1、NORME INTERNATIONALE Iso 6745 Premire dition 1990-l 2-15 Pigments de phosphate de zinc pour peintures - Spcifications et mthodes dessai Zinc phosphate pigments for paints - Specifcations and methods of test Numro de rfrence ISO 6745: 1990(F) ISO 6745:1990(F) Avant-propos LISO (Organisation internati
2、onale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre int- ress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet
3、 effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux tra- vaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotech- nique. Les projets de Normes
4、 internationales adopts par les comits techni- ques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 6745 a t labore par le comit techni- que ISO/TC 35, Peintures et
5、vernis. 0 ISO 1990 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre repro- duite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de
6、 normalisation Case Postale 56 l CH-1211 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii - NORME INTERNATIONALE ISO 6745:1990(F) Pigments de phosphate de zinc pour peintures - Spcifications et mthodes dessai 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit les ca- ractristiques et les mthodes d
7、essai correspon- dantes des pigments de phosphate de zinc, utilisables dans les peintures anticorrosion. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la pr- sente Norme internationale
8、. Au moment de la pu- blication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membr
9、es de la CEI et de VIS0 possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 385-1:1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1: Spcifications gnrales. ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes un trait. ISO 787-5:1980, Mthodes gnrales dessai des pig- ments et
10、 matires de charge - Partie 5: Dtermi- nation de la prise dhuile. ISO 787-7:1981, Mthodes gnrales dessai des pig- ments et matires de charge - Partie 7: Dtermi- nation du refus sur tamis - Mthode a leau - Mthode manuelle. ISO 787-9:1981, Mthodes gnrales dessai des pig- ments et matires de charge - P
11、artie 9: Dtermi- nation du pH dune suspension aqueuse. ISO 787-10:1981, Mthodes gnrales dessai des pigments et matires de charge - Partie 10: Dter- mination de la masse volumique - Mthode utilisant un pycnomtre. ISO 787,14:1973, Mthodes gnrales dessais des pigments - Partie 14: Dtermination de la rs
12、istivit de lextrait aqueux (Imprime avec la Partie 13 et la Partie 17). ISO 842:1984, Matires premires pour peintures et vernis - Echantillonnage. ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage ana/yti- que - Spcifkation et mthodes dessai. ISO 4793:1980, Filtres fritts de laboratoire - chelle de porosit
13、- Classification et dsignation. 3 Dfinition Pour les besoins de la prsente Norme internatio- nale, la dfinition suivante sapplique. pigment de phosphate de zinc: Pigment blanc, inhi- biteur de corrosion, consistant soit en phosphate de zinc dihydrat Zn,(P0,),2H,OI, soit en un mlange de phosphate de
14、zinc dihydrat et de phosphate de zinc ttrahydrat Zn,(P0,),4H,OI, soit en phos- phate de zinc ttrahydrat, sans matires de charge ni autres pigments. 4 Classification La prsente Norme internationale dcrit trois types de pigments de phosphate de zinc: Type 1: consiste essentiellement en phosphate de zi
15、nc dihydrat prsentant une perte au feu 600 OC comprise entre 8,5 O/o (m/m) et 10,O % (m/m) (valeur maximale incluse). Type 2: consiste essentiellement en un mlange de phosphate de zinc dihydrat et de phosphate de zinc ttrahydrat prsentant une perte au feu 600 OC comprise entre 10,O % (m/m) et 13,0 %
16、 (m/m) (va- leur maximale incluse). 1 ISO 6745:1990(F) Type 3: consiste essentiellement en phosphate de zinc ttrahydrat prsentant une perte au feu 600 “C comprise entre 13,O % (nzlm) et 16,O % (m/m) (valeur maximale incluse). NOTE 1 Les proprits anticorrosion peuvent varier dun type de pigment un au
17、tre. 5 Caractristiques requises et leurs tolrances 5.1 Pour les pigments de phosphate de zinc conformes la prsente Norme internationale, les caractristiques obligatoires sont indiques dans le tableau 1 et la caractristique optionnelle est indi- que dans le tableau 2. La caractristique option- nelle
18、est dfinie aprs accord entre les parties intresses. 5.2 Le pigment de rfrence agr doit remplir les obligations cites dans le tableau 1. 6 chantillonnage Prendre un chantillon reprsentatif du produit essayer, selon VIS0 842. 7 Dtermination de la perte au feu 7.1 Appareillage Utiliser de lappareillage
19、 et de la verrerie courants de laboratoire conformes aux prescriptions des Normes internationales correspondantes (voir arti- cle 2) ainsi que les appareils suivants. 7.1.1 Four moufle, rglable 600 OC + 20 OC. - 7.1.2 Creuset en silice. 7.1.3 Balance, prcise 0,l mg. 7.2 Mode opratoire Effectuer la d
20、termination en double. Chauffer le creuset (7.1.2) dans le four (7.1.1), rgl 600 OC n*l est la masse, en grammes, de la prise dessai aprs chauffage. Effectuer la dtermination en double. 8.4.1 Prparation de la solution dessai Si les deux dterminations diffrent de plus de 0,2 % (nz/m), recommencer les
21、 oprations. Calculer la moyenne de deux dterminations va- tables et donner le rsultat 0,l % (m/m) prs. 8 Dtermination de la teneur en zinc Peser, 0,l mg prs, environ 1 g du pigment fra- chement calcin selon 7.2. Faire bouillir avec 50 ml dacide chlorhydrique dilu 1 + 4 (8.2.1) pendant 20 min. Aprs r
22、efroidissement temprature am- biante, transvaser la solution dans une fiole jauge de 500 ml, diluer jusquau trait repre et bien m- langer. 8.1 Principe NOTE 3 Cette solution dessai est galement utilise pour la dtermination de la teneur en phosphate selon 9.1. Dissolution dune prise dessai dans de la
23、cide chlorhydrique. Titrage complexomtrique du zinc avec une solution dEDTA un pH de 5,0. 8.4.2 Dtermination 8.2 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des r- actifs de qualit analytique reconnue et de leau dau moins qualit 3 selon IISO 3696. AVERTISSEMENT - Utiliser les ractifs selon les
24、 r- glements dhygine et de scurit en vigueur. Introduire, laide dune pipette, 50 ml de la solu- tion dessai prpare en 8.4.1 dans un bcher de 150 ml. Ajouter 0,l g du mlange dorang de xy- Inol (8.2.3) et de petites quantits dhexamthy- Inettramine (8.2.4) jusqu ce que la coloration passe du jaune au r
25、ose. Ajouter un excs de 0,4 g 0,5 g dhexamthylnettramine. Titrer avec la solution dEDTA (8.2.2), tout en agitant, jusqu ce que la coloration vire juste au jaune. 8.2.1 Acide chlorhydrique, dilu 1 + 4. 8.5 Expression des rsultats Ajouter 1 volume dacide chlorhydrique concentr environ 37 % (mlm), p x
26、1,19 g/ml 4 volumes 8.5.1 Mode de calcul Calculer la teneur en zinc w(Zn) du pigment, expri- me en pourcentage en masse, laide de Iqua- tion deau. 8.2.2 EDTA, solution titre, c(EDTA) = 0,025 mol/l. Dissoudre 9,306 3 g de sel disodique de lacide thylnedinitrilottractique dans de leau, transvaser la s
27、olution dans une fiole jauge de 1000 ml, diluer jusquau trait repre et bien mlan- ger. w(Zn) = V x 10 x 1,6343 x IO- 3 x loo m2 V x 1,6343 - - m2 3 . ISO 6745:1990(F) o V est le volume, en millilitres, de la solution dEDTA (8.2.2) utilis pour le titrage; est la masse la pris e dess en grammes, de k;
28、 1,6343 x 10-s est le facteur de conversion des millilitres de solution dEDTA, c(EDTA) = 0,025 mol/l, en grammes de Zn. Si les deux dtermin ation S diffrent de plus de 0,2 % (m/m), recomme ncer le s opratio ns. Calculer la moyenne de deux dterminations va- lables et donner le rsultat 0,l % (m/m) prs
29、. 8.52 Fidlit Aucune ponible. donne de fidlit nest actuellement dis- 9 Dtermination de la teneur en phosphate Pour la dtermination de la teneur en phosphate, deux mthodes (lune gravimtrique, lautre titrimtrique) sont prescrites. La mthode utiliser doit faire lobjet dun accord entre les parties intre
30、sses. La mthode gravim- trique (9.1) est la mthode de rfrence en cas de litige. 9.1 Mthode gravimtrique 9.1.1 Principe Addition de ractif citromolybdate une partie aliquote de la solution dessai prpare pour la d- termination de la teneur en zinc en 8.4.1 et pese du prcipit de phosphomolybdate de qui
31、noline. 9.1.2 Ractif au citromolybdate Prparer le ractif comme suit: ) Dissoudre 70 g de molybdate de sodium dihydrat (Na,Mo0,2H,O) dans 150 ml deau. ) Dissoudre 60 g dacide citrique monohydrat (C,H,O,H,O) dans 150 ml deau et ajouter 85 ml dacide nitrique concentr environ 65 % (m/m), p z 1,40 g/ml.
32、c) Ajouter, en mlangeant sans interruption, la so- lution a) la solution b). ) Ajouter 35 ml dacide nitrique concentr et en- suite 5 ml de quinoline frachement distille, 100 ml deau. ) Verser la solution d) dans la solution c) et bien mlanger. Laisser reposer pendant au moins 12 h (par exemple une n
33、uit) et filtrer sur le creu- set filtrant disque de verre fritt (9.1.3.1). Ajouter 280 ml dactone la solution e) et diluer avec de leau jusqu 1000 ml. Conserver la solution ainsi obtenue labri de la lumire, dans un flacon bien bouch, pour une du- re ne dpassant pas 1 semaine. 9.1.3 Appareillage Util
34、iser de lappareillage et de la verrerie courants de laboratoire conformes aux prescriptions des Normes internationales correspondantes (voir arti- cle 2), ainsi que les appareils suivants. 9.1.3.1 Creuset filtrant, avec disque de verre fritt de porosit P 10 selon IISO 4793. 9.1.3.2 tuve lectrique, r
35、glable 250 OC + 10 OC. - 9.1.4 Mode opratoire Effectuer la dtermination en double. 9.1.4.1 Prcipitation et filtration Introduire, laide dune pipette, 25 ml de la solu- tion dessai prpare en 8.4.1 dans un bcher de 400 ml, diluer avec 50 ml deau et ajouter 100 ml du ractif au citromolybdate (9.1.2). M
36、ettre le bcher, recouvert dun verre de montre, sur une plaque chauffante sous hotte. Porter le contenu du bcher 75 OC 42,915 x 10-S est le facteur de conversion des grammes de phosphomolybdate de quinoline en grammes de PO,. Si les deux dterminations diffrent de plus de 0,2 % (m/m), recommencer les
37、oprations. Calculer la moyenne de deux dterminations va- lables et donner le rsultat 0,l % (m/m) prs. 9.152 Fidlit Aucune ponible. donne de fidlit nest actuellement dis- 1) On trouve de telles rsines dans le commerce. Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des r- actifs de qualit analytique recon
38、nue et de leau dau moins qualit 3 selon IISO 3696. AVERTISSEMENT - Utiliser les ractifs selon les r- glements dhygine et de scurit en vigueur. 9.2.2.1 Acide chlorhydrique, dilu 1 + 2. Ajouter 1 volume dacide chlorhydrique concentr environ 37 % (m/m), p h: 1,19 g/ml 2 volumes deau. 9.2.2.2 Rsine fort
39、ement cationique, sous la forme acide, type rsine de polystyrne sulfone condens avec du divinylbenzne, sous forme de lit fluidis, la taille des particules allant de 300 prn 1200 prn.l) Les rsines neuves et celles ayant servi peuvent tre rgnres avant emploi selon le procd sui- vant: Mettre la rsine s
40、ur un tamis propre de 250 pm douverture nominale et bien laver leau pour en- lever toute matire trangre (par exemple les pig- ments insolubles provenant de dterminations prcdentes). Rgnrer la rsine en la laissant tremper pendant 24 h et en agitant de temps en temps dans de lacide chlorhydrique dilu 1 + 2 (9.2.2.1). Aprs rgnration, laver la rsine sans acide en lagitant dans de leau pendant plusieurs heures, vider et remettre de leau propre toutes les 30 min.
