1、NORME INTERNATIONALE Premire dition 1992-09-l 5 Alliages de nickel - Anale par spe.es. taierif en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente partie de 1ISO 7530 sont invites rechercher la possi- bilit dappliquer les ditiin,s les plus rcentes de
2、s normes indiques ci-aprs. Les merilbres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes inter- nationales en vigueur un moment donn. ISO 5725:1986, Fidlit des mthodes dessai - D- termination de la rptabilit ef de la reproductibilit dune mthode dessat normalise par essais inter- laboratoires. I
3、SO 7530-1:1990, Alliages de nickel - Analyse par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme - Partie 1: Caractristiques gnrales et mise en solution .de /chantillon. 3 Principe Mise en solution dune prise dessai dans lacide et aspiration be la solution dans la flamme monoxyde de diazote/actylne
4、 dun spectromtre dabsorp- tion atomique. Mesurage de Iabsorbance de lnergie de. :la. raie de rsonance du spectre de silicium et comparaison de celle-ci avec les solutions. dtalonnage une longu+ transfrer dan% une fiole jauge de 200 ml, diluer au trait de jauge avec de leau et homogniser. Conserver d
5、ans un flacon en poly- thylne. ISO 7530-8:1992(F) 4.4 Silicium, solution talon de rfrence (1,000 g/l). Peser, 0,001 g prs, 1,000 g de silicium en poudre dune puret minimale de 99,9 % (m/m) et transf- rer dans un bcher en polyttrafluorothylne de 250 ml. Ajouter 20 ml dacide nitrique (P 2. = 1,41 g/ml
6、) et laver les parois du bcher avec de leau. Ajouter de lacide fluorhydrique (4.1), goutte goutte, pour amorcer et maintenir la rac- tion (environ 10 ml dacide fluorhydrique sont n- cessaires). Aprs dissolution de la masse de silicium, ajouter 10 ml supplmentaires dacide fluorhydrique, couvrir le bc
7、her et garder une temprature infrieure 50 OC jusqu dissolution complte. Transfrer dans une fiole jauge en plas- tique de 1 000 ml, ajouter 20 ml dacide chlorhydri- que (p20 = 1,18 g/ml), diluer au trait de jauge avec de leau et homogniser. Conserver dans un flacon en polythylne. 4.5 Silicium, soluti
8、on talon (100 mg/i). Transvaser, laide dune pipette en plastique, 50,O ml de la solution talon de rfrence de sili- cium (4.4) dans une fiole jauge en plastique de 500 ml, ajouter 5 ml dacide fluorhydrique dilu (4 2) . et 10 ml dacide chlorhydrique (P 2. = 1,18 g/ml). Diluer au trait de jauge avec de
9、 leau, homogniser et conserver dans un flacon en polythylne. 5 Appareillage IMPORTANT - Des bchers et du matriel de labo- ratoire en plastique doivent tre utiliss tout au long du mode opratoire. Outre lappareillage spcifi larticle 5 de IISO 7530-I : 1990, vants sont requis 5.1 Bchers en plastique, d
10、e 250 ml de capacit, de prfrence en polyttrafluorothylne. les matriels de laboratoire sui- 5.2 Burettes avec un corps en acrylique, de 50 ml, gradues avec des divisions de 0,l ml. 5.3 Pipettes en polypropylne, de 10 ml, 25 ml et 50 ml. 5.4 Fioles jauges, polymthylpentane de capacit. en polypropylne
11、ou en 100 ml, 500 ml et 1 000 ml de 6 Prlvement et chantillons prparation des Voir larticle 6 de IISO 7530-I : 1990. 7 Mode opratoire 7.1 Prparation de la solution dessai 7.1.1 Mise en solution dune prise dessai dans lacide Peser, 0,001 g prs, 1,00 g dchantillon dessai et transfrer dans un bcher en
12、pl.astique propre (5.1). Ajouter 20 ml dune solution contenant 1 partie dacide nitrique (p20 = 1,41 g/ml) et 3 parties dacide chlorhydrique (3 = 1,18 g/ml). Chauffer suffisam- ment pour amorcer et maintenir la raction jusqu dissolution complte. Si lalliage rsiste la disso- lution, ajouter de lacide
13、chlorhydrique (P = 1,18 g/ml) par incrments de 1 ml et continuer Chauffer pour dissoudre lchantillon. 7.1.2 Prparation de la solution dessai finale Refroidir la solution et laver le couvercle et les pa- rois du bcher avec un minimum deau. Ajouter 5 ml dacide fluorhydrique dilu (4.2) et laisser re- p
14、oser pendant 1 h en agitant de temps en temps. 7.1.3 Dilutions initiales 7.1.3.1 Dilution initiale pour les teneurs en silicium comprises entre 0,2 % (m/m) et 0,5 % (m/m) Transfrer la solution dessai (7.1.2) dans une fiole jauge en plastique de 100 ml, ajouter 2 ml dacide chlorhydrique (p20 = 1,18 g
15、/ml) et diluer environ 80 ml avec de leau. Ajouter 3 mI de solution de chlorure de lithium (4.3), diluer au trait de jauge avec leau et homogniser. 7.1.3.2 Dilution initiale pour les teneurs en silicium comprises entre 0,5 % (m/m) et 1,O % (m/m) Transfrer la solution dessai (7.1.2) dans une fiole ja
16、uge en plastique de 100 ml, diluer au trait de jauge avec de leau et homogniser. 7.1.4 Seconde dilution pour les teneurs en silicium comprises entre 0,5 % (m/m) et 1,0 % (m/m) Prlever, la pipette, 50,O ml de la solution 7.1.3.2 et les introduire dans une fiole jauge en plastique de 100 ml. Ajouter 2
17、 ml dacide chlorhydrique (P = 1,18 g/ml) et 2,5 ml dacide fluorhydrique di- lur (4.2). Diluer environ 8Ci ml avec de leau et homogniser. Ajouter 3 ml de solution de chlorure de lithium (4.3), diluer au trait de jauge avec de Ieau et homogniser. 7.2 Solution blanc de ractif Effectuer, paralllement au
18、 dosage, un essai blanc en suivant le mme mode opratoire et en utilisant les mmes quantits de tous les ractifs. ISO 7530=8:1992(F) 7.3 Solutions dtalonnage de silicium En utilisant une burette en plastique (5.2), transfrer dans chacune des six fioles jauges en plastique de 100 ml, 0 ml; 10,O ml; 20,
19、O ml; 30,O ml; 40,O ml and 50,O ml de solution talon de silicium (4.5) ajouter 2 ml dacide chlorhydrique (p20 = 1,18 g/ml) et 5 ml dacide fluorhydrique dilu (4.2). Diluer environ 80 ml avec de leau et homogniser. Ajouter 3 ml de solution de chlorure de lithium (4.3) diluer au trait de jauge avec de
20、leau et homogniser. Ces solutions dtalonnage correspondent 0 mg/l; 10 mg/l; 20 mg/l; 30 mg/l; 40 mg/1 et 25 mg/l de sili- cium. 7.4 talonnage et dosage 7.4.1 Mesurages dabsorption atomique Procder de la manire indique en 7.4.1 de IISO 7530-1:1990, la longueur donde de 251,6 nm et avec une flamme mon
21、oxyde de diazote/actylne. NOTE 1 Pour liminer les effets de mmoire de la silice, le brleur doit tre prconditionn avant lanalyse en as- pirant une solution dilue dacide fluorhydrique 10 ml dacide fluorhydrique dilu (4.2) et 90 ml deau. Avec la flamme allume, aspirer la solution dacide dilu jusqu ce q
22、ue le signal de base dorigine soit retrouv cest- dire que la silice dpose sur le brleur soit volatilise. Puis procder laspiration avec de leau distille comme indiqu. 7.4.2 Prparation des courbes dtalonnage Procder de la manire indique en 7.4.2 de IISO 7530-I : 1990. 7.5 Nombre de dterminations Effec
23、tuer le dosage au moins en double. 8 Expression des rsultats 8.1 Calcul Procder de la manire indique en 8.1 de IISO 7530-I : 1990. 8.2 Fidlit 8.2.1 Essais en laboratoire Six laboratoires de quatre pays diffrents ont parti- cip des essais suivant ce mode opratoire sur six chantillons dont la composit
24、ion nominale est don- ne au tableau 1. Tableau 1 - Composition nominale des chantillons pour essais % (mlm)l chantillon Al CO Cr CU Fe Mn Ni Si Ti 825 02 0,07 21 196 30 097 Le reste 094 191 902 094 0,05 5 0,04 48 04 Le reste 0,35 275 3920 0,15 2 19 091 3 093 Le reste 096 293 3927 091 1 20 0,05 44 04
25、 Le reste 098 096 7013 175 17 20 092 092 0,05 Le reste 097 294 7049 1 0,Ol 15 0,15 7 08 Le reste 03 293 3 ISO 7530-8:1992(F) 8.2.2 Analyse statistique 8.2.2.2 Aucune valeur aberrante na t identifie par lanalyse statistique. 8.2.2.1 Les rsultats ont t traits suivant les r- gles de IISO 5725 de la man
26、ire indique en 8.2.2 de IISO 75301:1990. Les rsultats de cette analyse sont donns au tableau 2. 9 Rapport dessai Se reporter larticle 9 de IISO 7530-1:1990. Rfrence de lchantillon 825 902 3920 3927 7013 7049 Tableau 2 - Rsultats de lanalyse statistique Moyenne cart-type Ofo (rn/l7?) intralaboratoire
27、 interlaboratoire Rptabilit 0,403 0,006 6 0,023 6 0,018 5 0,344 0,003 9 0,014 9 0,011 0 0,614 0,016 6 0,017 5 0,047 0 0,816 0,019 5 0,040 3 0,055 1 0,721 0,017 4 0,021 3 0,049 1 0,336 0,006 6 0,014 4 0,018 7 Reproductibilit 0,069 4 0,043 5 0,068 2 0,127 0,077 8 0,044 8 Page blanche ISO 7530-8:1992(F) Descripteurs: alliage de nickel, analyse chimique, dosage, silicium, mthode par spectromtrie dabsorption atomique. Prix bas sur 3 pages
