1、ISO NORME INTERNATIONALE 7890-3 Premire dition 1988-12-01 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION . MEXAYHAPQJHAfl OPI-AHM3AqMR n0 CTAHflAPTM3AlJMM Qualit de leau - Dosage des nitrates - Partie 3 : Mthode spectromtrique avec lacide sulfosalicylique
2、 Water quality - Determination of nitrate - Part 3 : Spectrometric method using sulfosalicylic acid Numro de rfrence ISO 7890-3 : 1988 (F) ISO 7890-3 : 1988 (FI Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits m
3、embres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec
4、 IISO participent galement aux travaux. LISO col- labore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, ava
5、nt leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 7890-3 a t labore par le comit technique ISO/TC
6、 147, Qualit de leau. LISO 7890 comprend les parties leau - Dosage des nitrates : suivantes, prsentes sous le titre gnral Qualit de - Partie 1 : Mthode spectromtrique au dimthyl-2,6 phnol - Partie 2 : Mthode spectromtrique au fluoro- phnol aprs distillation - Partie 3 : Mthode spectromtrique avec la
7、cide sulfosalicylique Lannexe A fait partie intgrante de la prsente partie de IISO 7890. 0 Organisation internationale de normalisation, 1988 0 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 7890-3 : 1988 (FI Qualit de leau - Dosage des nitrates - Partie 3 : Mthode spectromtrique avec lacide sulfosalicyl
8、ique 1 Domaine dapplication 1.1 Substance dose La prsente partie de IISO 7890 spcifie une mthode de dosage de lion nitrate dans les eaux. 1.2 Type dchantillon La prsente mthode convient des chantillons deaux brutes et deaux potables. 1.3 tendue du dosage Jusqu une concentration maximale en azote due
9、 aux nitrates, QN = 02 mg/I, en utilisant une prise dessai maximale de 25 ml. La gamme peut tre tendue vers le haut par des prises dessai infrieures. 1.4 Limite de dtection l) Avec des cuves de 40 mm dpaisseur et une prise dessai de 25 ml, la limite de dtection est comprise dans la gamme N = 0,003 0
10、,013 mg/I. 1.5 Sensibilit l) Une concentration en azote due aux nitrates, N = 0,2 mg/l, fournit une absorbante denviron 068 unit, en utilisant une prise dessai de 25 ml dans des cuves de 40 mm dpaisseur. 1.6 Interfrences On a pratiqu des essais sur un ensemble de substances sou- vent prsentes dans l
11、es chantillons deau, afin de determiner les interfrences possibles avec la prsente mthode. Des dtails complets figurent dans lannexe A. Les principaux agents dinterfrence potentiels sont le chlorure, Iorthophos- phate, le magnsium et le manganse(H), comme lindique lannexe A. Dautres essais montrent
12、quavec cette mthode on peut admettre une couleur dchantillon maximale de 150 mg/I Pt, condition que la mthode de correction dabsorption de la prise dessai dcrite ci-dessous soit applique. (Voir 6.5.) 2 Principe Mesurage spectromtrique du compos jaune issu de la rac- tion des nitrates avec lacide sul
13、fosalicylique (form par addi- tion lchantillon de salicylate de sodium et dacide sulfurique) aprs traitement lalcali. En mme temps que lalcali, on ajoute du sel disodique de lacide thylnediamine-ttraactique (Na*EDTA) pour emp- cher la prcipitation des sels de calcium et de magnsium. Ladjonction dazo
14、ture de sodium vise enfin neutraliser Iinter- frence des nitrites. 3 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 1) Rsultats dun essai interlaboratoire effectu au Royaume-Uni et qui rassemblait qua
15、tre participants. La limite de dtection a t prise gale 4,65 fois lcart-type du blanc au sein dun lot. ISO 7890-3 : 1988 (FI 3.1 Acide sulfurique, c(H2S04) = 18 mol/l, Q = 1,84 g/ml. AVERTISSEMENT - Lors de lutilisation de ce ractif, il est indispensable de disposer dune protection oculaire et de vte
16、ments de protection. 3.2 Acide actique cristallisable, c(CH$OOH) = 17 mol/l, e = 1,05 g/ml. AVERTISSEMENT - Lors de lutilisation de ce ractif, il est indispensable de disposer dune protection oculaire et de vtements de protection. 3.3 Alcali, solution, NaoH = 200 g/l, CH,-N(CH2COOH)CH2-COONal2.2HO =
17、 50 g/l. Dissoudre avec prcaution 200 + 2 g de pastilles dhydro- xyde de sodium dans environ 800 ml deau. Ajouter 50 g + 0,5 g de sel disodique de lacide thylnediamine- - ttraactique (Na2EDTA) dihydrat (CH-N(CHCOOH)CH-COONa2.2HO et dissoudre. Lais- ser refroidir la temprature ambiante et complter 1
18、litre avec de leau dans une prouvette gradue. Conserver dans une bouteille en polythylne. Ce ractif est stable indfini- ment. AVERTISSEMENT - Lors de lutilisation de ce ractif, il est indispensable de disposer dune protection oculaire et de vtements de protection. 3.4 Azoture de sodium, SOh.ltiOn, e
19、NaN = 0,s g/l. Dissoudre avec prcaution 0,05 g ne pas en avaler. Le contact du ractif solide et des acides libre un gaz trs toxique. NOTE - Une solution dacide sulfamique, QNH,.SO,H = 0,75 g/l, peut tre galement utilise la place de la solution dazoture de sodium. 3.5 Salicylate de sodium, solution,
20、HO-C6H4-COONa = l” g/l* Dissoudre 1 g * 0,I g de salicylate de sodium (HO-CcH4-COONa) dans 100 ml + 1 ml deau. Conserver dans une bouteille en verre ou en polythylne. Prparer cette solu- tion chaque jour au moment de lemploi. 3.6 Nitrate, solution mre talon, N = 1 000 mg/l. Dissoudre 7,215 g 2; 3; 4
21、 et 5 ml de la solu- tion talon dessai de nitrate (3.8) correspondant respective- ment des quantits de nitrate de m(N) = 1; 2; 3; 4 et 5 pg dans les capsules respectives. 6.3.2 Dveloppement de la coloration Ajouter 0,5 ml + 0,005 ml de solution dazoture de sodium (3.4) et 0,2 ml + 0,002 ml dacide ac
22、tique (3.2). Attendre au moins 5 min, puis faire vaporer le mlange sec dans le bain deau bouillante (4.3). Ajouter ensuite 1 ml -1: 0,OI ml de solu- tion de salicylate de sodium (3.51, homogniser et faire nou- veau vaporer sec. Retirer la capsule du bain deau et laisser refroidir la temprature ambia
23、nte. Ajouter 1 ml + 0,OI ml dacide sulfurique (3.11, puis dissoudre le rsidu dans la capsule en agitant lgrement. Laisser le mlange reposer pendant environ 10 min. Ajouter alors 10 ml k 0,I ml deau, puis 10 ml + 0,I ml de la solution dalcali (3.3). Transvaser quantitativement le mlange dans une fiol
24、e jauge de 25 ml, sans complter au volume. Placer la fiole dans le bain deau (4.4) 25 OC + 0,5 OC pendant 10 min + 2 min. Retirer la fiole et complter au volume avec de leau. 6.3.3 Mesurages spectromtriques Mesurer Iabsorbance de la solution 415 nm dans des cuves de 40 ou 50 mm dpaisseur, par rappor
25、t a de leau dans la cuve de rfrence. Soit A, units Iabsorbance mesure. NOTE - Les essais montrent que Iabsorbance des solutions colores demeure constante pendant au moins 24 h. 6.3.4 tablissement de la courbe dtalonnage Soustraire Iabsorbance de lessai blanc des absorbantes de chaque solution talon
26、et tracer la courbe dtalonnage faisant apparatre Iabsorbance en fonction de la masse de nitrate, m(N), en microgrammes. Contrler si la courbe est linaire et passe par lorigine. Dans le cas contraire, rpter ltalonnage. 6.4 Dosage Introduire dans une petite capsule dvaporation (4.2) la prise dessai ch
27、oisie (6.1) de volume V ml, tel que le prlvement contienne une masse dazote d aux nitrates comprise entre m(N) = 1 lJgew=Q Poursuivre comme indiqu en 6.3.2 et 6.3.3. 6.5 Correction la prise dessai tenant compte de labsorption de . Si lon sait, ou si lon suppose, que labsorption de la prise dessai la
28、 longueur donde danalyse peut constituer une interfrence (ce qui peut se produire avec des chantillons trs colors), effectuer les oprations prvues en 6.3.2 et 6.3.3 sur une seconde prise dessai, en labsence toutefois de solution de salicylate de sodium. Soit A, Iabsorbance mesure. 7 Expression des r
29、sultats 7.1 Calcul Calculer Iabsorbance due aux nitrates dans la prise dessai, A, laide de lquation A, = A, - Ab ou, si lon a apport une correction pour tenir labsorption de lchantillon, laide de lquation compte de 4 = A, - Ab - A, Dans les deux quations, A, Ab et A, correspondent respecti- vement I
30、absorbance de lchantillon, du blanc et Iabsor- bance aprs correction (voir 6.2, 6.3.3 et 6.5). Dduire de la courbe dtalonnage (6.3.4) la masse m(N), exprime en microgrammes, correspondant A, de Iabsorbance. de nitrate, la valeur La teneur en nitrate de lchantillon, QN, exprime en milligram- mes par
31、litre, est donne par la formule m(N) V o V est le volume, en millilitres, de la prise dessai. Tableau 1 - Tableau de conversion Nitrate c(N03) = 1 mmol/l 1 62 “NO, = 1 mg/I 0,016 1 1 QN = 1 mg/1 0,071 4 4,427 Exemple : eNO3 = I mg/1 correspond N = 0,226 mg/l. QN mg/1 14,Ol 0,226 1 ISO 7890-3 : 1988
32、(FI 7.2 Rptabilit et reproductibilit) c) des informations concernant la conservation de Ichan- tillon de laboratoire avant lanalyse; Les carts-types de rptabilit et reproductibilit sont indiqus dans le tableau 2. d) des rsultats de rptabilit obtenus par le laboratoire par emploi de la mthode; 8 Proc
33、s-verbal dessai e) le resultat obtenu, exprim sous forme N, en milligram- Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : mes par litre, ou sous forme Q, en milligrammes par litre ou c(NO+, en millimoles par litre; a) la rfrence la prsente partie de IISO 7890; b) lidentification prc
34、ise de lchantillon; f) toute modification du mode opratoire normalis ou tout autre incident pouvant avoir agi sur le rsultat. Tableau 2 - carts-types de rptabilit et reproductibilit Teneur en nitrates Volume de la cart-type*) chantillon QN prise dessai R6p6ta bilit mg/1 ml mgh Solution talon (soluti
35、on blanc) om 25 0,001 0,005 Solution talon 0,20 25 0,003 0,011 Eau de rivire 4,a w 0,07 0,22 Eau de rivire 9,18 0,5 0,13 0,54 Eau de rivire 10,o Of5 0,06 0,09 *) Valeurs maximales et minimales obtenues par lessai. Toutes les valeurs ont 9 degrs de libert. QN Reproductibilit mgll 0,005 0,011 0,07 0,4
36、43 0,16 0,98 0,06 0,12 1) Rsultats dun essai interlaboratoire effectu au Royaume-Uni, et qui rassemblait quatre participants. 4 ISO 7890-3 : 1988 (FI Annexe A (normative) Effets des autres substances sur la mthodeI) Quantit de lautre substance dans une prise dessai de 25 ml Effet en pgN de lautre su
37、bstance dans une Autres substance (exprime en terme de prise dessai de 25 ml la substance entre parenthses) I-Q m(N) = om 1-19 m(N) = 5,OO I-Q l-4 lu Chlorure de sodium (Cl-) 10 000 + 0,03 - 0,73 Chlorure de sodium (CI -) 2 000 + 0,Ol -0,16 Hydrogno-carbonate de sodium (HC0 3 ) 10 000 -0,02 - 0,52 H
38、ydrogno-carbonate de sodium (HC0 3 ) 2000 - 0,03 -0,18 Sulfate de sodium (SO:-) 10 000 +0,04 +0,16 Orthophosphate de sodium ( POi- ) 1 000 + 0,30 - 0,73 Orthophosphate de sodium (POZ- ) 100 +O,ll +0,17 Silicate de sodium (SiO2) 250 + 0,15 + 0,30 Chlorure de calcium (Ca) 5000 + 0,23 + 0,38 Chlorure d
39、e calcium (Ca) 2 500 + 0,02 +0,14 Actate de magnsium (Mg) 5000 + 0,14 + 0,29 Actate de magnsium (Mg) 2500 - 0,05 +0,12 Sulfate de fer(lll) (Fe) 20 + 0,08 + 0,02 Sulfate de manganse(ll) (Mn) 20 + 0,92 + 0,99 Sulfate de manganse(ll) (Mn) 5 + 0,05 +0,13 Sulfate de zinc (Zn) 20 - 0,02 + 0,07 Sulfate de
40、cuivre (CU) 20 + 0,03 +0,19 Actate de plomb 20 + 0,02 + 0,07 Sulfate daluminium (Al) 20 0,oo - 0,02 Fluorure de potassium (F - ) 20 - 0,07 - 0,06 Chlorure dammonium (NH3 exprim en N) 500 -0,12 -0J7 Cyanure de potassium 20 + 0,15 + 0,Ol Ure CO (NH& 50 + 0,04 +0,13 Si lautre substance ninterfrait pas, les effets escompts seraient (95 %) : If: 0,16 m(N) = 0,OO pg + 0,20 m(N) = 5,00 pg 1) Indications fournies par le Royaume-Uni. 5
