1、NORME INTERNATIONALE Premire dition 1994-l o-1 5 Fruits, lgumes et produits drivs - Dtermination de la teneur en cuivre - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique avec flamme Fruits, vegetables and derived products - Determination of copper content - Method using flame atomic absorption spectrom
2、etry Numro de rfrence KO 7952:1994(F) ISO 7952: 1994(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO
3、. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique
4、internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants
5、. La Norme internationale ISO 7952 a t labore par le comit technique lSO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comit SC 3, Produits drivs des fruits et lgumes. 0 ISO 1994 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni
6、 utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normali sation Case Postale 56 l CH-1211 G enve 2 0 l Suisse Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO
7、7952:1994(F) Fruits, lgumes et produits drivs - Dtermination de la teneur en cuivre - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique avec flamme 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une m- thode pour la dtermination de la teneur en cuivre dans les fruits, lgumes et produits
8、drivs, par spectromtrie dabsorption atomique avec flamme. 2 Rfrence normative La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente Norme interna- tionale. Au moment de la publication, ldition indi- que tait e
9、n vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer ldition la plus rcente de la norme indique ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Nor- mes internatio
10、nales en vigueur un moment donn. ISO 5515: 1979, Fruits, lgumes et produits drivs - Dcomposition des matires organiques en vue de lanalyse - Mthode par voie humide. 3 Principe Minralisation de la matire organique par voie sche ou par voie humide et dosage du cation Cu(ll) par spectromtrie dabsorptio
11、n atomique avec flamme. 4 Ractifs Tous les ractifs utiliss doivent tre de qualit ana- lytique reconnue et, en particulier, tre exempts de cuivre. Leau utilise doit tre de leau bidistille dans un appareil en verre borosilicat ou de leau de puret au moins quivalente. 4.1 Acide sulfurique, concentr (pz
12、O = 1,84 g/ml). 4.2 Acide nitrique, concentr (pzO = 1,38 g/ml). 4.3 Acide chlorhydrique, dilu 1 + 1 (V/V). Mlanger un volume dacide chlorhydrique concentr (pzO = 1 ,19 g/ml) avec un volume deau. 4.4 Acide chlorhydrique, solution environ 0,l mol/l. Placer environ 17 ml dacide chlorhydrique dilu (4.3)
13、 dans une fiole jauge de 100 ml, ajuster au trait re- pre avec de leau. Homogniser. 4.5 Cuivre, solution talon correspondant 1 g de cuivre par litre. Dans une fiole jauge de 1 000 ml, dissoudre 3,929 g de sulfate de cuivre pentahydrat (CuSO,5H,O) dans de leau bidistille et ajuster au trait repre ave
14、c de leau. Conserver cette solution dans une fiole en verre borosilicat munie dun bouchon rod. 1 ml de cette solution talon contient 1 mg de CU. II est galement possible de prparer la solution ta- lon de la manire suivante. a) Dans une fiole jauge de 1 000 ml, dissoudre 1,000 g de cuivre mtallique d
15、ans 50 ml dune solution dacide nitrique 5 mol/l. Ajuster au trait repre avec de leau bidistille et homogniser. Conserver cette solution dans une fiole en po- lythylne. b) Dans une fiole jauge de 1 000 ml, dissoudre 3,798 g de nitrate de cuivre trihydrat 1 ISO 7952:1994(F) 0 ISO a Cu(N0,),3H,O dans 2
16、50 ml de leau bidistille. Ajuster au trait repre avec de leau bidistille et homogniser. Conserver cette solution dans une fiole en polythylne. Les produits congels ou surgels doivent tre pra- lablement dcongels en vase clos et le liquide form durant la dconglation doit tre ajout au produit avant hom
17、ognisation. 5 Appareillage 7 Mode opratoire Laver les capsules et toute la verrerie au pralable avec de lacide nitrique concentr (4.2) chaud (70 “C 80 “C) et les rincer leau bidistille. 7.1 Prise dessai 7.1 .l Produits liquides fluides homognes Matriel courant de laboratoire, et notamment laide dune
18、 pipette, prlever 10 ml de lchantillon pour essai (article 6). 5.1 Broyeur et palettes en mcanique, avec revtement intrieur polyttrafluorothylne. 7.1.2 Produits liquides visqueux, et non homognes, pteux, solides et dshydrats 5.2 Ballons fond rond, de 250 ml, 500 ml ou 1 000 ml de capacit. Peser, 0,O
19、l g prs, entre 1 g et 10 g de lchantillon pour essai (article 6), selon la nature du produit. 5.3 Capsules, en platine ou en quartz, de 70 mm de diamtre. 7.2 Minralisation La minralisation peut tre effectue soit par voie sche, soit par voie humide. 5.4 Fioles jauges, de 50 ml de capacit. 5.5 Pipette
20、s, de capacit approprie. 7.2.1 Minralisation par voie sche 56 . Tubes centrifuger, munis de bouchons rsis- aux acides, de 30 ml de capacit. 7.2.1.1 Introduire la prise dessai (7.1) dans une capsule (5.3) et procder ensuite selon 7.2.1.2 ou 7.2.1.3. tant 5.7 Bain deau, programmable de 20 “C Ibulli- t
21、ion. 7.2.1.2 Placer la capsule sur le bain deau (5.7) contrl 20 “C. Amener progressivement leau du bain lbullition (de manire viter les pertes dues un chauffage trop rapide), puis vaporer jusqu siccit. 5.8 Four moufle lectrique, rglable 525 “C + 25 “C, et capable dtre programm par pa- liers progress
22、ifs de 20 “C jusqu 525 “C + 25 “C. - Poursuivre la minralisation dans un four moufle (5.8) rgl 525 “C. 5.9 Centrifugeuse de laboratoire, capable de maintenir une frquence de rotation de 1 600 min-, et permettant lutilisation des tubes (5.6). 7.2.1.3 Si le four moufle lectrique (5.8) peut tre rgl par
23、 paliers progressifs de 20 “C jusqu 525 “C, il est prfrable de placer la capsule directement dans le four moufle programm. 5.10 Spectromtre dabsorption atomique, quip dun brleur aliment par de lair et de Iac- tylne, permettant des mesurages une longueur donde de 324,7 nm. NOTE 1 II est prfrable de s
24、cher la prise dessai au moyen dun four moufle temprature programme plu- tt que par vaporation sur un bain deau, de manire viter les pertes dues un chauffage trop rapide. 5.11 Balance analytique, prcise modifier en consquence les concentrations de cet acide dans lacourbe dtalonnage (7.3.2.1). ISO 795
25、2: 1994(F) 0 ISO chaque fiole 30 ml 35 ml deau, puis 5 ml dacide sulfurique (4.1). Homogniser, laisser refroidir, ajus- ter au trait repre avec de leau. Homogniser. Ces solutions contiennent respectivement 0,2 mg/l, 0,4 mg/l, 0,6 mg/l, 0,8 mg/1 et 1 mg/1 de cuivre. Pulvriser successivement chacune d
26、e ces solutions dans la flamme du spectromtre (5.10). Oprer avec un dbit tel que lon obtienne une valeur maximale de Iabsorbance pour la solution de cuivre 1 mg/l. Prendre soin de maintenir constant le dbit de la so- lution pulvrise pendant toute la dure de la prpa- ration de la courbe dtalonnage. P
27、ulvriser de leau travers le brleur aprs chaque mesurage. Noter les valeurs dabsorbances correspondantes et tracer la courbe dtalonnage. 7.3.2.2 Mesurages spectromtriques Pulvriser dans la flamme du spectromtre (5.101, en adoptant le mme dbit quen 7.3.2.1, la solution dessai obtenue en 7.2.2 et la so
28、lution de lessai blanc obtenue en 7.2.3. Noter les absorbantes res- pectives. Labsorbante de la solution de lessai blanc doit tre infrieure ou gale 0,002. Si Iabsorbance !de la solution dessai est suprieure celle de la solution la plus concentre de la gamme dtalonnage, diluer la solution dessai avec
29、 une solu- tion dacide sulfurique 3 0 % (WV) en consquence et mesurer son absorbante. 8 Calcu 8.1 Produits liquides homognes La teneur en cuivre de lchantillon, exprime en mil- ligrammes par litre de produit, est gale (c, - c2) x 5 o Cl est la teneur en cuivre de la solution des- sai, exprime en mil
30、ligrammes par litre, lue sur la courbe dtalonnage; est la teneur en cuivre ventuellement prsent dans la solution de lessai blanc, exprime en milligrammes par litre, lue sur la courbe dtalonnage. Si la solution doser a t dilue, tenir compte, dans le calcul, du facteur de dilution. Si lon dsire rappor
31、ter la teneur en cuivre au produit sec, tenir compte, dans le calcul, de la teneur en eau de lchantillon. 8.2 Produits liquides visqueux, et non homognes, pteux, solides et dshydrats La teneur en cuivre de lchantillon, exprime en mil- ligrammes par kilogramme de produit, est gale (c, - $1 mo x 50 o
32、Cl est la teneur en cuivre de la solution des- sai, exprime en milligrammes par litre, lue sur la courbe dtalonnage; est la teneur en cuivre dans la solution de lessai blanc, exprime en milligrammes par litre, lue sur la courbe dtalonnage; mo est la masse, en grammes, de la prise dessai. Si la solut
33、ion doser a t dilue, tenir compte, dans le. calcul, du facteur de dilution. Si lon dsire rapporter la teneur en cuivre au produit sec, tenir compte, dans le calcul, de la teneur en eau de lchantillon. 9 Rptabilit La diffrence absolue entre deux rsultats dessai in- dpendants, obtenus laide de la mme
34、mthode sur un matriau identique soumis lessai dans le mme laboratoire par le mme oprateur utilisant le mme appareillage dans un court intervalle de temps, ne doit pas tre suprieure 10 % de la moyenne arithmtique des deux rsultats. 10 Rapport dessai Le rapport dessai doit indiquer - la mthode selon laquelle lchantillonnage a t effectu, si elle est connue, - la mthode utilise, - le (les) rsultats(s) dessai obtenu(s), et
