1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION MEXAYHAPOAHAFI OPTAHM3AMfl Il0 CTAHaAPTM3AuMM Graines olagineuses - Dtermination de lacidit de Ihuile Oilseeds - Determination of acidity of oifs ISO 729 Deuxime dition 1988-1 l-01 Numro
2、de rfrence ISO 729: 1988 (F) 1s0 729 : 1988 (FI Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque
3、 comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO col- labore troitement avec la Commission lectrotechnique internatio
4、nale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approu
5、ves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 729 a t labore par le comit technique ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition US0 729 : 19851, don
6、t elle constitue une rvision mineure. Organisation internationale de normalisation, 1988 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 729 : 1988 (FI Graines olagineuses - Dtermination de lacidit de Ihuile 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une mthode pour la dtermination
7、de lacidit de Ihuile des graines olagineuses. Lacidit est exprime, de prfrence, en indice dacide ou, en alternative, en acidit calcule conventionnellement. NOTE 1 - La prsente Norme internationale a t labore en sali- gnant sur IISO 660). On peut dterminer lacidit de Ihuile du produit tel quel (grai-
8、 nes pures et impurets) ou, sur demande, lacidit de Ihuile des graines pures et ventuellement des impurets. Elle nest pas applicable aux graines de coton a linters adhrents, la palme et lolive. NOTE 2 - Compte tenu des rsultats particulirement mauvais obte- nus sur des graines et fruits forte teneur
9、 en acide laurique (coprah et palmiste) lors des essais interlaboratoires, lapplication de cette mthode ces olagineux pose, lheure actuelle, des problmes. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des disposi- t
10、ions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties pre- nantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les p
11、lus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes interna- tionales en vigueur un moment donn. ISO 542 : 1980, Graines olagineuses - chan tiflonnage. ISO 659 : 1988, Graines olagineuses - Dtermination de lextrait lhexane (ou lther de ptrole), d
12、it N teneur en huile j). 3 Dfinitions Pour les besoins de la prsente Norme internationale, les dfini- tions suivantes sappliquent. 3.1 indice dacide: Nombre de milligrammes dhydroxyde de potassium ncessaires pour neutraliser les acides gras libres prsents dans 1 g dhuile. 3.2 acidit : Expression con
13、ventionnelle du pourcentage dacides gras libres. Selon la nature du corps gras, lacidit peut tre exprime comme indiqu dans le tableau 1. Tableau 1 Nature du corps gras Expression Masse molaire (g/molI Huile de coprah, huile de palmiste et huiles similaires forte teneur en acide Acide laurique 200 la
14、urique Tous autres corps gras Acide olique 282 Si le rsultat indique simplement acidit, sans autre prci- sion, elle est, par convention, exprime en pourcentage dacide olique. 4 Principe Mise en solution dans un mlange doxyde dithylique et dthanol de Ihuile extraite lors de la dtermination de la H te
15、neur en huile H des graines, puis titrage des acides gras libres prsents laide dune solution thanolique dhydroxyde de potassium. 5 Ractifs Tous les ractifs doivent tre de qualit analytique et leau utili- se doit tre de leau distille ou de puret quivalente. 5.1 Oxyde dithylique/thanol 95%(v/V), mlang
16、e 1 + 1 en volume. AVERTISSEMENT - Loxyde dithylique est trs inflam- mable et peut former des peroxydes explosifs. II doit tre utilis en prenant des prcautions particulires. Neutraliser le mlange exactement, au moment de lemploi, laide de la solution thanolique dhydroxyde de potassium (5.21, en prse
17、nce de Q,3 ml dindicateur (5.3) pour 100 ml de mlange. NOTE - Sil nest pas possible dutiliser loxyde dithylique, un mlange form dthanol et de tolune peut tre utilis. Si ncessaire, Ithanol peut tre remplac par le propanol-2. 1) I SO 660 : 1983, Corps gras dorigines animale et vgtale - D termina tion
18、de lindice dacide et de lacidit. 1 Iso 729 : 1988 (FI 5.2 Hydroxyde de potassium, solution titre dans Ithanol 95 % WV), c(KOH9 = 0,l mol/l, ou, si ncessaire, c(KOH9 = 0,5 mol/1 (voir note 2 en 8.39. La concentration exacte doit tre connue et vrifie immdiate- ment avant emploi. Utiliser une solution
19、prpare au moins 5 jours avant emploi et dcante dans un flacon en verre bien ferm avec un bouchon de caoutchouc. La solution doit tre incolore ou jaune paille. NOTE - Une solution incolore stable dhydroxyde de potassium peut tre prpare de la facon suivante. Porter et maintenir durant 1 h lbullition r
20、eflux 1 000 ml dthanol avec 8 g dhydroxyde de potas- sium et 0,5 g de rognures daluminium. Distiller immdiatement. Dis- soudre dans le distillat la quantit requise dhydroxyde de potassium. Laisser reposer durant plusieurs jours et dcanter le liquide clair surna- geant du prcipit de carbonate de pota
21、ssium. La solution peut aussi tre prpare sans distillation de la facon sui- vante. 1 000 ml dthanol, ajouter 4 ml de butylate daluminium et laisser reposer le mlange durant quelques jours. Dcanter le liquide surnageant et y dissoudre la quantit requise dhydroxyde de potas- sium. Cette solution est p
22、rte pour lemploi. 5.3 Phnolphtaline, solution 10 g/l dans Ithanol 95% (Vl V) ou bleu alcalin 6B (dans le cas dhuiles fortement colores), solution 20 g/l dans Ithanol 95 % WV). 6 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et notamment 6.1 Appareillage ncessit par la mthode dextraction de Ihuile (IS
23、O 6589. 6.2 Burette, de 10 ml de capacit, gradue en 0,05 ml. 6.3 Balance analytique. 7 chantillonnage Lchantillonnage doit tre effectu conformment IISO 542. 8 Mode opratoire 8.1 Extraction Effectuer lextraction immdiatement aprs la prparation de lchantillon selon la mthode prescrite dans IISO 659. 8
24、.2 Prise dessai Prendre comme prise dessai la totalit de lextrait obtenu, pes au milligramme prs. Procder la dtermination (8.39 imm- diatement aprs la pese. 8.3 Dtermination Dissoudre la prise dessai (8.2) dans 50 ml 150 ml du mlange oxyde dithyliquekthanol (5.19 pralablement neutralis. Titrer, en a
25、gitant, avec la solution thanolique dhydroxyde de potassium 0,l mol/1 (5.2) jusqu virage de lindicateur kolo- ration rose de la phnolphtaline ou rouge du bleu alcalin 6B, persistant durant au moins 10 s). NOTES 1 La solution thanolique titre dhydroxyde de potassium (5.2) peut tre remplace par une so
26、lution aqueuse dhydroxyde de potassium ou de sodium lorsque le volume deau introduit nentrane pas une spara- tion de phases. 2 Si la quantit ncessaire de solution dhydroxyde de potassium 0,l mol/1 dpasse 10 ml, utiliser une solution 0,5 mol/l. 3 Si la solution devient trouble pendant le titrage, ajo
27、uter un volume suffisant du mlange oxyde dithyliquekthanol (5.1) pour donner une solution claire. 4 Dans le cas dhuiles fortement colores, il peut tre prfrable duti- liser la mthode potentiomtrique de IISO 660. 8.4 Nombre de dterminations Effectuer deux dterminations sur le mme chantillon pour essai
28、. 9 Expression des rsultats 9.1 Mthode de calcul 9.1.1 Expression en indice dacide II est recommand dexprimer le rsultat de lanalyse en indice dacide (voir 3.19, Lindice dacide est gal V x c x 56,l m o V est le volume, en millilitres, de la solution titre dhydroxyde de potassium utilise (8.39 ; c es
29、t la concentration relle, exprime en moles par litre, de la solution titre dhydroxyde de potassium utilise; m est la masse, en grammes, de la prise dessai (8.29; 56,l est la masse molaire, exprime en grammes par mole, de lhydroxyde de potassium. Prendre comme rsultat la moyenne arithmtique des deux
30、dterminations (voir 8.49. Exprimer les rsultats 0,Ol unit prs. 9.1.2 Expression en acidit conventionnelle Lacidit peut tre calcule partir des rsultats obtenus pour la dtermination de lindice dacide. Lacidit, exprime en pourcentage en masse, est gale M 100 VxcxM vxcx- - looo x m = 10 x m o M est la m
31、asse molaire, exprime en grammes par mole, de lacide adopt pour lexpression du rsultat (voir tableau 19; V, c et yyk ont les mmes significations quen 9.1 .l Prendre comme rsultat la moyenne arithmtique des deux dterminations (voir 8.49. Exprimer les rsultats 0,Ol unit prs. 2 ISO 729 : 1988 (FI . 9.1
32、.3 Cas o Ihuile des graines pures et celle des impurets sont analyses sparment Lorsque lacidit de Ihuile des impurets est dtermine, Ihuile doit tre, si possible, extraite de 10 g dimpurets. Lindice dacide et lacidit de Ihuile totale des graines telles quelles, peuvent tre calculs laide des formules
33、suivantes: a) par lindice dacide alWxlWhl + a2Wx2Wh2 wxlwhl + Wx2Wh2 wx2 est le pourcentage en masse de poussires et dimpu- rets olagineuses dans le produit tel quel. Dans le cas de larachide, wh2 est le pourcentage en masse dhuile des poussires totales (poussires de graines et poussires striles) et
34、 des autres impurets; Wxl est le pourcentage en masse de graines pures (non compris la teneur en farine de graines); wx2 est le pourcentage en masse de poussires totales et autres impurets. b) pour lacidit, en pourcentage 9.2 Fidlit wplwxlwhl + wp2wx2wh2 wxlwhl + Wx2Wh2 o a1 est lindice dacide de Ih
35、uile des graines pures; a2 est lindice dacide de Ihuile des impurets; Whl est le pourcentage en masse dhuile des graines pures; Deux essais interlaboratoires organiss sur le plan international avec la participation respectivement de 14 laboratoires, chacun deux ayant effectu deux dterminations (no1
36、1, et de 18 labo- ratoires, chacun deux ayant effectu trois dterminations (n02), ont donn les rsultats statistiques (dtermins selon IISO 5725l) indiqus dans le tableau 2. 10 Rapport dessai wh2 est le pourcentage en masse dhuile des impurets; wpl est lacidit, en pourcentage en masse, de Ihuile des gr
37、aines pures; wp2 est lacidit, en pourcentage en masse, de Ihuile des impurets; Le rapport dessai doit indiquer la mthode utilise et les rsul- tats obtenus, en prcisant clairement le mode dexpression choisi et en notant si celui-ci se rapporte Ihuile des graines telles quelles, ou Ihuile des graines
38、pures. II doit, en outre, mentionner tous les dtails opratoires non prvus dans la pr- sente Norme internationale, ou facultatifs, ainsi que les inci- dents ventuels susceptibles davoir agi sur les rsultats. wxl est le pourcentage en masse des graines pures dans le Le rapport dessai doit donner tous
39、les renseignements nces- produit tel quel; saires lidentification complte de lchantillon. Tableau 2 Rsultats en indice dacide chantillon Nombre de laboratoires retenus aprs limination des aberrants 1 13 1 18 ( 18 1 12 Moyenne 1 0,98 1 1,55 1 I/l4 -y,26 cart-type de rptabilit, S, 0,06 0,09 0,09 0,12
40、Coefficient de variation de rptabilit 6,0 % 5,8 % 6,4 % 5,5 % Rpta bilit, 2,83 s, 0,17 0,25 0,26 0,35 cart-type de reproductibilits, SR 0,17 0,40 0,43 0,70 Coefficient de variation de reproductibilit 18 % 26 % 30 % 31 % Reproductibilit, 2,83 sR o,m 1,14 1,23 1,98 Soja Essai inter- laboratoire 0,43 0
41、,43 24% 22% 1,22 1,21 1) ISO 5725 : 1986, Fidlit des mthodes dessai - Dtermination de la rptabilit et de la reproductibilit dune mthode dessai normalise par essais in terlabora toires. Page blanche Page blanche 1%) 729 : 1988 (FI CDU 665.3 : 543.852.1 Descripteurs : produit agricole, olagineux, analyse chimique, dosage, acidit. Prix bas sur 3 pages
