1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXfiYHAPOAHAW OPTAHM3AUMII I-l0 Cl-AHAAPTM3ALJWM *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Aluminium et alliages daluminium - Dosage du silicium - Mthode spectrophotomtrique au complexe silicomolybdique rduit Premire dition -
2、 1973-l I-15 CDU 669.71 : 546.28 : 543.42 Rf. No : ISO 808-1973 (F) Descripteurs : aluminium, alliage daluminium, analyse chimique, dosage, silicium, photomtrie. Prix bas sur 4 pages AVANT-PROPOS ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de no
3、rmalisation (Comits Membres ISO). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison
4、avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. Avant 1972, les rsultats des travaux des Comits Techniques
5、taient publis comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procdure, la Norme Internationale ISO 808 remplace la Recommandation lSO/R 808-1968 tablie par le Comit Technique ISO/TC 79, Mtaux lgers et leurs alliage
6、s. Les Comits Membres des pays suivants avaient approuv la Recommandation : Afrique du Sud, Rp. d Allemagne Argentine Autriche Belgique Bulgarie Canada Chili Core, Rp. de Espagne France Hongrie Inde Irlande Isral Italie Japon Norvge Nouvelle-Zlande Pays-Bas Pologne Royaume-Uni Sude Suisse Tchcoslova
7、quie Turquie U.R.S.S. U.S.A. Yougoslavie Aucun Comit Membre navait dsapprouv la Recommandation 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE 60 8084973 (F) Aluminium et alliages daluminium - Dosage du silicium - Mthode spectrophotomtrique au complexe si
8、licomolybdique rduit 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode de dosage photomtrique du silicium dans laluminium et les alliages daluminium. La mthode est applicable aux produits ayant une teneur en silicium comprise entre 0,02 et 0,4 %. La mthode ne sappliq
9、ue pas aux cas particuliers des alliages daluminium contenant de ltain ou du bismuth. Dans la prsente Norme Internationale, ces cas particuliers ne sont pas traits. 2 PRINCIPE Attaque de la prise dessai par lhydroxyde de sodium et oxydation par le peroxyde dhydrogne. Acidification par lacide nitriqu
10、e et lacide chlorhydrique. Formation du complexe silicomolybdique jaune ( pH 0,9 environ) sur une partie aliquote de la solution dessai. Augmentation de lacidit par lacide sulfurique et rduction au bleu du complexe silicomolybdique (soit laide dune solution rductrice base dacide 1 -amino-2-naphtol-4
11、-sulfonique, soit laide dune solution dacide ascorbique). Mesurage photomtrique une longueur donde voisine de 810 nm. 3 RACTIFS Pour la prparation des solutions et au cours de lanalyse, utiliser de leau bidistille. 3.1 Peroxyde dhydrogne 6 % (WV) (20 volumes environ). Diluer 17 ml de peroxyde dhydro
12、gne 36 % (WV) (p 112 g/ml) avec de leau et complter le volume 100 ml. 3.2 Acide sulfureux, solution. Faire passer un courant de dioxyde de soufre (SO*) dans de leau jusqu saturation. 3.3 Solution de base pour le trac de la courbe dtalonnage Dans un rcipient en matire plastique (polythylne par exempl
13、e) de capacit convenable (400 ml par exemple), introduire 400 ml de la solution dhydroxyde de sodium (3.7) ajouter 200 ml environ deau et acidifier par 540 ml de lacide nitrique (3.8) et 400 ml de lacide chlorhydrique (3.9). Aprs refroidissement transvaser la solution dans une fiole jauge de 500 ml
14、et complter au volume avec de leau. 3.4 Solution molybdique Utiliser lune ou lautre des solutions ci-dessous. 3.4.1 Molybdate de sodium, solution 145 g/l. Dissoudre 145 g de molybdate de sodium dihydrat (NazMo04.2H20) dans 700 ml environ deau chaude. Refroidir, filtrer si ncessaire sur filtre textur
15、e moyenne, recueillir le filtrat dans une fiole jauge de 1 000 ml et laver leau froide. Complter au volume avec de leau et transvaser dans un rcipient en polythylne. Contrler le pH de la solution obtenue; sil est suprieur 8, rejeter la solution et en prparer une nouvelle en utilisant du molybdate de
16、 sodium de meilleure puret. ou 3.4.2 Molybdate dammonium, solution 106 g/l, stabilise pH 72. Dans un rcipient de capacit convenable (bcher en verre de 600 ml, par exemple), dissoudre 53 g de molybdate dammonium ( NH complter le volume avec de leau et mlanger. Contrler la concentration de la solution
17、 par titrage avec la solution dacide nitrique (3.8) en employant la solution de rouge de mthyle (3.14) comme indicateur. Ajuster, si ncessaire, la concentration de la solution dhydroxyde de sodium, de facon que 10,O ml de cette solution correspondent 10,O i 0,I ml de lacide nitrique (3.8). 3.8 Acide
18、 nitrique, solution 8 N. Diluer 540 ml dacide nitrique (p If40 g/ml), solution 15 N environ, 1 000 ml avec de leau. Contrler le titre de la solution par 10,600 g de carbonate de sodium anhydre (Na2C03) pralablement sch dans une tuve circulation dair (110 “C environ) et en employant la solution de ro
19、uge de mthyle (3.14) comme indicateur. La quantit thorique dacide nitrique 8 N pour la quantit de carbonate de sodium anhydre indique ci-dessus est de 25 ml. Ajuster, si ncessaire, la concentration de la solution dacide nitrique par addition deau ou dacide, de faon que la solution corresponde une no
20、rmalit de 8 N. 3.9 Acide chlorhydrique, solution 44 N. Diluer 352 ml dacide chlorhydrique, (p III9 g/ml), solution 12,5 N environ, I 000 ml avec de leau. Contrler le titre au moyen de la solution de lhydroxyde de sodium (3.7) et ajuster ventuellement la concentration de faon que 200 ml de solution d
21、acide chlorhydrique correspondent II0 * Of1 ml de la solution dhydroxyde de sodium (3.7). 3.10 Acide sulfurique, solution 8 N. Ajouter avec prcaution 225 ml dacide sulfurique, (p If84 g/ml), solution 356 N environ dans de leau et, aprs refroidissement, complter le volume 1 000 ml. Contrler le titre
22、au moyen de la solution de lhydroxyde de sodium (3.7) et ajuster ventuellement la concentration de facon que , 100 ml de solution dacide sulfurique correspondent 100 + 0,I ml de la solution dhydroxyde de sodium (3.7). 3.41 Silicium, solution talon 0,I g/l (1 ml contient 0,I mg de silicium). Au choix
23、 : 3.II.I Dans un grand creuset de platine muni dun couvercle, fondre 0,2I4 0 g de silice pure (SiO poursuivre le chauffage durant 30 min, en agitant de temps en temps avec une baguette de polythylne. Refroidir ensuite temprature ambiante, transvaser dans une fiole jauge de I 000 ml, complter au vol
24、ume avec de leau et mlanger, Transvaser immdiatement la solution (3.11 .I ou 3.11.2) dans un rcipient de polythylne. 2 ISO 8084973 (F) 3.12 Silicium, solution talon 0,OI g/l (1 mi contient 0,OI mg de silicium). Prlever 50,O ml de solution talon de silicium (3.11;). les placer dans une fiole jauge de
25、 500 ml et complter au volume avec de leau. Prparer au moment de Yemploi. Transvaser la solution dans un rcipient de polythylne. 3.13 Silicium, solution talon 0,002 g/l (1 ml contient 2 pg de silicium). Prlever 100,O ml de solution talon (3.12), les placer dans une fiole jauge de 500 ml et complter
26、au volume avec de leau. Prparer au moment de lemploi. Transvaser la solution dans un rcipient de polythylne. 3.14 Rouge de mthyle, solution 0,02 % (VA/). Dissoudre 0,02 g de rouge de mthyle dans 60 ml dthanol 95 % (WV) environ et diluer 100 ml avec de leau. 4 APPAREILLAGE 4.1 Matriel courant de labo
27、ratoire Les rcipients de verre ne doivent pas tre utiliss avec les solutions alcalines. La verrerie doit tre soigneusement lave avec un mlange chromique chaud, abondamment rince leau puis enfin leau bidistille (ne pas scher). Les rcipients de platine (creusets, capsules, etc.) doivent tre nettoys en
28、 y fondant du carbonate de sodium pur, en les lavant ensuite avec de lacide chlorhydrique bouillant et en les rincant abondamment leau bidistille. * NOTE - Lemploi de pipettes jauges ou de burettes de polythylne est conseill pour mesurer les volumes de solution dhydroxyde de sodium. On peut toutefoi
29、s employer des pipettes jauges ou des burettes de verre qui, aprs lemploi, doivent tre immdiatement lav6es leau puis lacide chlorhydrique concentration moyenne et, enfin, leau distille. 4.2 Spectrophotomtre (longueur d”onde 810 nm environ). 5 ECHANTILLONNAGE 5.1 chantillon pour laboratoire1 ) 5.2 ch
30、antillon pour essai r Copeaux dpaisseur infrieure ou gale 1 mm obtenus par percage ou fraisage. . . . r 1) L faire ensuite bouillir modrment durant 10 15 s. Refroidir, et transvaser la solution limpide dans une fiole jauge de 250 ml. Complter au volume et mlanger. NOTE - En prsence de quantits sensi
31、bles de titane, la solution est trouble; dans ce cas, filtrer la solution sur un filtre texture serre et recueillir le filtrat dans une fiole jauge de 250 ml; puis laver le filtre leau chaude et recueillir les eaux de lavage dans la fiole mme. Teneur prsume en silicium Solution principale Solution d
32、e lessai blanc 1 I 1 ml ! ml I I 0,02 0,20 50 0 0,20 0,40 25 25 t Placer la partie aliquote, ainsi que le volume ventuel complmentaire de solution de lessai blanc, dans une fiole jauge de 100 ml. Ajouter 15 ml deau, 5 ml de la solution de molybdate (3.4), mlanger et laisser reposer durant 10 min. Aj
33、outer ensuite la solution d”acide tartrique (3.5), lacide sulfurique (3.10) et la solution rductrice (3.6) comme il est indiqu en 6.2. 6.4.4 Essai tmoin Afin de sassurer que le molybdne(Vl) du ractif na pas t rduit, effectuer lessai tmoin suivant : Dans une fiole jauge de 100 ml, introduire une part
34、ie aliquote de la solution principale du mme volume que celui utilis pour la raction colore (ainsi que le volume ventuel complmentaire de solution de lessai blanc) et ajouter, dans lordre, 15,O ml de lacide sulfurique (3.10), 5 ml de la solution dacide tartrique (3.5) 5 ml de la solution de molybdat
35、e (3.4) et, enfin, 5 ml de la solution rductrice (3.6). Mlanger et complter au volume avec de leau. Dans la limite de temps adopte pour le mesurage photomtrique de la solution dessai, la solution de lessai tmoin doit rester incolore et doit avoir une absorbante ngligeable la longueur donde laquelle
36、on effectue le mesurage de la solution dessai. 6.4.5 Mesures photomtriques Aprs 10 min, mais avant 40 min, effectuer les mesurages photomtriques (temprature comprise entre 20 et 30 “C) au maximum de la courbe dabsorption (longueur donde voisine de 810 nm), aprs avoir ajust lappareil au zro dabsorbance par rapport leau bidistille. Soient respectivement AE et AB les valeurs de labsorbante correspondant la solution dessai et la solution de lessai blanc. 4
