1、Norme internationale , 663812 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIATINMEXYHAPHA oprAt443Am no cTAHAApTM3AUMMORGANISAiioN INTERNATIONALE DE NORMALISATION Produits drivs des fruits et lgumes - Dtermination de la teneur en acide formique - Partie 2 : Mthode titrimtrique Fruit and vegetable products
2、 - Determination of formic acid content - Part 2 : Titrimetric method Premire dition - 1984-11-01 Corrige et rimprime - 1985-1 l-01 CDU 634.V635.6 : 543.8 : 547.291 Rf. no : ISO 6638/2-1984 (FI Descripteurs : produit agricole, fruit, lgume, produit driv des fruits et lgumes, analyse chimique, dosage
3、, acide formique. . Prix bas sur 3 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration 6 des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre
4、intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis a
5、ux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuvees confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 6638/2
6、a t labore par le comit technique ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires. 0 Organisation internationale de normalisation, 1984 0 imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 6638/2-1984 (F) Produits drivs des fruits et lgumes - Dtermination de la teneur en acide formique - Partie 2 : Mthode titrimt
7、rique 1 Objet et domaine dapplication La prsente partie de IISO 6638 spcifie une methode titrim- trique pour la dtermination de la teneur en acide formique des produits drivs des fruits et lgumes. Une mthode gravimtrique est spcifie dans IISO 6638/1. 2 Principe Entranement quantitatif par la vapeur
8、de lacide formique pr- sent dans une prise dessai. Dtermination de la quantit diode quivalant la quantit de brome consomme par lacide dans le distillat, au moyen dune solution titre de thiosulfate de sodium. 3 Ractifs Tous les ractifs doivent tre de qualit analytique reconnue et en particulier tre e
9、xempts de plomb. Leau utilise doit tre de leau distille ou de leau de puret au moins quivalente. 3.1 Acide tartrique, en cristaux. 3.2 Actate de sodium, solution 10 % (mlm). 3.3 Iodure de potassium, solution 10 % (mlm). 3.4 Acide bromoactique. Diluer 8 g de brome avec de lacide actique cristallisabl
10、e et ajuster au trait repre dans une fiole jauge de 1 000 ml. 3.5 Thiosulfate de sodium, solution titre, c(Na2S203) = 0,l mol/lJ) 3.6 Empois damidon, solution 1 % (mlm). 4 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et notamment : 4.1 Balance analytique. 4.2 Appareil de distillation tel que reprsen
11、t la figure, ou appareil quivalent, comprenant 4.21 G6n6rateur de vapeur, en mtal ou en verre, de 5 litres de capacit. 4.2.2 Rbfrigkant, de 50 cm de longueur. 4.2.3 Fiole, de 500 ml de capacit. 4.2.4 Fiole jauge, de 1 000 ml de capacit. 4.3 Fiole conique, de 500 ml de capacit, avec bouchon en verre
12、rod. 4.4 Burette. 4.5 Homog6nisateur et/ou broyeur mcanique. 5 Mode opratoire 5.1 Prparation de lchantillon pour essai Mlanger vigoureusement lchantillon pour laboratoire. Si ncessaire, retirer au pralabe les noyaux et loges carpellaires et passer au broyeur mcanique. Dans le cas de produits congels
13、 ou surgels, les dcongeler en vase clos et ajouter le liquide form durant la dconglation au produit avant de mlanger. 1) Jusqu prsent dsigne solution titre 0,l MN. . ISO 6638/2-1984 (FI 5.2 Prise dessai 52.1 Produits liquides Prlever, laide dune pipette, 50 ml de lchantillon pour essai (5.1) et les
14、introduire dans la fiole (4.2.3). NOTE - La prise dessai peut aussi tre prleve en masse, en pesant, 6 Expression des rsultats 6.1 Mode de calcul et formules La teneur en acide formique, exprime en grammes pour 100 ml ou 100 g dchantillon, est gale a) pour une prise dessai prleve en volume 0,Ol g prs
15、, 50 g de lchantillon pour essai. (V 2 -v,)xcxo,oO23x5x1 5.2.2 Produits pteux ou solides VO Peser, 0,Ol g prs, 50 g de lchantillon pour essai (5.1) et les introduire dans la fiole (4.2.3) avec le minimum deau nces- saire pour entraner la totalit de la prise dessai et rendre le mlange suffisamment fl
16、uide (50 ml deau sont en gnral suffi- sants). b) pour une prise dessai prleve en masse (V 2 - V,) x c x 0,002 3 x 5 x 100 m NOTE - Dans certains cas, il est ncessaire de laisser la prise dessai simbiber deau pendant 1 2 h. o 5.3 Distillation Vo est le volume, en millilitres, de la prise dessai; V, e
17、st le volume, en millilitres, de la solution titre de thio- sulfate de sodium (3.5) utilis pour la dtermination (5.4); Ajouter environ 0,5 g de lacide tartrique (3.1) au contenu de la fiole (4.2.3). Relier la fiole au gnrateur de vapeur (4.2.1) et au rfrigrant (4.2.2) et chauffer simultanment la fio
18、le et le gnrateur de vapeur. Effectuer la distillation en sassurant que le volume du contenu de la fiole (4.2.3) reste constant 5 ml prs. Recueillir, dans la fiole jauge (4.2.4), environ 1 000 ml de distillat, ajuster alors au trait repre avec de leau et mlanger soigneusement. V2 est le volume, en m
19、illilitres, de la solution titre de thio- sulfate de sodium (3.5) utilis pour lessai blanc (5.5); c est la concentration exacte, en moles par litre, de la solu- tion titre de thiosulfate de sodium utilise; 5.4 Dtermination Prlever 200 ml de distillat et les introduire dans la fiole conique (4.3). Aj
20、outer 5 ml de la solution dactate de sodium (3.2) et 10 25 ml de lacide bromoactique (3.4). Boucher hermtique- ment la fiole et laisser reposer 30 min, ajouter alors 5 ml de la solution diodure de potassium (3.3). Titrer liode libr avec la solution titre de thiosulfate de sodium (3.5) jusqu ce que l
21、a coloration jaune due liode disparaisse, ajouter alors 1 ml de la solution dempois damidon (3.6) et continuer le titrage jusqu disparition de la coloration bleue aprs une agitation vigou- reuse. m est la masse, en grammes, de la prise dessai. Prendre comme rsultat la moyenne arithmtique des valeurs
22、 obtenues lors des deux dterminations (5.6) si la condition de rptabilit (voir 6.2) est remplie. 6.2 Rptabilit La diffrence entre les valeurs obtenues lors des deux dtermi- nations (5.6), effectues simultanment ou rapidement lune aprs lautre par le mme analyste, ne doit pas dpasser 2 % de la moyenne
23、. 5.5 Essai blanc 7 Procs-verbal dessai Effectuer paralllement la dtermination un essai blanc en remplacant les 200 ml de distillat par 200 ml deau. 5.6 Nombre de dterminations Le procs-verbal dessai doit indiquer la mthode utilise et les rsultats obtenus. II doit, en outre, mentionner tous les dtai
24、ls opratoires non prvus dans la prsente partie de IISO 6633, ou facultatifs, ainsi que les incidents ventuels susceptibles davoir agi sur les rsultats. Effectuer deux dterminations sur le mme chantillon pour essai (5.1). Le pro&-verbal dessai doit donner tous les renseignements ncessaires lidentification complte de lchantillon. 2 60 6638/2-1984 (FI 4.2.4 Figure - Appareil de distillation (4.2) 3 Page blanche Page blanche Page blanche
