1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEYHAPOflHAF OPTAHM3AL on peut nanmoins tablir une courbe dta- lonnage. 7.4 Dosage 7.4.1 Peser, 0,001 g prs, 0,9 1,l g dchantillon pour essai et les transfrer dans un creuset prcalcin (4.5) conte- nant une quantit convenable du fond
2、ant prfr (4.6). Ajouter si ncessaire la quantit approprie dacclrateur (4.7). Lajout de fondant et dacclrateur est fonction des caractristiques propres de lappareil et du type de matriau doser. Pour 1,O g dchantillon, on ajoute en rgle gnrale 2 g de cuivre, 2 3 g de tungstne ou 1 g de cuivre plus 1 g
3、 de fer. Placer le couver- cle du creuset en position. 7.4.2 Placer le creuset et son contenu sur leur support dans le four. Monter le tout en position de combustion, verrouiller le systme et mettre le four en marche suivant les instructions du fabricant. Voir 9.3 et annexe B. 7.4.3 NOTES Enregistre
4、r le relev de lappareil et rpter le dosage. 1 II est important de maintenir une temprature leve aprs fusion de lchantillon pour garantir le complet transfert du dioxyde de car- bone du four vers lanalyseur linfrarouge. 2 Une combustion calme est ncessaire pour viter les projections sur le couvercle
5、du creuset, qui retirent de la masse fondue de la zone de chauffage par induction. 2 60 75244985 (FI 8 Expression des rsultats 8.1 Calcul 8.1 .l Si lappareil est talonn pour afficher directement la teneur en carbone en pourcentage en masse, avec compensa- tion automatique de la masse de la prise des
6、sai, faire la moyenne de deux relevs et indiquer le rsultat. 8.1.2 Si lappareil a t talonn laide dune prise dessai de 1,OO g et ne compense pas automatiquement la masse, diviser chaque relev par la masse correspondante, en grammes, de la prise dessai. Faire la moyenne de deux dosages et indiquer le
7、rsultat. 8.1.3 Avec certains appareils, il est ncessaire dtablir une courbe dtalonnage en fonction de la masse, en micro- grammes, de carbone. Lire sur la courbe la masse, en micro- grammes, de carbone dans la prise dessai, corriger pour tenir compte de lessai blanc et de la masse de la prise dessai
8、. Faire la moyenne de deux dosages et indiquer le rsultat. 8.2 Fidlit La mthode spcifie dans la prsente Norme internationale a t soumise un programme dessais interlaboratoires mettant en jeu huit laboratoires de cinq pays diffrents. Cinq chantil- lons ont t analyss en double sur deux jours diffrents
9、, sui- vant le mode opratoire normalis. La rptabilit et la reproductibilit ont t calcules conform- ment IISO 5725 et ont donn les rsultats indiqus dans le tableau 1. 9 Notes sur le mode opratoire et lappareillage 9.1 Creusets et couvercles b) pour servir de combustible chimique augmentant la temprat
10、ure de combustion ; c) pour augmenter la masse de matire dans le creuset sans augmenter la masse de la prise dessai si celle-ci doit tre faible. Les creusets destins contenir lchantillon, les ajouts ven- Tout fondant ou acclrateur doit avoir une basse teneur en tuels et la masse fondue rsultante doi
11、vent tre en cramique. carbone et servir pour ltalonnage. La valeur totale de lessai Ils doivent tre de dimensions prcises appropries au systme blanc regroupant toutes les sources (oxygne, rfractaires, et sadapter au support prvu dans le four pour permettre un positionnement correct de la prise dessa
12、i dans le creuset et dans la bobine dinduction. Les dimensions normales de creusets de combustion sont les suivantes : hauteur 25 mm diamtre extrieur 25 mm diamtre intrieur 20 mm paisseur de paroi 2,5 mm paisseur de fond 8 mm Les creusets sont prcalcins 1 100 OC dans un courant doxygne pour liminer
13、le carbone. Le couvercle pos ven- tuellement sur le creuset sert retenir les produits solides doxydation dans la zone chaude de la bobine dinduction. Ces couvercles sont prcalcins de la mme manire que les creu- sets (voir 4.5.2). 9.2 Fondants et acclrateurs 9.2.1 Laddition de fondant a pour effet, e
14、n liant les petites particules dchantillon, de rendre le couplage avec le four plus efficace et de fluidifier la masse fondue. On considre comme fondants satisfaisants ltain, le cuivre alli ltain, le cuivre et le tungstne. 9.2.2 Le cuivre, le fer, le tungstne et le nickel sont des acc- lrateurs cour
15、ants. On ajoute un acclrateur pour plusieurs raisons et notamment : a) pour assurer un bon couplage lors du chauffage par induction lorsque lchantillon ne possde pas de qualits trs satisfaisantes cet gard, par exemple, chantillon fine- ment divis ou matriau de composition complexe; Tableau 1 - Rsultats de lanalyse statistique M les rsultats de lanalyse; le nombre dessais rpts diffrents ; les phnomnes inhabituels nots pendant lanalyse; e) toute opration non comprise dans la prsente internationale ou considre comme facultative. Norme 4
