1、A Numroderfrence ISO6496:1999 (F) NORME INTERNATIONALE ISO 6496 Deuximedition 19990801 AlimentsdesanimauxDterminationde lateneureneauetendautresmatires volatiles AnimalfeedingstuffsDeterminationofmoistureandothervolatilematter contentISO6496:1999(F) ISO1999 Droitsdereproductionrservs.Saufprescriptio
2、ndiffrente,aucunepartiedecettepublicationnepeuttrereproduiteniut ilisesousquelque formequecesoitetparaucunprocd,lectroniqueoumcanique,ycomprislaphotocopieetlesmicrofilms,sanslaccordcr itdelditeur. Organisationinternationaledenormalisation Casepostale56 CH1211Genve20 Suisse Internet isoiso.ch Imprime
3、nSuisse ii Avantpropos LISO(Organisationinternationaledenormalisation)estunefdrationmondialedorganismesnationauxde normalisation(comitsmembresdelISO).LlaborationdesNormesinternationalesestengnralconfieaux comitstechniquesdelISO.Chaquecomitmembreintressparunetudealedroitdefairepartieducomit technique
4、crceteffet.Lesorganisationsinternationales,gouvernementalesetnongouvernementales,en liaisonaveclISOparticipentgalementauxtravaux.LISOcollaboretroitementaveclaCommission lectrotechniqueinternationale(CEI)encequiconcernelanormalisationlectrotechnique. LesNormesinternationalessontrdigesconformmentauxrg
5、lesdonnesdanslesDirectivesISO/CEI,Partie3. LesprojetsdeNormesinternationalesadoptsparlescomitstechniquessontsoumisauxcomitsmembrespour vote.LeurpublicationcommeNormesinternationalesrequiertlapprobationde75 %aumoinsdescomits membresvotants. LaNormeinternationaleISO 6496atlaboreparlecomittechniqueISO/
6、TC 34, Produitsagricoles alimentaires,souscomitSC10, Alimentsdesanimaux . Cettedeuximeditionannuleetremplacelapremiredition(ISO6496:1983),dontelleconstitueunervision technique. LannexeAdelaprsenteNormeinternationaleestdonneuniquementtitredinformation.NORMEINTERNATIONALE ISO ISO6496:1999(F) 1 Aliment
7、sdesanimauxDterminationdelateneureneaueten dautresmatiresvolatiles 1Domaine dapplication LaprsenteNormeinternationalespcifieunemthodepourladterminationdelateneureneauetendautres matiresvolatilesdanslesalimentsdesanimaux. Lamthodeestapplicableauxalimentsdesanimaux,lexceptiondesproduitssuivants: a) le
8、sproduitslaitiers; b) lessubstancesminrales; c) lesmlangescontenantunequantitimportantedeproduitslaitiersoudesubstancesminrales,parexemple leslactoremplaceurs; d) lesalimentspouranimauxcomprenantunhumidifiant(parexempledupropylneglycol); e) lesalimentsdesanimauxsimplessuivants: corpsgrasdoriginesani
9、maleetvgtale(pourlesquelslamthodeAspcifiedanslISO6221est applicable); grainesolagineuses(pourlesquellesunemthodeestspcifiedanslISO6652); tourteauxdegrainesolagineuses(pourlesquelsunemthodeestspcifiedanslISO7713); crales,lexceptiondumas,etproduitsbasedecrales(pourlesquelsunemthodeestspcifie danslISO7
10、124); mas(pourlequellamthodederfrencespcifiedanslISO65405estapplicable). 2Rfrence normative Ledocumentnormatifsuivantcontientdesdispositionsqui,parsuitedelarfrencequiyestfaite,constituentdes dispositionsvalablespourlaprsenteNormeinternationale.Pourlesrfrencesdates,lesamendements ultrieursoulesrvisio
11、nsdecespublicationsnesappliquentpas.Toutefois,lespartiesprenantesauxaccords fondssurlaprsenteNormeinternationalesontinvitesrechercherlapossibilitdappliquerlditionlaplus rcentedudocumentnormatifindiquciaprs.Pourlesrfrencesnondates,ladernireditiondudocument normatifenrfrencesapplique.LesmembresdelISOe
12、tdelaCEIpossdentleregistredesNormes internationalesenvigueur. ISO6498, AlimentsdesanimauxPrparationdeschantillonspouressai .ISO6496:1999(F) ISO 2 3 Termeetdfinition PourlesbesoinsdelaprsenteNormeinternationale,letermeetladfinitionsuivantssappliquent. 3.1 teneureneauetendautresmatiresvolatiles fracti
13、onmassiquedessubstancesperdueslorsduschagedelchantillonselonlemodeopratoirespcifidans laprsenteNormeinternationale NOTE Lateneureneauetendautresmatiresvolatilesestexprimeenfractionmassique,enpourcentage,dansle passgnralementdonneen%( m/m). 4Principe Lapertedemasselorsduschageduneprisedessaidelchanti
14、llonestdterminedansdesconditions spcifiesquidpendentdelanaturedelchantillon. 5 Appareillageetproduits Matrieletproduitscourantsdelaboratoireet,enparticulier,cequisuit. 5.1 Balanceanalytique ,capabledepeser1mgprs. 5.2 Rcipient,enmtalnonattaquableouenverre,muniduncouverclesuffisammenttancheetprsentant
15、une surfaceutilepermettantdobtenirunerpartitiondelaprisedessaidenviron0,3g/cm 2 . 5.3 tuvelectrique ,bienventile,rglable103C2C. 5.4 tuvelectriquepressionrduite ,rglable80C2Cetpermettantdobtenirunepressioninfrieure 13kPa. Elledoittrequipedunthermostatetdunepompevideettremuniesoitdundispositifdadmissi
16、ondairsec, soitdundispositifcontenantdeloxydedecalcium(CaO)(300gdeCaOpour20chantillons)commeagent dshydratant. 5.5 Dessiccateur,garnidunagentdshydratantefficace. 5.6 Sable,lavlacide. 6chantillonnage LchantillonnagenefaitpaspartiedelamthodespcifiedanslaprsenteNormeinternationale.Unemthode dchantillon
17、nagerecommandeestdonnedanslISO6497 6. Ilestimportantquelelaboratoirereoiveunchantillonrellementreprsentatif,nonendommagoumodifilors dutransportoudelentreposage. Conserverlchantillondemanireminimisertoutedtriorationettoutchangementdanssacomposition. 7 Prparationdelchantillonpouressai Prparerlchantill
18、onpouressaiconformmentlISO6498.ISO ISO6496:1999(F) 3 8Mode opratoire 8.1Prise dessai 8.1.1 Alimentsliquidesoupteuxetalimentsconstitusessentiellementdematiresgrasses Placerunemincecouchedesable(5.6)etunebaguetteenverredansunrcipient(5.2).Scherlercipientavec soncontenuetsoncouvercledansltuve(5.3)rgle1
19、03Cpendant30min1min.Placerlecouverclesurle rcipient,retirerdeltuve,laisserrefroidirjusqulatempratureambiantedansledessiccateur(5.5).Peser, 1mgprs,lercipient,soncontenuetsoncouvercle. Peser,1mgprs,environ10gdelchantillonpouressaiprpar(article7)etletransfrerdanslercipient. Mlangersoigneusementaveclesa
20、blelaidedelabaguetteenverre.Laissercellecidanslercipient.Procder ensuitecommespcifien8.2. 8.1.2 Autresalimentspouranimaux Scherlercipient(5.2)avecsoncouvercledansltuve(5.3)rgle103Cpendant30min1min.Retirerde ltuve,laisserrefroidirjusqulatempratureambiantedansledessiccateur(5.5).Peser,1mgprs,lercipien
21、t avecsoncouvercle. Peser,1mgprs,environ5gdelchantillonpouressaiprpar(article7),letransfrerdanslercipientetly taleruniformment. 8.2Dtermination Placerlercipient,avecsoncouvercleplacaudessousouctdeceluici,dansltuve(5.3)rgle103C.Il estconseilldenepasplacerdansltuveplusdunrcipientparlitredevolumedtuve.
22、 Laisserscherpendant4h0,1h,comptespartirdumomentolatempraturedeltuveadenouveauatteint 103C.Placerlecouverclesurlercipient,retirerdeltuve,laisserrefroidirjusqulatempratureambiantedans ledessiccateur(5.5)etpeser,1mgprs. Danslecasdalimentsdesanimauxcomprenantprincipalementdesmatiresgrasses,scherdenouve
23、audans ltuve(5.3)rgle103Cpendant30min1min.Ladiffrencedemasseentrelesdeuxpesesnedoitpas tresuprieure0,1%delamassedelaprisedessai.Silavariationdemasseestsuprieure0,1%dela massedelaprisedessai,rejeterlersultatetrpterladtermination.Silavariationdemasseentrelesdeux pesesexcdenouveau0,1%delamassedelaprise
24、dessai,procdercommespcifien8.3. 8.3 Essaidecontrle Afindecontrlersi,durantleschagedelaprisedessai,ilsestproduitunevariationdemasseinacceptable, provoquepardesractionschimiques(parexempleractiondeMaillard),procderdelamaniresuivante. Scherdenouveaulercipientavecsaprisedessaidansltuve(5.3)rgle103Cpenda
25、nt2h0,1h.Laisser refroidirjusqulatempratureambiantedansledessiccateur(5.5)etpeser1mgprs.Silavariationdemasse durantcesecondschageestsuprieure0,2%delamassedelaprisedessai,ilsepeutquedesractions chimiquessesoientproduites.Danscecas,rejeterlersultatetutiliserlamthodespcifieen8.4. NOTE Lecritrede0,2%ned
26、oitpastreconfonduaveclalimitederptabilitde0,2%dfinieen10.2.Cettedernire reprsenteladiffrenceabsolueentredeuxdterminationsfaitesdansdesconditionsderptabilit.Lepremiercritreest bassurladiffrenceentredeuxpesesdelammeprisedessai,avantetaprsuntempsdeschagesupplmentaire,de faoncontrlersiunevariationdemass
27、einacceptablesestproduite.ISO6496:1999(F) ISO 4 8.4 chantillonsdonnantdespertesdemasseinacceptables Prleverlaprisedessaiconformment8.1. Placerlercipient,avecsoncouvercleplacaudessousouctdeceluici,dansltuvepressionrduite(5.4) rgle80C.Rduirelapressionjusquenviron13kPaetscherlchantilloncettepression,so
28、itenlaissant pntrerdelairsec,soitenprsencedunagentdshydratant(voir5.4).Danslesecondcas,dconnecterla pompevideunefoislapressiondsireatteinteetsassurerquecettepressionestmaintenueduranttoutela priodedeschage.Chaufferlchantillonpendant4h0,1h,comptespartirdumomentolatempraturede ltuveadenouveauatteint80
29、 C.Ramenerensuiteavecprcautionlapressiondeltuvelapression atmosphrique.Ouvrirltuve,placerimmdiatementlecouverclesurlercipient,retirerlercipientdeltuve, laisserrefroidirlatempratureambiantedansledessiccateur(5.5)etpeser1mgprs. Scherpendantdespriodessuccessivesde30min1mindansltuvepressionrduitergle80C
30、et peserjusqucequelavariationdemasseentredeuxpesesconscutivesnexcdepas0,2%delamassedela prisedessai. 8.5 Nombrededterminations Effectuerdeuxdterminationssurdesprisesdessaiprlevessurlemmechantillonpouressai. 9 Expressiondesrsultats 9.1 Dterminationsansconditionnementpralable Calculer,laidedelquations
31、uivante,lateneureneauetendautresmatiresvolatilesdelchantillonpour essai, w 1 ,enpourcentage: () w mmm m 1 354 3 100 = - % o m 3 estlamasse,engrammes,delaprisedessai; m 4 estlamasse,engrammes,durcipientavecsoncouvercle,et,silyalieu,dusableetdelabaguetteen verre; m 5 estlamasse,engrammes,durcipientave
32、csoncouvercle,delaprisedessaiaprsschage,et,silya lieu,dusableetdelabaguetteenverre. 9.2 Dterminationavecconditionnementpralable NOTE Pourleschantillonsdifficilesbroyer,voirlISO6498. 9.2.1 chantillonsteneureneausuprieure17%etteneurenmatiresgrassesinfrieure120g/kg, nencessitantquunschageprliminaire Ca
33、lculer,laidedelquationsuivante,lateneureneauetendautresmatiresvolatilesdelchantillonpour essai, w 2 ,enpourcentage: () w mm m mmm m m m 2 01 0 354 3 1 0 100 = - + - %ISO ISO6496:1999(F) 5 o m 0 estlamasse,engrammes,delchantillonpouressai; m 1 estlamasse,engrammes,delchantillonaprsextractionet/ouscha
34、geetconditionnementlair ambiant; m 3 estlamasse,engrammes,delaprisedessai; m 4 estlamasse,engrammes,durcipientavecsoncouvercleet,silyalieu,dusableetdelabaguetteen verre; m 5 estlamasse,engrammes,durcipientavecsoncouvercle,delaprisedessaiaprsschageet,silya lieu,dusableetdelabaguetteenverre. 9.2.2 cha
35、ntillonsforteteneurenmatiresgrassesetfaibleteneureneau,ncessitantseulementun dgraissageprliminaire,etchantillonsforteteneurenmatiresgrassesetforteteneureneau, ncessitantunschageprliminairesuividundgraissageprliminaire Calculer,laidedelquationsuivante,lateneureneauetendautresmatiresvolatilesdelchanti
36、llonpour essai, w 3 ,enpourcentage: () w mmm m mmm m m m 3 012 0 354 3 1 0 100 = - + - % o m 2 estlamasse,engrammes,delamatiregrasseextraitedelchantillonpouressai(voirlISO6498). Voir9.2.1pourlexplicationdesautressymboles. 9.3Rsultat Prendrecommersultatlamoyennearithmtiquededeuxrsultatsdessaiintermdi
37、aires(8.5),conditionquela diffrenceabsolueentrecesdeuxessaisnedpassepas0,2%.Rpterlemodeopratoiresiladiffrence dpasse0,2%. Exprimerlersultat0,1%prs. 10Fidlit 10.1Essai interlaboratoires LesdtailsdunessaiinterlaboratoiresrelatiflafidlitdelamthodesontrsumsdanslannexeA.Lesvaleurs drivesdecetessaipeuvent
38、nepassappliquerauxplagesdeconcentrationsoumatricesautresquecelles donnes. 10.2Rptabilit Ladiffrenceabsolueentredeuxrsultatsdessaiindividuelsindpendants,obtenuslaidedelammemthode surunmatriauidentiquesoumislessaidanslemmelaboratoireparlemmeoprateurutilisantlemme appareillagedansuncourtintervalledetem
39、ps,nexcderaquedans5%descasaupluslalimitederptabilit( r) indiquedansle,oudrivedu,Tableau1.ISO6496:1999(F) ISO 6 Tableau1Limitesderptabilit( r)etdereproductibilit( R) chantillon Teneureneaueten dautresmatiresvolatiles rR % Alimentcompos 11,43 0,71 1,99 Alimentconcentr 10,20 0,55 1,57 Alimentmlass 7,92
40、 1,49 2,46 Herbesche 11,77 0,78 3,00 Pulpedebetteraves 86,05 0,95 3,50 Luzerne 80,30 1,27 2,91 10.3Reproductibilit Ladiffrenceabsolueentredeuxrsultatsdessaiindividuels,obtenuslaidedelammemthodesurun matriauidentiquesoumislessaidansdeslaboratoiresdiffrentspardesoprateursdiffrentsutilisantdes appareillagesdiffrents,nexcderaquedans5%
