1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION MEXAYHAPOflHAR OPTAHM3AMR Il0 CTAHAPTM3AMM Minerais et concentrs de chrome - Dosage de laluminium - Mthode complexomtrique Chromum ores and concentrates - Determination of aluminium conte
2、nt - Complexometric method . ISO 8889 Premire dition 1988-02-01 Numro de rfrence ISO 8889: 1988 (F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est n
3、ormalement confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. Les projets de Nor
4、mes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moin
5、s des comits membres votants. La Norme internationale ISO 8889 a t labore par le comit technique ISO/TC 65, Minerais de manganse et de chrome. Lattention des utilisateurs est attire sur le fait que toutes les Normes internationales sont de temps en temps soumises rvision et que toute rfrence faite u
6、ne autre Norme internationale dans le prsent document implique quil sagit, sauf indication contraire, de la dernire dition. 0 Organisation internationale de normalisation, 1988 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 8889: 1988 (FI Minerais et concentrs de chrome - Dosage de laluminium - Mthode co
7、mplexomtrique 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une methode com- plexomtrique pour le dosage de laluminium dans les minerais et concentrs de chrome. La mthode est applicable aux pro- duits dont la teneur en aluminium est comprise entre 1,5 et 20,O % (mlm). Elle
8、doit tre lue conjointement avec IISO 6629. 2 Rfrence ISO 6629, Minerais et concentrs de chrome danalyse chimique - Instructions gt$nrales. 3 Principe - Mbthodes Mise en solution dune prise dessai par attaque des acides perchlorique, nitrique et chlorhydrique avec limination du chrome par distillatio
9、n sous forme de chlorure de chromyle. Sparation du rsidu insoluble, le filtrat tant conserver comme solution principale. Calcination du rsidu et attaque avec les acides sulfurique et fluorhydrique. Fusion du rsidu calcine avec le disulfate de sodium. Dissolution du culot de fusion et reunion de la s
10、olution obtenue la solution principale. Prcipitation des hydroxydes avec lammoniaque, filtration et redissolution des hydroxydes par lacide chlorhydrique. Rduc- tion des ions-chromates en ions CrUIl) par le peroxyde dhydro- gne. Sparation de laluminium du fer et dautres clments par lhydroxyde de sod
11、ium. Addition de la solution dEDTA Na2 une partie aliquote de la solution. Titrage de Iexcs dEDTA Na2 par la solution dac- tate de zinc, en utilisant lorange xylnol comme indicateur. Dcomposition du complexe daluminium avec le fluorure de sodium et titrage de IEDTA Na* libr avec de la solution dacta
12、te de zinc en prsence dorange xylnol comme indica- teur. 4 Ractifs 4.1 Acide chlorhydrique, ,Q 1,19 g/ml. 4.2 Acide chlorhydrique, dilu 1 + 1. 4.3 Acide / chlorhydrique, dilu 1 + 100. 4.4 Acide 1 nitrique, e 1,40 g/ml. 4.5 Acide I fluorhydrique, solution 40 % (mlm). 4.6 Acide perchlorique, Q 1,50 g/
13、ml. 4.7 Acide sulfurique, ,Q 1,84 g/ml, dilu 1 + 1. 4.8 Ammoniaque, solution aqueuse, ,Q 0,91 g/ml, dilue 1 + 1. 4.9 Hydroxyde de sodium, solution 20 % (mlm). 4.10 Hydroxyde de sodium, solution 1 % (mlm). 4.11 Disulfate de sodium (pyrosulfate, Na2S207). 4.12 Chlorure dammonium, solution 2 % (mlm) av
14、ec un ajout de la solution aqueuse dammoniaque (pH de 7,0 8,O)m 4.13 Phenolphtaleine, indicateur, solution alcoolique 10 g/l. Dissoudre 1 g de lindicateur dans 100 ml dethanol 60 % (mlm). 4.14 Fluorure de sodium, solution 4 % (mlm). Conserver la solution dans un flacon en polythylne. 4.15 Solution t
15、ampon, pH 5,5 a 5,9. Dissoudre 500 g dactate dammonium dans 1 000 ml deau, ajouter 30 ml dacide actique (Q 1,054 9 g/ml) et homogni- ser. Contrler le pH de la solution au moyen du pH-mtre et ajuster par addition de lhydroxyde de sodium (4.10) ou de lacide ace- tique. 4.16 Orange xylenol, indicateur,
16、 solution 1 g/l. Dissoudre 0,l g de lindicateur dans 100 ml deau. Iso 8889: 1988 (W 4.17 Dihydrogno (thylnedinitrilo) ttraactate de disodium, solution titre, c(EDTA Na*) = 0,05 mol/l. Dissoudre 18,6 g dEDTA Na* dans 200 250 ml deau, trans- vaser dans une fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume a
17、vec de leau et homogniser. 4.18 Actate de zinc, solution titre, c(Zn) = 0,05 mol/l. Dissoudre 3,269 0 g de zinc (puret 9999 %) dans 50 ml dacide chlorhydrique (4.2), ajouter quelques gouttes dacide nitrique (4.4) et vaporer la solution presque jusqu siccit. Ajouter 200 ml deau, agiter la solution, c
18、hauffer jusqu disso- lution des sels et laisser refroidir. Ajouter 25 ml de la solution tampon (4.15) la solution, transvaser dans une fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume avec de leau et homogniser. 1 ml de cette solution correspond 0,001 349 g daluminium. Conserver la solution dans un flaco
19、n en polythylne. 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 5.1 pH-mtre. 6 chantillon Utiliser un chantillon pour analyse, dune granulomtrie inf- rieure 160 pm obtenue par broyage (contrle laide dun tamis de dimension douverture approprie) et ayant sch lair dans les conditions du laboratoire.
20、 7 Mode opratoire 7.1 Mise en solution de la prise dessai Peser 0,25 g de lchantillon pour essai dans un bcher de 400 ml, ajouter 30 ml dacide perchlorique (4.6), 5 ml dacide nitrique (4.4). Couvrir le bcher avec un verre de montre, chauf- fer jusqu lapparition des fumes blanches intenses dacide per
21、chlorique et poursuivre le chauffage jusqu loxydation du chrome. Soulever Igrement le verre de montre et ajouter avec prcaution de lacide chlorhydrique (4.1), goutte goutte, sur les parois du bcher jusqu cessation du dgagement des fumes rouge-orange de chlorure de chromyle, le chrome tant rduit ltat
22、 trivalent. Reposer le verre de montre sur le bcher et poursuivre le chauffage de la solution jusqu loxydation complte du chrome. Rpter I limination du chrome sous forme de chlorure de chromyle jusqu dcomposition complte de la prise dessai. Laisser refroidir la solution, ajouter 50 ml deau chaude, c
23、hauf- fer jusqu dissolution des sels et continuer le chauffage jusqu lbullition. Filtrer sur un papier filtre texture moyenne, conte- nant une faible quantit de pulpe de papier sans cendres et 1) laver le prcipit 12 15 fois avec de lacide chlorhydrique (4.3) chaud et 2 fois avec de leau chaude. Recu
24、eillir le filtrat et les eaux de lavages dans un bcher de 400 ml et conserver comme solution principale. 7.2 Reprise du rsidu Transfrer le rsidu (7.1) et le filtre dans un creuset en platine, scher, incinrer le filtre et calciner entre 800 et 900 OC. Refroi- dir le creuset, humecter le rsidu avec 3
25、5 gouttes dacide sul- furique (4.7), ajouter 5 ml dacide fluorhydrique (4.5), chauffer le contenu du creuset jusqu llimination des fumes de lacide sulfurique et calciner entre 800 et 900 OC. Laisser refroi- dir le creuset et fondre le rsidu avec 2 g de disulfate de sodium (4.11). Lixivier le culot d
26、e fusion, pendant le chauffage, dans 30 ml deau chaude. Ajouter 5 10 ml dacide perchlorique (4.6), va- porer la solution jusqu lapparition des vapeurs blanches abondantes dacide perchlorique. liminer la masse rsiduelle du chrome par distillation sous forme de chlorure de chromyle comme indiqu ci-des
27、sus (7.1). Laisser refroidir la solution, ajouter 50 ml deau chaude et chauffer jusqu dissolution des sels. Runir la solution la solution principale. 7.3 Sparation de laluminium Diluer la solution obtenue (7.2) avec 200 ml deau. Ajuster le pH avec la solution aqueuse dammoniaque (4.8) 3,0 - 4,0 en c
28、ontrlant le pH au moyen dun papier indicateur et chauffer jusqu lbullition. Ajouter, goutte goutte, de la solution aqueuse dammoniaque (4.8) pour ajuster le pH 6,5 - 7,5, en contrlant le pH au moyen dun papier indicateur, et faire bouil- lir 2 min. Ajouter 2 ou 3 gouttes de la solution aqueuse dammo
29、niaque (4.8) et laisser le prcipit se dposer. Filtrer le prcipit sur papier filtre texture moyenne, contenant une fai- ble quantit de pulpe de papier et laver le prcipit 5 6 fois de la solution chaude de chlorure dammonium (4.12). Dissoudre le prcipit sur un filtre dans 20 ml dacide chlorhy- drique
30、(4.2) chaud, en recueillant la solution dans le bcher o la prcipitation sest effectue. Laver le filtre 7 8 fois avec de lacide chlorhydrique (4.3) chaud. vaporer la solution jusqu un volume de 50 100 ml. Ajouter de la solution dhydroxyde de sodium (4.9) pour ajuster le pH 5,0 - 6,0, en contrlant le
31、pH au moyen dun papier indicateur, puis ajouter 30 ml en excs. 1 Chauffer la solution jusqu lbullition et faire bouillir pendant 3 5 min. Laisser refroidir la solution et filtrer sur un papier filtre texture moyenne, contenant une faible quantit de pulpe de papier. Laver le bcher et le prcipit sur u
32、n filtre 7 8 fois avec de la solution dhydroxyde de sodium (4.10). Recueillir le filtrat dans un bcher de 600 ml et le conserver. Dissoudre le prcipit sur un filtre dans 20 ml dacide chlorhy- drique (4.2) chaud, en recueillant la solution dans le bcher o la prcipitation sest effectue. Laver le filtr
33、e 7 8 fois avec de lacide chlorhydrique (4.3) chaud. II est prfrable dutiliser des flacons etc., en fluoro-plastique pour les solutions alcalines au cours de lanalyse. 2 ISO 8889: 1988 (FI vaporer la solution jusqu un volume de 50 100 ml. Ajouter de la solution dhydroxyde de sodium (4.91, pour ajust
34、er le pH 5,0 - 6,0, en contrlant le pH au moyen dun papier indicateur, puis ajouter 10 ml en excs. Chauffer jusqu lbullition et faire bouillir doucement pendant 3 5 min. Refroidir la solution et fil- trer sur un filtre texture moyenne, contenant une faible quan- tit de pulpe de papier. Laver le bche
35、r et le prcipit 7 8 fois avec de la solution dhydroxyde de sodium (4.10). Ajouter les filtrats ainsi obtenus la solution principale et acidi- fier la solution avec de lacide chlorhydrique (4.3). vaporer la solution jusqu un volume de 50 100 ml et la lais- ser refroidir. Transvaser la solution dans u
36、ne fiole jauge de 250 ml, complter au volume avec de leau et homogniser. 7.4 Titrage Prlever une partie aliquote de la solution gale 200 ou 100 ml, si la teneur en aluminium est respectivement 1,5 % (mlm) 7,5 % (mlm) ou 7,5 % 15 % (mlm), ou une partie aliquote de 50 ml, dans le cas de teneur en alum
37、inium de 15 % (Mm) 20 % (mlm). Ajouter 25 ml de la solution dEDTA Na* (4.171, 3 5 gouttes de la solution de phnolphta- Iine (4.131, et, en agitant, ajouter de la solution dhydroxyde de sodium (4.9) jusqu lapparition de la coloration violace. Ajouter de lacide chlorhydrique (4.2) jusqu dcoloration de
38、 la solution, 15 ml de la solution tampon (4.15) et faire bouillir pen- dant 3 4 min. Laisser refroidir la solution. Titrer Iexcs dEDTA Na2 avec de la solution dactate de zinc (4.18) en prsence de 10 gouttes de la solution dorange xylnol (4.16) jusquau virage du jaune au rouge pourpre. Ajuster le pH
39、 5,2 - 5,9, en utilisant le pH-mtre, ajouter 40 ml de la solution de fluorure de sodium (4.14) et faire bouillir nouveau pendant 2 3 min. Laisser refroidir la solution et titrer avec de la solution dactate de zinc (4.18) jusquau virage du jaune au rouge pourpre. Enregistrer le volume de la solution
40、dactate de zinc utilis. 8 Expression des rsultats 8.1 Mode de calcul La teneur en aluminium (Al), exprime en pourcentage en masse, est donne par la formule (V 1 - Vz) x 0,001349 x 100 xK m o VI est le volume, en millilitres, de la solution dactate de zinc, (4.18), utilis pour le titrage de la soluti
41、on dEDTA Na2 (4.17), correspondant la teneur en aluminium (voir 7.4) ; V2 est le volume, en millilitres, de la solution dactate de zinc, utilis pour le titrage de lessai blanc; 0,001 349 est le titre de la solution dactate de zinc, exprim en grammes daluminium par millilitre de la solu- tion ; m est
42、 la masse, en grammes, de la prise dessai correspon- dant la partie aliquote de la solution dessai ; K est le facteur de conversion pour lexpression de la teneur sec en aluminium. 8.2 Tolrances admissibles entre les rsultats en double I Teneur en aluminium 1 Tolrances admissibles 1 % hllm) % hllm) De 1,5 3,0 0,08 De 3,0 5,0 0,12 De 5,0 10,O 0,20 De 10,O 20,O 0,30 3 Page blanche Page blanche IsO 8889: 1988 (FI CDU 553.461 : 543.244.6 : 546.62. Descripteurs : minral, minrai de chrome, analyse chimique, dosage, aluminium, mthode complexomtrique. Prix bas sur 3 pages
