1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIKYHAPO,QHAR OPrAHM3AMR Il0 CTAHAPTM3ALWl.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION thylne et propylne usage industriel - Dosage de lactone, de Iactonitrile, du propanol-2 et du mthanol - Mthode par chromatographie en phase gaz
2、euse Ethylene and propylene for industrial use - Determination of acetone, acetonitrile, propan-2-01 and methanol - Gas chromatographic method . Premire dition - 1986-06-15 CDU 661.716.2 : 543.544 Rf. no : ISO 8174-1986 (FI Descripteurs : produit industriel, compos chimique, thylne, propylne, analys
3、e chimique, dosage, actone, actonitrile, propanol-2, mthanol, mthode chromatographique. Prix bas sur 6 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationa
4、les est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. Les projets de Norm
5、es internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins
6、 des comits membres votants. La Norme internationale ISO 8174 a t labore par le comit technique ISO/TC 47, Chimie. Lattention des utilisateurs est attire sur le fait que toutes les Normes internationales sont de temps en temps soumises rvision et que toute rfrence faite une autre Norme international
7、e dans le prsent document implique quil sagit, sauf indication contraire, de la derniere dition. 0 Organisation internationale de normalisation, 1986 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 8174-1986 (FI thylne et propylne usage industriel - Dosage de lactone, de Iactonitrile, du propanol-2 et du
8、mthanol - Mthode par chromatographie en phase gazeuse 1 Objet et domaine dapplication 4.2 Air comprim6 sec. La prsente Norme internationale spcifie une mthode par chromatographie en phase gazeuse pour le dosage de Iac- tone, de Iactonitrile, du propanol-2 et du mthanol dans Ithylne et le propylne (p
9、ropne) usage industriel. La mthode est applicable aux produits dont la concentration en actone, en propanol-2 et en mthanol est suprieure a 1 mg/kg, et dont la concentration en actonitrile est suprieure 10 mglkg. 2 Rfrences ISO 6377, Olhfines k?gres usage industriel - Dosage des impurets h ydrocarbo
10、nes par chromatographie en phase gazeuse - Considkations gnrales. ISO 7302, thylne usage industriel - chantillonnage en phase liquide et en phase gazeuse.1 1 ISO 0563, Propylne et butadiGne usage industriel - chan- tillonnage en phase liquide. 1) 3 Principe . Passage dune prise dessai de lchantillon
11、 gazeux dans de leau en vue de labsorption de lactone, de Iactonitrile, du propanol-2 et du mthanol, puis analyse chromatographique en phase gazeuse de la solution aqueuse par dtection par ionisa- tion de flamme et comparaison des pics obtenus avec ceux rsultant dun talonnage externe. 4 Ractifs et p
12、roduits Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Azote, contenant moins de 5 ml deau par mtre cube. 4.3 A - trois absorbeurs (A, B et C) munis dune plaque en verre fritt (voir figure 2); - un compte
13、ur gaz, gradu tous les 10 ml. 5.2 Bain deau, thermorgul entre 0 et 5 OC. 5.3 Dispositif de vaporisation (voir chapitre 4 de 11 SO 6377). 5.4 Chromatographe, quip dun dtecteur ionisation de flamme permettant dobtenir, pour chacune des impurets doser une teneur gale celle indique dans le chapitre 1, u
14、n pic dune hauteur correspondant au moins cinq fois le bruit de fond. 54.1 Dispositif dinjection (voir paragraphe 3.2 de IISO 63771, permettant dintroduire une prise dessai de 2 pl constante + 1 %. 1) Actuellement au stade de projet. ISO 81744986 (FI 5.4.2 Colonne, telle que celle dcrite ci-aprs, ay
15、ant donn satisfaction, ou toute autre colonne permettant une sparation satisfaisan te. 5.4.2.1 Tube matriau : acier inoxydable longueur : 1 m diamtres : intrieur 4 mm, extrieur 6 mm 5.4.2.2 Remplissage Phase support matriau : rsine polyttrafluorthylne, telle que Chro- mosorb T granulomtrie : 250 420
16、 pm Phase stationnaire matriau : polythylne glycol 400 et UV, /V-dimthylstaramide), tel que Hallcomid M-18 Composition du remplissage Dposer 10 g de polythylne glycol 400 et 10 g dHall- comid M-18 sur 100 g de Chromosorb T. 5.4.3 Enregistreur, dont le temps de rponse pleine chelle soit au plus gal 2
17、 s et dont le bruit de fond soit infrieur 0,l % de cette chelle. 6 chantillonnage et prparation de lchantillon Prlever selon IISO 7382 ou IISO 8563, dans une bouteille en acier inoxydable, un chantillon pour laboratoire et prparer lchantillon conformment au chapitre 4 de IISO 6377. 7 Mode opratoire
18、AVERTISSEMENT - Les operations prescrites doivent tre effectues sous une hotte bien ventile et dans un endroit exempt de flamme, et les chantillons analyss doivent tre repris par un ejecteur air. Pendant les mani- pulations, relier imprativement la terre les bouteilles dchantillonnage laide dune pin
19、ce quipotentielle. 7.1 Absorption Le dispositif dabsorption (5.1) tant mont, immerger les trois absorbeurs (A, B et C) dans le bain deau (5.2) et introduire dans chacun deux 10,O ml deau. Relier le dispositif (5.1) au dispositif de vaporisation (5.3) et faire barboter lchantillon durant 2 h, un dbit
20、 de 50 I/h. Mesurer laide du compteur gaz le volume exact prlev. Ensuite purger le dispositif (5.1) laide de 2 litres dazote (4.23, un dbit de 5 10 Vh. Transvaser le contenu des deux premiers absorbeurs (A et B) dans une fiole jauge de 25 ml, complter au volume et homo- 2 gniser. Garder le contenu d
21、u troisime absorbeur (CI pour contrler si labsorption a t complte dans les deux premiers absorbeurs. Injecter dans le chromatographe (5.4) un prlve- ment du flacon (CI pour voir sil y a des pics des impurets doser. 7.2 Rglage du chromatographe a) dispositif dinjection temprature : 150 OC b) Colonne
22、temprature : 65 OC cl Gaz vecteur dbit dazote : 50 ml/min d) Dtecteur temprature : 150 OC 7.3 talonnage Injecter 2 PI du mlange talon (4.8) et enregist rer le chromato- gramme, puis identifier les pics et en mesurer les aires. 7.4 Dosage Injecter 2 1.11 de la solution obtenue en 7.1 et enregistrer l
23、e chro- matogramme (voir figure 3), puis identifier les pics et en mesu- rer les aires. 8 81 . Les Expression des rsultats Cas de lthylne teneurs en actone, actonitrile, propanol-2 ou mthanol, exprimes la formule en milligrammes par kilogramme, sont donnes Par 20 25 A, 1 (273 + t) 101 325 x - 1 000
24、x A, x VO,O0126 273 p = 147283 x A, (273 + t) A,x Vxp o Ao est laire, en millimtres carrs, du doser, o btenue avec le mlange talon; A, est laire, en millimtres obtenue avec I chantillon; pic de limpuret V est le volume, en litres, dispositif dabsorption; carrs, du pic correspondant, p est la volume
25、V; dthylne ayant pression f en pascals, laquelle est dans le mesu r ISO 8174-1986 (FI b) rfrence la prsente Norme internationale; t est la mesur le temprature volume V; degr Celsius, laquelle est cl concentration de chaque impuret requise; 0,001 26 est la masse volumique, en kilogrammes par litre, d
26、e lthylne 0 OC et 101 325 Pa. d) nature de lhydrocarbure mlange gazeu x talon; et sa concentration dans le 8.2 Cas du propylne e) indication des conditions expri ch oix de lutilisateur : les laisses au Les teneurs en actone, actonitrile, propanol-2 ou mthanol, exprimes en milligrammes par kilogramme
27、, sont donnes par la formule donne en 8.1, mais en remplacant le facteur 0,001 26 par 0,001 916 correspondant la masse volumique, en kilogrammes par litre, du propylne 0 OC et 101 325 Pa. - description de la colonne ou combinaison de colon- nes utilise, ou la mention Colonne (ou Combinaison de colon
28、nes) spcifie dans la Norme internationale, La formule devient - nature du gaz vecteur, 96856 x A, (273 + t) /I()X vxp - pression du gaz vecteur, en bars*, lentre colonne ou dans la premire partie de la colonne, de la 8.3 Fidlit - dbit du gaz vecteur, en litres par sous la pression atmosphrique norma
29、le, heure, mesur Dans le cas de Ithylne, des analyses effectues dans deux laboratoires ont donn des rsultats qui ont permis, pour un niveau de 10 mg de mthanol par kilogramme, de calculer une rptabilit prsume de + 1,6 mg/kg et une reproductibilit prsume de - dure de lenregistrement; f 1 compte rendu
30、 de tous vs au cours de 1 essai; particuliers ventuels rele- 9 Procs-verbal dessai Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : g) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme internationale ou dans les Normes interna- tionales auxquelles il est fait rfrence,
31、 ou de toutes opra- tions facultatives. a) toutes indications ncessaires pour lidentification com- plte de lchantillon (lot, date, heure et dure de chaque prlvement, etc. 1; * 1 bar = 105 Pa ISO 81741986 (F) Absorbeurs plaque en verre fritt Compteur gaz C B 3 - chantillon Figure 1 - Dispositif dabso
32、rption 4 ISO 81744986 (FI Dimensions en millimtres l 0 In 1 1 0 00 1 0 0 - 1 Figure 2 - Dtails dun absorbeur ISO 8174-1986 (FI Impuret Temps de retention relatif Actone 1 ,oo Mthanol 1,88 Actonitrile 2,42 Propanol-2 3,26 I I 4 Temps de rtention relatif I I 1 1 I I 3 2 1 Figure 3 - Chromatogramme type - Dosage de Iacbtone, du mbthanol, de Iac&onitrile et du propanol-2
