1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXAYHAPOAHAR OPI-AHM3AuMR fl0 CTAHAPTl43ALWlll.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Minerais et concentrs de manganse - Dosage du titane - Mthode spectromtrique au diantipyrylmthane-4,4 Manganese ores and concentrates - De
2、termina tion of titanium content - 4,4 - Dian tip yryfme thane spec trome trie me thod Premire dition - 1984-05-15 c Y CDU 553.32 : 543.42 : 546.82 Rf. no : ISO 7723-1984 (F) Descripteurs : minerai de manganse, analyse chimique, dosage, titane, mthode spectrophotomtrique. Prix bas sur 3 pages Avant-
3、propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie d
4、u comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent egalement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur
5、acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 7723 a t labore par le comit technique ISO/TC 65, Minerais de manganse et de chrome, et a t soumise aux comits membres en fvrier 1983. Les comits membres des pays suivants lont approuve: Afrique du Sud, Rp
6、. d France Roumanie Allemagne, R. F. Inde Royaume-Uni Australie Italie Tchcoslovaquie Autriche Japon URSS Bulgarie Mexique Chine Pologne Aucun comit membre ne la dsapprouve. 0 Organisation internationale de normalisation, 1984 0 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 7723-1984 (F) Minerais et con
7、centrs de manganse - Dosage du titane - Mthode spectromtrique au diantipyrylmthane-4,4 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode spec- tromtrique au diantipyrylmthane-4,4, pour le dosage du titane dans les minerais et concentrs de manganse La mthode est appli
8、cable aux produits dont la teneur en titane est comprise entre 0,Ol et 0,5 % (mlm). La prsente Norme internationale devra tre lue conjointement avec IISO 4297. 2 Rfrences I SO 429611, Minerais de manganse - chantillonnage - Partie 1: chantillonnage par prlevements. ISO 429612, Minerais de manganse -
9、 chantillonnage - Partie 2: Prparation des chantillons. ISO 4297, Minerais et concentrs de manganse - Mthodes danalyse chimique - Instructions gnrales. 3 Principe Mise en solution dune prise dessai par attaque avec les acides chlorhydrique, nitrique et sulfurique. Sparation du rsidu insoluble par fi
10、ltration, le filtrat tant conserver comme solution principale. Calcination du filtre contenant le rsidu et attaque avec les acides sulfurique et fluorhydrique. Fusion du rsidu calcin avec le disulfate de potassium. Disso- lution du culot de fusion dans lacide sulfurique et addition la solution princ
11、ipale. Rduction du fer par lacide ascorbique. Formation dun complexe color du titane avec le dianti- pyrylmthane-4,4 et mesurage de Iabsorbance une longueur donde de 385 nm. 4 Ractifs 4.1 Disulfate de potassium (K complter au volume avec de la solution dacide sulfurique (4.7) et homogniser. 1 ml de
12、cette solution talon contient 20 pg de Ti. 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Creuset en platine. 5.2 Spectromtre, slecteur de radiations variation con- tinue ou discontinue, permettant deffectuer des mesurages une longueur donde de 385 nm. 6 chantillon Pour lchantillonnage des mi
13、nerais de manganse, voir ISO 4296/1. Pour la prparation des chantillons, voir ISO 4296/2. Utiliser un chantillon pour analyse, dune granulomtrie inf- rieure 100 pm obtenue par broyage (contrle laide dun tamis de dimension douverture approprie), et ayant t sch lair dans les conditions du laboratoire.
14、 7 Mode opratoire 7.1 Prise dessai Peser 1 g de lchantillon pour analyse. 7.2 Essai blanc Effectuer lanalyse. un blanc en suivant tous les stades de 7.3 Mise en solution de la prise dessai Introduire la prise dessai (7.1) dans un bcher de 200 ml, humecter avec quelques gouttes deau, ajouter 30 ml da
15、cide chlorhydrique (4.21, couvrir dun verre de montre et chauffer jusqu dissolution complte de la prise dessai. Ajouter 5 ml dacide nitrique (4.5). Chauffer jusqu limination des oxydes dazote. Refroidir, ajouter 20 ml de la solution dacide sulfurique (4.6) et vaporer jusqu lapparition de fumes blanc
16、hes denses. Refroidir, ajou- ter 20 ml de la solution dacide chlorhydrique (4.31, 50 ml deau chaude et chauffer jusqu dissolution des sels. Filtrer le rsidu insoluble sur un papier filtre texture moyenne contenant une faible quantit de pte papier. Enlever les particules du prci- pit adhrant aux paro
17、is du bcher au moyen dune baguette en verre munie dun embout en caoutchouc et transfrer le rsidu sur le papier filtre. Rincer le bcher et le papier filtre contenant ie rsidu deux ou trois fois avec de la solution dacide chlor- hydrique (4.4) chaude, puis huit dix fois avec de leau chaude. Conserver
18、le filtrat comme solution principale. 7.4 Reprise du rsidu Transfrer le papier filtre contenant le rsidu dans le creuset en platine (5.11, scher et calciner entre 500 et 600 OC. Refroidir le creuset, humecter le rsidu avec 2 ou 3 gouttes deau, ajouter 5 6 gouttes de la solution dacide sulfurique (4.
19、61, 5 7 ml de la solution dacide fluorhydrique (4.8) et chauffer doucement jusqu cessation du dgagement de fumes dacide sulfurique. Refroidir le creuset, ajouter 1 g de disulfate de potassium (4.11, couvrir le creuset dun couvercle en platine et fondre le rsidu entre 650 et 700 OC. Refroidir, introd
20、uire le creuset et le couver- cle dans un bcher de 200 ml, ajouter 30 ml de la solution dacide sulfurique (4.7) et chauffer jusqu dissolution du culot de fusion. Retirer le creuset et le rincer au-dessus du bcher avec de la solution dacide sulfurique (4.7). Ajouter la solution ainsi obtenue la solut
21、ion principale (7.3) et vaporer si nces- saire jusqu lobtention dun volume denviron 150 ml. Trans- vaser la solution rsultante dans une fiole jauge de 200 ml, complter au volume avec de leau et homogniser. 7.5 Prparation de la solution mesurage spectromtrique en vue du Avant le prlvement des parties
22、 aliquotes, filtrer si ncessaire (cest-dire en prsence de prcipits de sulfate de baryum et de sulfate de plomb) la solution dessai travers un papier filtre sec texture serre, en recueillant le filtrat dans une fiole sche et en rejetant les premires portions du filtrat. Prlever, au moyen dune pipette
23、, une partie aliquote appro- prie (voir tableau 1) de la solution dessai et lintroduire dans une fiole jauge de 100 ml. Ajouter 10 ml de la solution dacide ascorbique (4.9) et agiter. Laisser reposer durant 5 min. Ajouter 15 ml de la solution dacide chlorhydrique (4.3) et 10 ml de la solution de dia
24、ntipyrylmthane-4,4 (4.10). Complter la solu- tion au volume avec de leau et homogniser. 2 ISO 77234984 (FI Laisser reposer la solution durant 20 min jusqu obtention dune coloration stable. Tableau 1 Teneur prhume en titane % bnlm) 0,Ol 0,lO 0,lO 0,30 0,30 0,50 Partie Masse de titane contenue aliquot
25、e dans la partie aliquote ml IQ 20 10 100 10 50 150 5 75125 + 7.6 Mesurage spectromtrique Mesurer Iabsorbance de la solution dans une cuve de 10 30 mm dpaisseur (selon la teneur prsume en titane) en utili- sant le spectromtre (5.2) muni dun filtre assurant un maxi- mum de transmission une longueur d
26、onde de 380 400 nm, ou le spectromtre slecteur de radiations variation continue une longueur donde de 385 nm, et en utilisant leau comme solution de rfrence. 7.7 tablissement de la courbe dtalonnage Dans une srie de huit fioles jauges de 100 ml, introduire, au moyen dune burette, 0,O; 0,5; l,O; 2,0;
27、 4,0; 6,0; 8,0 et 10,O ml de la solution talon de titane (4.121, correspondant respective- ment 0,O; 10; 20; 40; 80; 120; 160 et 200 pg de titane. La pre- mire fiole jauge sert la prparation de la solution de com- pensation. Ajouter 10 ml de la solution dacide ascorbique (4.9) et agiter. Laisser rep
28、oser durant 5 min. Ajouter 15 ml de la solu- tion dacide chlorhydrique (4.3) et 10 ml de la solution de diantipyrylmthane-4,4 (4.10). Complter la solution au volu- me avec de leau et homogniser. Laisser reposer la solution durant 20 min et mesurer son absorbante selon les modalits spcifies en 7.6, e
29、n utilisant la cuve qui a t utilise pour le mesurage dabsorbance de la solution dessai. Tracer une courbe dtalonnage en portant les valeurs dabsor- bance aprs dduction de Iabsorbance de la solution de com- pensation en fonction des teneurs nominales en titane des solutions. 8 Expression des rsultats
30、 8.1 Mode de calcul Convertir la lecture nette dabsorbance de la solution dessai (obtenue en dduisant la lecture dabsorbance de la solution dessai blanc de celle de la solution dessai) en teneur en titane au moyen de la courbe dtalonnage (7.7). La teneur en titane (TU, exprime en pourcentage en mass
31、e, est donne par la formule ml x 100 ml xK=- xK moXlooo mg x 10 o m. est la masse, en grammes, de la prise dessai corres- pondant la partie aliquote de la solution dessai; ml est la masse, en milligrammes, de titane contenue dans la partie aliquote de la solution dessai, lue sur la courbe dtalonnage
32、; K est le facteur de conversion pour lexpression de la teneur sec en titane. 8.2 Tolrances admissibles sur les rsultats des dosages en parallle Tableau 2 Teneur en titane Tolhance admissible Trois dosages Deux dosages en parallle en parallle l- % h?lm) I % bnlm) I % Wm) 0,Ol 0,02 0,010 0,009 0,02 0,04 0,015 0,014 0,04 0,08 0,020 0,019 0,08 0,15 0,030 0,025 0,15 0,25 0 0,035 * 0,25 0,50 0,050 0,045 3 Page blanche Page blanche Page blanche
