1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX,!JYHAPOHAfl OPrAHM3AlJMfi IlO CTAHAPTbl3ALWlMORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Ferro-nickel - Dosage du cobalt - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme Ferronickel - De termina tion of cobalt cont
2、ent - Flame atomic absorption spectrometric method Premire 6dition - 19854145 CDU 669.243881: 543.422 : 546.73 Mf. no : 60 75204985 (FI Descripteurs : nickel, ferro-nickel, analyse chimique, dosage, cobalt, mthode dabsorption atomique. Prix bas sur 3 pages Avant-propos LISO (Organisation internation
3、ale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les o
4、rganisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- national
5、es par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 7520 a t labore par le comit technique ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel. Lattention des
6、 utilisateurs est attire sur le fait que toutes les Normes internationales sont de temps en temps soumises rvision et que toute rfrence faite une autre Norme internationale dans le prsent document implique quil sagit, sauf indication contraire, de la dernire dition. 0 Organisation internationale de
7、normalisation, 1985 0 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 75204985 (F) Ferro-nickel - Dosage du cobalt - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dosage du cobalt par spectromtrie dabsorpti
8、on atomique dans la flamme dans les ferro-nickels dont la teneur en cobalt est comprise entre 0,025 et 2,5 % (mlm). 2 Rfrences ISO 385/1, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1: Sp- cifica tions gnrales. I SO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes un trait. ISO 1042, Verrerie de laboratoire
9、- Fioles jauges un trait. ISO 5725, Fidelite des methodes dessai - Dtermination de la rp tabilit et de la reproduc tibilit par essais in terlabora toires. ISO 6352, Ferro-nickel - Dosage du nickel - Mthode gravi- mtrique la dim th ylglyoxime. 3 Principe Mise en solution dune prise dessai dans un mla
10、nge dacide nitrique et dacide chlorhydrique. Prcipitation de la silice par dshydration dans lacide perchlorique. limination de la silice par filtration. Addition de lanthane pour liminer les interfren- ces ventuelles. Dosage du cobalt par spectromtrie dabsorp- tion atomique dans une flamme air-actyl
11、ne une longueur donde de 240,7 nm. NOTE - Ce dosage peut tre effectu sur les solutions provenant du dosage du nickel selon IISO 6352. 4 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Acide chlorhyd
12、rique, a2o = 1,jg g/mI. 4.2 Acide chlorhydrique, 020 = 1,19 g/mI, dilu 1 + 9. 4.3 Acide nitrique, g20 = 1,41 g/ml, dilu 1 + 1. 4.4 Acide perchlorique, 20 = 1,61 g/ml 72 % (mlm). 4.5 Acide fluorhydrique, = 1,14 g/ml, dilu 1 + 1. AVERTISSEMENT - Lacide fluorhydrique exerce une action extrmement irrita
13、nte et corrosive sur la peau et les membranes muqueuses, provoquant des brlures sveres de la peau qui sont lentes gurir. En cas de con- tact avec la peau, laver abondamment leau et consulter un mdecin. 4.6 Lanthane, solution contenant 200 g de La par litre. Peser 250 g de chlorure de lanthane hexahy
14、drat (LaCISa 6H2O) et transfrer dans un bcher de 600 ml. Ajouter 25 ml dacide chlorhydrique (4.1) et 300 ml deau. Agiter jusqu dissolution complte. Filtrer, si ncessaire, dans une fiole jauge de 500 ml. Complter au volume avec de leau et homogniser. 4.7 Nickel et fer, solution mre contenant 12 g de
15、Ni et de 28 g de Fe par litre. 4.7.1 Peser 12,0 g de nickel en poudre de haute puret conte- nant moins de 0,001 % (mlm) de cobalt dans un bcher de 800 ml. Ajouter 50 ml deau et 50 ml dacide nitrique k?20 = 1,41 g/ml). Une fois la raction initiale termine, agiter et chauffer jusqu dissolution complte
16、. Diluer environ 250 ml avec de leau. 4.7.2 Peser 28,0 g de fer en poudre de haute puret conte- nant moins de 0,001 % (mlm) de cobalt dans un bcher de 800 ml. Ajouter 100 ml dacide chlorhydrique dilu 1 + 1. Ajou- ter prudemment 50 ml dacide nitrique (020 = 1,41 g/ml) et chauffer jusqu dissolution co
17、mplte et oxydation du fer. Diluer environ 250 ml. 4.7.3 Combiner prudemment la solution de nickel (4.7.1) et la solution de fer (4.7.2). Filtrer dans une fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume avec de leau et homogniser. 4.8 Cobalt, solution talon correspondant 0,500 g de CO par litre. Peser 0,
18、001 g prs, 0,500 g de cobalt en poudre de haute puret 99,9 % (mlm) CO, minimum, transfrer dans un bcher de 600 ml et ajouter 40 ml dacide nitrique (4.3). Chauf- fer jusqu dissolution complte, faire bouillir lgrement pour 1 SO 7520-1985 (FI liminer les oxydes dazote, laisser refroidir et transfrer da
19、ns une fiole jauge de 1 000 ml contenant 160 ml dacide nitrique (4.3). Complter au volume avec de leau et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient 0,500 mg de CO. 5 Appareillage Verrerie courante de laboratoire, et 5.1 Spectromtre dabsorption atomique, muni dun br- leur laminaire pour flamm
20、e air-actylne, et dune lampe cathode creuse pour le cobalt. 5.2 Burette, de capacit 50 ml gradue en 0,l ml, conforme IISO 385/1, classe A. 5.3 Bcher en verre, de capacit 600 ml, fond plat, pro- pres et non lavs lacide. 5.4 Pipettes, de capacits 25 et 50 ml, conformes 11 SO 648, classe A. 5.5 Fioles
21、jauges, de capacits 250; 500; et 1 000 ml, con- formes IISO 1042, classe A. 5.6 Becher en polyttrafluorothylne (PTFE), de capa- cit 600 ml, pour les chantillons teneur leve en silicium. 6 chantillonnage et chantillons 6.1 Lchantillonnage et la prparation de lchantillon pour laboratoire doivent se fa
22、ire suivant des mthodes agres par les deux parties ou, en cas de litige, suivant la Norme interna- tionale approprie. 6.2 Lchantillon pour laboratoire se prsente normalement sous la forme de copeaux de fraisage ou de percage, ou de gra- nules ne ncessitant aucune prparation ultrieure. 6.3 Si lon est
23、ime que lchantillon pour laboratoire a t con- tamin par de Ihuile ou de la graisse au cours du fraisage ou du percage, le laver lactone trs pure et le scher lair. , 6.4 Si lchantillon pour laboratoire contient des particules ou des morceaux de tailles diffrentes, la prise dessai doit tre obtenue par
24、 une mthode de division au diviseur lames. 7.2 Essai blanc Effectuer un essai blanc paralllement au dosage en suivant le mme mode opratoire et en utilisant la mme quantit de tous les ractifs. 7.3 Prparation de la solution dessai 7.3.1 Dissoudre la prise dessai (7.1) en ajoutant 25 ml deau puis 50 ml
25、 dacide nitrique (4.3). Couvrir le bcher avec un verre de montre et chauffer doucement, si ncessaire, jusqu disso- lution complte. NOTE - Pour les chantillons de ferro-nickel contenant plus de 1 % (mlm) de silicium, utiliser un bcher en polyttrafluorothylne (5.6). Attaquer la prise dessai en ajoutan
26、t successivement 25 ml deau, 40 ml dacide nitrique (4.3) et 10 ml dacide chlorhydrique (4.1). Pour obtenir une mise en solution complte de lchantillon, ajouter la fin de Ieffer- vescence 10 ml dacide fluorhydrique (4.5) et 40 ml dacide perchlorique (4.4). Chauffer jusqu dgagement de fumes perchloriq
27、ues. Laisser refroidir et transfrer quantitativement la solution dans un bcher en verre (5.3). Chauffer 260 OC jusqu dgagement dabondantes fumes perchloriques. Maintenir cette temprature pendant 20 min et conti- nuer comme indiqu en 7.3.2, ( Retirer le bcher . . . D. 7.3.2 Lorsque le mtal est dissou
28、s, ajouter 40 ml dacide perchlorique (4.4) et chauffer 260 OC jusqu dgagement dabondantes fumes blanches. Maintenir cette temprature pendant 20 min. Retirer le bcher de la plaque chauffante et laisser refroidir. Ajouter 20 ml dacide chlorhydrique (4.1) et 200 ml deau tide. Filtrer la silice sur un p
29、apier filtre de porosit moyenne, et recueillir le filtrat dans une fiole jauge de 1 000 ml. Rincer le bcher et laver le prcipit de silice trois fois avec lacide chlorhydrique dilu 1 + 9 et quatre fois leau tide. Jeter le prcipit de silice. Ajouter 50 ml de solution de lanthane (4.6) au filtrat, comp
30、lter au volume avec de leau et bien homogniser (solution dessai A). 7.4 Prparation des solutions dtalonnage 7.4.1 Srie A 7.4.1.1 Introduire dans six bchers de 150 ml, des portions 50,O ml de la solution mre de nickel et de fer (4.7). 7.4.1.2 laide dune burette (5.21, ajouter 0; l,O; 2,0; 3,0; 5,0 et
31、 10,O ml de solution talon de cobalt (4.8). Ajouter 20 ml dacide perchlorique (4.4) et chauffer jusquaux toutes premires fumes blanches. Laisser refroidir, ajouter 50 ml deau et transf- rer quantitativement dans une fiole jauge de 500 ml contenant 10 ml dacide chlorhydrique (4.1). Ajouter 25 ml de s
32、olution de lanthane (4.61, complter au volume avec leau et homogniser. 7.4.2 Srie B 7 Mode opratoire AVERTISSEMENT - Lacide perchlorique fumant est un oxydant puissant et peut provoquer un mlange explosif lorsquil est en contact avec des matires organiques. Toutes les vaporations doivent se faire so
33、us une hotte approprie pour lemploi dacide perchlorique. 7.1 Prise dessai Peser, 0, 001 g prs, entre 3, 9 et 4, frer dans un bcher enverre (5.3). 1 g d chantilllo in et trans- de 7.4.2.1 5 ml de Introduire la solution dans mre six de bchers de 150 nickel et de fer ml des (4.7). 7.4.2.2 Voir 7.4.1.2.
34、 7.5 talonnage et dosage portions de 7.5.1 Teneurs envisages en cobalt de 0,025 025 % (mlm) Effectuer le dosage avec la solution dessai A (7.3.2) et les solu- tions dtalonnage de la srie A (7.4.1). 2 ISO 7520-1985 (FI 7.5.1 .l Rgler le spectromtre dabsorption atomique suivant les instructions du fab
35、ricant; utiliser une lampe cathode creuse pour le cobalt et une longueur donde de 240,7 nm. 7.5.1.2 Allumer le brleur et rgler le dbit dair et dactylne de manire obtenir une flamme lgrement oxydante, claire et non luminescente lorsquon fait passer de leau. 7.5.1.3 Aspirer la solution dessai A (7.3.2
36、) dans la flamme et noter Iabsorbance. 7.5.1.4 Aspirer de leau et sassurer que Iabsorbance rede- vient nulle. 7.5.1.5 Aspirer les solutions dtalonnage de la srie A (7.4.1) dans lordre croissant dabsorbance et noter les valeurs corres- pondantes obtenues. Purger le systme en faisant passer de leau ap
37、rs chaque mesure. 7.5.1.6 Aspirer la solution dessai blanc et noter Iabsor- bance. 7.5.1.7 Rpter la mesure avec la solution dessai, la solution dessai blanc et les solutions dtalonnage pour vrifier la rptabilit des mesures. NOTES 1 Si la rptabilit est mauvaise, il se peut que lappareil soit dfec- tu
38、eux ou que les solutions ne soient pas aspires la mme vitesse. 2 Sassurer que la mesure obtenue avec la solution soit comprise entre celles obtenues avec deux solutions talons contenant des quan- tits de cobalt aussi proches que possible de celle dans lchantillon. 7.5.2 Teneurs envisages en cobalt d
39、e 0,25 2,5 % (mlm) 7.5.2.1 laide dune pipette, transfrer 25,0 ml de la solution dessai A (7.3.2) dans une fiole jauge de 250 ml. Ajouter 12 ml de solution de lanthane (4.6), 10 ml dacide perchlorique (4.4) et 5 ml dacide chlorhydrique (4.1). Complter au volume avec de leau et homogniser (solution de
40、ssai B). 7.5.2.2 Diluer la solution dessai blanc de la manire indi- que en 7.5.2.1. 7.5.2.3 Procder au dosage de la manire indique en 7.5.1, en utilisant la solution dessai B (7.5.2.1), la solution dessai blanc (7.5.2.2) et la srie des solutions dtalonnage de la srie B (7.4.2). 7.6 Prparation des co
41、urbes dtalonnage Tracer les mesures obtenues pour chacune des solutions dta- lonnage, diminues de la valeur obtenue avec la solution de rfrence zro, en fonction de la concentration de cobalt dans la solution dtalonnage. NOTE - Certains instruments peuvent tre rgls de faon donner une lecture directe
42、de la concentration en lment doser. Dans ce cas, tracer une courbe donnant la rponse de lappareil en fonction de la concentration, pour vrifier la linarit et la validit des rsultats. 8 Expression des rsultats 8.1 Calcul 8.1 .l Dterminer, sur la courbe dtalonnage, la concentration en cobalt dans la s
43、olution dessai et dans la solution dessai blanc. 8.1.2 La teneur en cobalt, exprime en pourcentage en masse, est donne par la formule Vkl - eo) x 10-4 x f m o el est la concentration, exprime en milligrammes par litre, de cobalt dans la solution dessai; e. est la concentration, exprime en milligramm
44、es par litre, dans lessai blanc; m est la masse, en grammes, de la prise dessai; V est le volume, en millilitres, de la solution dessai; f est le facteur de dilution de la solution dessai (f= 10 pour la solution B). 8.2 Fidlite La prsente Norme internationale a t soumise un programme dessais interla
45、boratoires limit faisant intervenir sept laboratoires dans quatre pays. Huit chantillons de ferro-nickel commercial contenant de 21 41 % (mlm) de nickel et de 0,6 1,3 % (mlm) de cobalt ont t analyss. La rptabilit et la reproductibilit ont t calcules suivant la mthode de IISO 5725, et lon a obtenu le
46、s rsultats indiqus dans le tableau. On prvoit que r et R dcrotront proportion- nellement aux teneurs en cobalt. Tableau - Rhultats de lanalyse statistique Teneur en nickel % bnlm)l I 20 25 I 25 40 Teneur en cobalt % bnlm)l 017 0,7 1,3 intralaboratoire, sw interlaboratoire, sb REtp cl la rfrence de la mthode utilise; le nombre dessais indpendants sur le mme chantillon; d) tout dtail inhabituel observ au cours de lanalyse; e) toute opration non spcifie dans la prsente Norme internationale ou considre comme facultative. 3 Page blanche Page blanche Page blanche
