 Dtermination de la teneur en chlorure Effectuer la dtermination de la teneur en chlorure selon la mtho
29、de prescrite en 6.8 de IISO 894 : 1977, sur une prise dessai de 4 g 5 g, pese 1 mg prs, de lchantillon dilu (4.2). 6 Rapport dessai Le rapport dessai doit contenir les indications suivantes: a) tous les renseignements ncessaires lidentification complte de lchantillon; b) la rfrence des mthodes utili
30、ses et la rfrence la prsente Norme internationale; c) les rsultats obtenus, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; d) tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme internationale ou dans les Normes internationales auxquelles il est fait rfrence, ou facultatifs, ainsi que tou
31、s les incidents ventuels susceptibles davoir eu une influence sur les rsultats. SO 893 : 1989 (FI Annexe A (informative) Schma gnral de lanalyse I 11 . t Constitution dun chantillon Constitution dune solution hydroalcoolique dune prise dessai de lchantillon dilu Extraction lther de ptrole PH Eau Alc
32、alinit libre, ventuellement acidit libre Ions SO:- Alcanesulfonates totaux Alcanemonosulfonates Ions SO:- Ions Cl - 4 ISO 893 : 1989 (F) Annexe B (informative) B.1 Gnralits Dtermination de la teneur en sels totaux Le cas chant, on peut contrler les rsultats obtenus selon les mthodes indiques, tant e
33、n 5.4 (teneur en produits extrac- tibles lther de ptrole) quen 5.5 (teneur en alcanesulfonates totaux), laide des quations suivantes: teneur en alcanesulfonates totaux = teneurs en sels totaux - (teneur en chlorure alcalin + teneur en sulfate alcalin + teneur en sulfite alcalin) . . . B.1) teneur en
34、 produits extractibles lther de ptrole = 100 - (teneur en sels totaux + teneur en eau) . . . (B.2) cet effet, la connaissance de la teneur en sels totaux est ncessaire. La teneur en sels totaux correspond la somme de toutes les teneurs en sels alcalins prsents dans le produit brut, cest- dire la som
35、me suivante: teneur en chlorure alcalin + teneur en sulfate alcalin + teneur en sulfite alcalin + teneur en alcanesulfonates totaux tant donn que les produits extractibles lther de ptrole peuvent contenir des substances volatiles qui, lors de la dter- mination directe selon la mthode indique en 5.4,
36、 peuvent donner lieu des pertes, on pourra, en cas de doute, prfrer la teneur calcule laide de lquation (8.2). B.2 Principe vaporation jusqu siccit dune partie aliquote du liquide hydroalcoolique L, obtenu selon la mthode indique en 5.4. Schage du rsidu 130 OC et pese. B.3 Appareillage Matriel coura
37、nt de laboratoire, et notamment: B.3.1 Deux cristallisoirs, de 50 mm de diamtre et de 100 ml de capacit. B.3.2 Pipette, de 25 ml de capacit, conforme aux prescrip- tions de IISO 648”). B.3.3 ktuwe, rglable entre 130 OC et 135 OC. B.4 Mode opratoire B.4.1 Prise dessai Dans le liquide hydroalcoolique
38、L, provenant du dosage des produits extractibles lther de ptrole (voir 5.4), prlever, laide de la pipette (B.3.2), chaque fois 25,0 ml que lon intro- duit dans chacun des deux cristallisoirs (B.3.1), pralablement schs dans ltuve (B.3.3) rgle entre 130 OC et 135 OC, refroidis et pess 1 mg prs. B.4.2
39、Dtermination vaporer la prise dessai (B.4.1) dans les cristallisoirs jusqu siccit laide dun bain deau bouillante. Placer les cristallisoirs dans ltuve (B.3.3) rgle entre 130 OC et 135 OC, et scher jusqu lobtention dune masse constante (cest-dire jusqu ce que les rsultats de deux peses conscutives, e
40、ffectues 30 min dintervalle, ne diffrent pas de plus de 5 mg). B.5 Expression des rsultats B.5.1 Mode de calcul La teneur en sels totaux du produit brut, exprime en pourcen- tage en masse, est donne par la formule o m2 + m3 100 500 1 X -x-x- 2 ml 25 f m2 + m3 1 = x 1 000 x - ml f ml est la masse, en
41、 grammes, de la prise dessai prescrite en 5.4; m2 est la masse, en grammes, du rsidu obtenu dans le premier cristallisoir; m3 est la masse, en grammes, du rsidu obtenu dans le second cristallisoir; f est le facteur de dilution de lchantillon dilu calcul en 4.2. * ) I SO 648 : 1977, Verrerie de labor
42、a taire - Pipettes un trait. 5 ISO 893 : 1989 (F) II est essentiel de tenir compte de la quantit de chlorure de sodium ventuellement utilise pour briser les mulsions (voir 6.4 de IISO 1104 : 1977) et de soustraire la masse correspon- dante de chlorure de sodium des masses m2 et m3. B.5.2 Reproductibilit La diffrence entre les rsultats obtenus sur le mme chantil- Ion, dans deux laboratoires diffrents, ne devrait pas dpasser 0,4 % (mlm). Page blanche SO 893 : 1989 (FI CDU 661.186 : 543.08 Descripteurs : agent de surface, alkylsulfonate, analyse chimique, dosage. Prix bas sur 6 pages
