1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANlZATION FOR STANDARDIZATION -ME-K;lS HAPOJHAfl OPrAHM3ALlMII n0 CTAHJAPTli3.4UMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Oxyde daluminium principalement utilis pour la production de laluminium - Mise en solution en vue de lanalyse - Mthode par fusion alc
2、aline Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium - Prepara tion of solution for analysis - Method by alkaline fusion Premire dition - 1976-09-15 CDU 661.862.22 : 543.056 Rf. no : ISO 804-1976 (F) Descripteurs : oxyde daluminium, chantillon, prparation, spcimen dessai, solution, a
3、nalyse chimique. Prix bas sur 3 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres 60). Llaboration des Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par un
4、e tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membr
5、es pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. Avant 1972, les rsultats des travaux des Comits Techniques taient publis comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de trans- formation en Normes Internationales. Compte tenu de c
6、ette procdure, le Comit Technique ISO/TC 47 a examin la Recommandation lSO/R 804 et est davis quelle peut, du point de vue technique, tre transforme en Norme Internationale. La prsente Norme Internationale remplace donc la Recommandation lSO/R 804-1968 laquelle elle est techniquement identique. La R
7、ecommandation ISO/R 804 avait t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Al lemagne Autriche Belgique Brsil Bulgarie Canada Chili Core, Rp. de gypte, Rp. arabe d Espagne France Hongrie Inde Irlande Isral Italie Japon Norvge Pays-Bas Pologne Roumanie Royaume-Uni Sude
8、Suisse Tchcoslovaquie Turquie U.R.S.S. U.S.A. Yougoslavie Aucun Comit Membre navait dsapprouv la Recommandation. Le Comit Membre du pays suivant a dsapprouv la transformation de la Recommandation ISO/R 804 en Norme Internationale : gypte, Rp. arabe d 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1
9、976 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 804-1976 (F) Oxyde daluminium principalement utilis pour la production de laluminium - Mise en solution en vue de lanalyse - Mthode par fusion alcaline 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode de mise en soluti
10、on par fusion alcaline de loxyde daluminium principalement utilis pour la production de laluminium, en vue de lobtention dune solution principale (solution P) destine certains essais chimiques. 2 RFRENCES I SO 802, 0x yde daluminium principalement utilis pour la production de laluminium - Prparation
11、 et conservation des chantillons pour essai. ISO 2927, Oxyde daluminium principalement utilis pour la production de laluminium - chantillonnage. 3 PRINCIPE Fusion alcaline dune prise dessai, - soit avec un mlange compos de carbonate de sodium et dacide borique, - soit avec un mlange compos de carbon
12、ate de sodium et de ttraborate de sodium. Reprise de la masse fondue par de lacide nitrique en excs de manire que le pH final de la solution soit gal 1 environ, aprs dilution 500 ml, ou 0,4 environ, aprs dilution 250 ml. 4 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique
13、reconnue, et que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Carbonate de sodium, anhydre. 4.2 Acide borique (H,B03). 4.3 Ttraborate de sodium, anhydre (Na,B407). 4.4 Oxyde daluminium, extra-pur. 4.5 Acide nitrique, solution 8 N environ. Diluer 540 ml dacide nitrique, p 1,40 g/ml environ, s
14、olution 68 % (mlm) environ, avec de leau et complter le volume 1 000 ml. 5 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Capsule en platine, fond plat, de diamtre 70 mm environ et de hauteur 35 mm environ, munie dun couvercle en platine. 5.2 Four lectrique, rglable 500 + 50 “C. 5.3 Four lectri
15、que, rglable entre 1 000 et 1 025 “C. 6 MODE OPRATOIRE 6.1 Prise dessai Peser, 0,001 g prs, 5 g exactement de lchantillon pour essai, sch 300 “C (voir ISO 802,3.3). 6.2 Fusion de la prise d”essai Peser, dans la capsule en platine (5.1) - soit 12 g du carbonate de sodium (4.1) et 4 g de lacide boriqu
16、e (4.2) - soit 10,3 g du carbonate de sodium (4.1) et 3,3 g du ttraborate de sodium (4.3). Mlanger soigneusement. Ajouter la prise dessai (6.1) et homogniser soigneusement le tout, de prfrence avec une spatule en platine. Couvrir la capsule avec son couvercle et lintroduire dans le four lectrique (5
17、.2) rgl 500 + 50 OC, en prenant la prcaution disoler la capsule de la sole du four par un support ne risquant pas dintroduire dimpurets. Maintenir 500 + 50 “C jusqu ce que la raction se calme. Transfrer ensuite la capsule dans le four lectrique (5.3) rgl entre 1 000 et 1 025 OC, en ayant soin de lis
18、oler, comme prcdemment, de la sole du four. Le sjour de la capsule dans ce four doit tre de 30 min. Loprateur devra sassurer que la temprature de 1 000 1 025 “C est maintenue durant un minimum de 20 min. 6.3 Prparation de la solution principale Retirer la capsule du four et la laisser refroidir lair
19、. Ajouter, dans la capsule, de leau bouillante en chauffant modrment jusqu dissolution de la masse fondue. 1 ISO 804-1976 (F) Aprs lger refroidissement, transvaser le contenu de la capsule dans un bcher en polythylne de capacit convenable, contenant 50 ml de la solution dacide nitrique (4.5). NOTE -
20、 Dans le cas o la reprise nitrique pralable lobtention de la solution principale ne conviendrait pas pour le dosage de certains lments, la reprise de la masse fondue sera effectue par un autre acide appropri; celui-ci devra tre prcis dans la mthode de dosage de llment. Dissoudre le rsidu adhrant enc
21、ore aux parois de la capsule (rsidu essentiellement constitu par de loxyde de fer( I I I), de loxyde de calcium et de loxyde de titane) avec 20 ml de la solution dacide nitrique, et transvaser la solution obtenue dans le bcher en polythylne. Laver soigneuse- ment leau chaude la capsule et son couver
22、cle en recueillant les eaux de lavage dans le bcher en polythylne. Transvaser, en lavant soigneusement, le contenu du bcher en polythylne dans un bcher en verre. Chauffer quelques minutes une temprature voisine de lbullition jusqu dissolution complte de lhydroxyde daluminium ventuel- lement non diss
23、ous. Laisser refroidir lgrement. Lorsque la solution est tide et suivant les teneurs en lments doser, la transvaser quantitativement, selon le cas, dans une fiole jauge de 250 ml ou de 500 ml. Laisser refroidir, complter au volume et homogniser. NOTE - Lorsque la solution obtenue est opalescente, re
24、commencer la mise en solution en ayant soin de broyer loxyde daluminium pour lamener une granulomtrie infrieure 50 prn environ. 6.4 Prparation de la solution de lessai blanc Prparer une solution de lessai; blanc comme indiqu en 6.4.1 ou 6.4.2, et en oprant, selon les instructions donnes dans la Norm
25、e Internationale relative au dosage effectuer, en prsence ou en labsence de loxyde daluminium extra- pur (4.4). 6.4.1 Solution de lessai blanc contenant de /oxyde daluminium extra-pur Procder en suivant les mmes conditions opratoires que pour la prise dessai (voir 6.2 et 6.3), en oprant sur 5 g exac
26、tement de loxyde daluminium extra-pur (4.4), pess 0,001 g prs. 6.4.2 Solution de /essai blanc ne contenant pas doxyde d aluminium extra-pur Peser, dans la mme capsule en platine (5.1), - soit 12 g du carbonate de sodium (4.1) et 4 g de lacide borique (4.2), - soit lO,3 g du carbonate de sodium (4.1)
27、 et 3,3 g du ttraborate de sodium (4.3). Mlanger soigneusement. Couvrir la capsule avec son couvercle et lintroduire dans le four lectrique (5.2) rgl 500 + 50 Y, en prenant la prcaution disoler la capsule de la sole du four. Maintenir 500 k 50 “C jusqu ce que la raction se calme. Transfrer ensuite l
28、a capsule dans le four lectrique (5.3) rgl entre 1 000 et 1 025 OC, en ayant soin de lisoler, comme prcdemment, de la sole du four. Le sjour de la capsule dans ce four doit tre de 5 min au maximum. Retirer la capsule du four et la laisser refroidir lair. Ajouter, dans la capsule, de leau bouillante
29、en chauffant modrment jusqu dissolution de la masse fondue. Aprs lger refroidissement, transvaser le contenu de la capsule dans un bcher en polythylne de capacit convenable, contenant 30 ml de la solution dacide nitrique (4.5). Laver soigneusement leau chaude la capsule et son couvercle en recueilla
30、nt les eaux de lavage dans le bcher en polythylne. Transvaser, en lavant soigneusement, le contenu du bcher en polythylne dans un bcher en verre. Chauffer quelques minutes une temprature voisine de lbullition. Laisser refroidir lgrement et transvaser quantitativement, selon le cas, dans une fiole ja
31、uge de 250 ml ou de 500 ml. Dans la capsule en platine, introduire 36,7 ml de la solution dacide nitrique (4.5) et vaporer presque siccit. Ajouter, dans la capsule, un peu deau chaude et 3,3 ml de la solution dacide nitrique. Chauffer si ncessaire et, aprs refroidissement, transvaser quantitativemen
32、t la solution dans la fiole jauge dans laquelle a t introduit le contenu du bcher en verre. Laisser refroidir, complter au volume et homogniser. NOTE - Cette technique dvaporation partielle est prvue pour assurer la mme valeur de pH aussi bien dans lessai blanc que dans la solution principale, tout
33、en tant en prsence des mmes quantits dimpurets introduites. ISO 804-1976 (F) ANNEXE PUBLICATIONS ISO RELATIVES LOXYDE DALUMINIUM PRINCIPALEMENT UTILIS POUR LA PRODUCTION DE LALUMINIUM ISO 802 - Prparation et conservation des chantillons pour essai. ISO 803 - Dtermination de la perte de masse 300 “C
34、(humidit conventionnelle). ISO 804 - Mise en solution en vue de lanalyse - Mthode par fusion alcaline. ISO 805 - Dosage du fer - Mthode photomtrique la phnanthroline-1 ,lO. ISO 806 - Dtermination de la perte de masse 1 000 “C et 1 200 “C. ISO 900 - Dosage du titane - Mthode photomtrique au diantipyr
35、ylmthane. ISO 901 - Dtermination de la masse volumique - Mthode pycnomtrique. ISO 902 - Mesurage de langle du talus dboulement. ISO 903 - Dtermination de la densit apparente. ISO 1232 - Dosage de la silice - Mthode spectrophotomtrique au molybdosilicate rduit. ISO 1617 - Dosage du sodium - Mthode pa
36、r spectrophotomtrie de flamme en mission. ISO 1618 - Dosage du vanadium - Mthode photomtrique la A/-benzoyl-Wphnylhydroxylamine. ISO 2069 - Dosage du calcium - Mthode par absorption atomique dans la flamme. lSO/R 2070 - Dosage du calcium - Mthode spectrophotomtrique lacide naphtalhydroxamique. ISO 2
37、071 - Dosage du zinc - Mthode par absorption atomique dans la flamme. lSO/R 2072 - Dosage du zinc - Mthode photomtrique au PAN. ISO 2073 - Mise en solution en vue de lanalyse - Mthode par attaque lacide chlorhydrique sous pression. ISO 2828 - Dosage du fluor - Mthode spectrophotomtrique au complexon
38、e dalizarine et chlorure de lanthane ISO 2829 - Dosage du phosphore - Mthode spectt-ophotomtrique au phosphomolybdate rduit. ISO 2865 - Dosage du bore - Mthode spectrophotomtrique la curcumine. ISO 2926 - Analyse granulomtrique - Mthode par tamisage. ISO 2927 - chantillonnage. ISO 2961 - Dtermination dun indice dadsorption. ISO 3390 - Dosage du manganse - Mthode par absorption atomique dans la flamme. 3 Page blanche Page blanche Page blanche
