1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAfi OPI-AHM3AUMII l-l0 CTAHAAPTM3ALWM*ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Zinc - Dosage du fer - Mthode photomtrique Zinc - Determination of iron content - Photometric method Premire dition - 1975-07-15 u: CDU
2、669.5 : 543.4 : 669.12 Y Descripteurs : zinc, analyse chimique, dosage, fer, mthode photomtrique. Rf. no : ISO 714-1975 (F) 5: Prix bas sur 2 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres ISO).
3、Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement au
4、x travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. Avant 1972, les rsultats des travaux des Comits Techniques taient publis comme Recommandation
5、s ISO; maintenant, ces documents sont en cours de transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procdure, le Comit Technique ISO/TC 18 a examin la Recommandation lSO/R 714 et est davis quelle peut, du point de vue technique, tre transforme en Norme Internationale. La prsente Norme I
6、nternationale remplace donc la Recommandation ISO/R 714-I 968 laquelle elle est techniquement identique. La Recommandation lSO/R 714 avait t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Allemagne Australie Belgique Brsil Canada Chili Core, Rp. de Core, Rp. dm. p. de gypt
7、e, Rp. arabe d Espagne France Hongrie Inde I rla nde Isral Italie Norvge Nouvel le Zlande Royaume-Uni Suisse Tchcoslovaquie Thalande Turquie U.R.S.S. U.S.A. Yougoslavie Le Comit Membre du pays suivant avait dsapprouv la Recommandation pour des raisons techniques : Japon Aucun Comit Membre na dsappro
8、uv la transformation de la Recommandation lSO/R 714 en Norme Internationale. 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1975 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 714-1975 (F) Zinc - Dosage du fer - Mthode photomtrique 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifi
9、e une mthode de dosage photomtrique du fer dans les zincs. La mthode est applicable aux types de zinc dfinis dans IISO/R 752, pour autant que la teneur en cuivre ne dpasse pas 0,Ol %. Elle permet la dtermination des teneurs en fer comprises entre 0,001 et 0,l %. 2 RFRENCES lSO/R 752, Zinc en lingots
10、. ISO 3751, Zinc en lingots - Prlvement et prparation des chantillons pour analyse chimique 1. 3 PRINCIPE Photomtrie de la coloration jaune du complexe ferrique sulfosalicylique form en milieu ammoniacal. 4 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue et de l
11、eau distille ou dminralise. 4.1 Ammoniaque, p 0,91 g/mI. 4.2 Acide chlorhydrique, p 1 ,19 g/ml. 4.3 Eau oxygne 30 % (mlm) de H202. 4.4 Acide sulfosalicylique, solution 400 g/l. 4.5 Chlorure de nickel, solution contenant 2 g au litre de NiC12.6H20. 4.6 Fer, solution talon. Attaquer 0,250 g de fer pur
12、, pes 0,001 g prs, par quelques millilitres de lacide chlorhydrique (4.2). Oxyder par quelques gouttes de leau oxygne (4.3). Dcomposer lexcs deau oxygne par bullition. Refroidir. Transvaser quantitativement dans une fiole jauge de 1 1. Complter au volume avec de leau et homogniser. Prlever 100 ml de
13、 cette solution et les introduire dans une fiole jauge de 500 ml. Complter au volume avec de leau et homogniser. 1 ml de cette solution contient 0,050 mg de fer. 5 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Photomtre, longueur donde de 425 nm, et cuves de 1 cm dpaisseur2). 6 CHANTILLONNAGE
14、Lchantillonnage doit tre effectu conformment aux prescriptions de IISO 3751. 7 MODE OPRATOIRE 7.1 Prise dessai Peser, 0,Ol g prs, 10 g de lchantillon pour essai. 7.2 Essai blanc Effectuer, en mme temps que la dtermination relle, un essai blanc en employant les mmes quantits de chaque ractif et en su
15、ivant le mme mode opratoire. 1) Actuellement au stade de projet. 2) Les dilutions et les parties aliquotes telles quelles sont dfinies dans la prsente Norme Internationale ne sont applicables que dans les cas o lon opre avec des cuves de 1 cm dpaisseur. II y a lieu dapporter les modifications ncessa
16、ires si des cuves dautres dimensions sont utilises. 1 ISO714-1975(F) 7.3 Trac de la courbe dtalonnagel) 7.3.1 Dans une srie de fioles jauges de 100 ml, introduire respectivement 0, 2, 5, 10 et 20 ml de la solution talon de fer (4.6) 7.3.2 Ajouter successivement - 5 ml de la solution dacide sulfosali
17、cylique (4.4) - de lammoniaque (4.1) jusqu virage au jaune et un excs de 20 ml. 7.3.3 Refroidir. Complter au volume avec de leau et homogniser. 7.3.4 Effectuer les mesurages photomtriques de ces solutions par rapport au terme 0 de la gamme dtalonnage la longueur donde de 425 nm (5.1). 7.4 Dosage 7.4
18、.1 Transvaser la prise dessai dans une fiole conique de 500 ml et attaquer par 50 ml de lacide chlorhydrique (4.2). Oxyder et parfaire la dissolution en ajoutant quelques gouttes de leau oxygne (4.3). Dcomposer lexcs deau oxygne par bullition. NOTE : - En cas de mise en solution trs difficile, on pe
19、ut ajouter 2 ml de la solution de chlorure de nickel (4.5) pour activer lattaque. 7.4.2 Pour des teneurs en fer suprieures ou gales 0,Ol %, procder comme suit : 7.4.2.1 Laisser refroidir. Transvaser quantitativement dans une fiole jauge de 250 ml. Complter au volume avec de leau et homogniser. , 7.4
20、.2.2 Prlever une partie aliquote de 25 ml et lintroduire dans une fiole jauge de 100 ml. 7.4.2.3 Ajouter successivement - 25 ml deau, - 5 ml de la solution dacide sulfosalicylique (4.4), - de lammoniaque (4.1) jusqu virage au jaune et un excs de 20 ml de la solution. 7.4.2.4 Refroidir. Complter au v
21、olume avec de leau et homogniser. 7.4.3 Pour des teneurs en fer infrieures 0,Ol %, procder comme suit : 7.4.3.1 vaporer jusqu consistance sirupeuse. 7.4.3.2 Refroidir. 7.4.3.3 Reprendre par un minimum deau et transvaser quantitativement dans une fiole jauge de 100 ml sans dpasser 30 ml. 7.4.3.4 Ajou
22、ter successivement - 5 ml de la solution dacide sulfosalicylique (4.4), - de lammoniaque (4.1) jusqu virage au jaune et un excs de 50 ml de la solution. 7.4.3.5 Refroidir. Complter au volume avec de leau et homogniser. 7.5 Mesure photomtrique Effectuer les mesurages photomtriques par rapport la solu
23、tion de lessai blanc une longueur donde de 425 nm. 8 EXPRESSION DES RkULTATS Dterminer la teneur en fer au moyen de la courbe dtalonnage approprie (7.3). 9 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit indiquer la mthode utilise et les rsultats obtenus. II doit, en outre, mentionner tous les dtail
24、s opratoires non prvus dans la prsente Norme Internationale, ou facultatifs, ainsi que les incidents susceptibles davoir agi sur les rsultats. Le procs-verbal dessai doit donner tous les renseignements ncessaires lidentification complte de lchantillon. 1) Valable pour des cuves de 1 cm dpaisseur et
25、une gamme de teneurs de 0 - 0,l - 0,25 - 0,5 et 1 mg de fer correspondant 0 - 0,Ol - 0,025 - 0,05 et 0,l % pour le mode opratoire spcifi en 7.42 et 0 - 0,001 - 0,002 5 - 0,005 et 0,Ol % pour le mode opratoire spcifi en 7.4.3. II y a lieu dapporter les modifications ncessaires si des cuves dautres dimensions sont utilises. 2
