1、A Numroderfrence ISO6492:1999 (F) NORME INTERNATIONALE ISO 6492 Premiredition 19990801 AlimentsdesanimauxDterminationde lateneurenmatiregrasse AnimalfeedingstuffsDeterminationoffatcontentISO6492:1999(F) ISO1999 Droitsdereproductionrservs.Saufprescriptiondiffrente,aucunepartiedecettepublicationnepeut
2、trereproduiteniut ilisesousquelque formequecesoitetparaucunprocd,lectroniqueoumcanique,ycomprislaphotocopieetlesmicrofilms,sanslaccordcr itdelditeur. Organisationinternationaledenormalisation Casepostale56 CH1211Genve20 Suisse Internet isoiso.ch ImprimenSuisse ii Avantpropos LISO(Organisationinterna
3、tionaledenormalisation)estunefdrationmondialedorganismesnationauxde normalisation(comitsmembresdelISO).LlaborationdesNormesinternationalesestengnralconfieaux comitstechniquesdelISO.Chaquecomitmembreintressparunetudealedroitdefairepartieducomit techniquecrceteffet.Lesorganisationsinternationales,gouv
4、ernementalesetnongouvernementales,en liaisonaveclISOparticipentgalementauxtravaux.LISOcollaboretroitementaveclaCommission lectrotechniqueinternationale(CEI)encequiconcernelanormalisationlectrotechnique. LesNormesinternationalessontrdigesconformmentauxrglesdonnesdanslesDirectivesISO/CEI,Partie3. Lesp
5、rojetsdeNormesinternationalesadoptsparlescomitstechniquessontsoumisauxcomitsmembrespour vote.LeurpublicationcommeNormesinternationalesrequiertlapprobationde75 %aumoinsdescomits membresvotants. LaNormeinternationaleISO 6492atlaboreparlecomittechniqueISO/TC 34, Produitsagricoles alimentaires,souscomit
6、SC10, Alimentsdesanimaux . LannexeAdelaprsenteNormeinternationaleestdonneuniquementtitredinformation.NORMEINTERNATIONALE ISO ISO6492:1999(F) 1 AlimentsdesanimauxDterminationdelateneuren matiregrasse 1Domaine dapplication LaprsenteNormeinternationalespcifieunemthodededterminationdelateneurenmatiregra
7、ssedes alimentsdesanimaux.Lamthodeestapplicabletouslesalimentsdesanimaux,lexceptiondesgraines olagineusesetdestourteauxdegrainesolagineuses. Pourlesbesoinsdelaprsentemthode,ondistinguelesdeuxcatgoriessuivantesdalimentsdesanimaux.Les chantillonsdeproduitsdelacatgorieBdoiventfairelobjetdunehydrolyseav
8、antextraction. CatgorieB: alimentsdorigineanimale,ycomprislesproduitslaitiers; alimentsdoriginevgtaledontlesmatiresgrassesnepeuventtreextraitessanshydrolysepralable, notammentgluten,levure,protinesdesojaetdepommesdeterre,etalimentsayantsubiuntraitement thermique; alimentscomposscontenantlesproduitsc
9、idessusenquantitstellesquelessentieldelateneurenmatire grasse(aumoins20%)enprovient. CatgorieA: alimentsdesanimauxnonmentionnsdanslacatgorieB. NOTE Pourlestourteauxdegraissesolagineuses,lISO7342spcifieunemthodededterminationdelateneuren huileparextractionlhexane,tandisquelISO7363spcifieunemthodepare
10、xtractionloxydedithylique. Pourlesgrainesolagineuses,lISO6591spcifieunemthodededterminationdelateneurenhuileparextraction lhexane. 2Rfrences normatives Lesdocumentsnormatifssuivantscontiennentdesdispositionsqui,parsuitedelarfrencequiyestfaite, constituentdesdispositionsvalablespourlaprsenteNormeinte
11、rnationale.Pourlesrfrencesdates,les amendementsultrieursoulesrvisionsdecespublicationsnesappliquentpas.Toutefois,lespartiesprenantes auxaccordsfondssurlaprsenteNormeinternationalesontinvitesrechercherlapossibilitdappliquerles ditionslesplusrcentesdesdocumentsnormatifsindiqusciaprs.Pourlesrfrencesnon
12、dates,ladernire ditiondudocumentnormatifenrfrencesapplique.LesmembresdelISOetdelaCEIpossdentleregistredes Normesinternationalesenvigueur. ISO3696, EaupourlaboratoireusageanalytiqueSpcificationetmthodesdessai. ISO6498, AlimentsdesanimauxPrparationdeschantillonspouressai.ISO6492:1999(F) ISO 2 3 Termee
13、tdfinition PourlesbesoinsdelaprsenteNormeinternationale,letermeetladfinitionsuivantssappliquent. 3.1 teneurenmatiregrasse fractionmassiquedessubstancesextraitesdelchantillonselonlemodeopratoirespcifidanslaprsente Normeinternationale NOTE Lateneurenmatiregrasseestexprimeengrammesparkilogramme.Ellepeu
14、taussitreexprimecommefraction massique,enpourcentageprcdemmentdsigne%( m/m). 4Principe 4.1 Uneextractionprliminaireltherdeptroleestrequisepourleschantillonsayantuneteneurleveen matiregrasse(suprieure200g/kg). 4.2 Pourleschantillonsdecatgorie B,hydrolysechauddelchantillonparlacidechlorhydrique. Refro
15、idissementetfiltrationdelasolution.Lavageetschagedursiduobtenu,puisextractionltherdeptrole. liminationdusolvantpardistillationetschage.Pesedursidu. 4.3 PourleschantillonsdecatgorieA,extractiondelchantillonltherdeptrole.liminationdusolvantpar distillationetschage.Pesedursidu. 5 Ractifsetproduits Sauf
16、indicationdiffrente,utiliseruniquementdesractifsetdessolvantsdequalitanalytiquereconnue. 5.1 Eau,aumoinsdequalit3,conformmentlISO3696. 5.2 Sulfatedesodium ,anhydre. 5.3 therdeptrole ,secomposantessentiellementdhydrocarburessixatomesdecarbone,ayantunpoint dbullitioncomprisentre40Cet60C. Lindicedebrom
17、edoittreinfrieur1.Lersidudvaporationdoittreinfrieur20mg/l. Lhexanetechniqueayantunrsidudvaporationinfrieur20mg/lpeutgalementtreutilis. 5.4 Granulesdecarburedesilicium ou billesenverre. 5.5 Actone. 5.6 Acidechlorhydrique , c(HCl)=3mol/l. 5.7 Adjuvantdefiltration ,parexempleterredediatomes(Kieselguhr)
18、,portbullitionpendant30mindans delacidechlorhydrique, c(HCl)=6mol/l,puislavleaujusquneutralitetsch130C. 6Appareillage Matrielcourantdelaboratoireet,enparticulier,cequisuit. 6.1 Cartouchesdextraction ,exemptesdecorpsgrasetlaveslther. 6.2 ExtracteurdetypeSoxhlet,ayantunvolumedesiphonnagedenviron100ml,
19、ouautreextracteur recirculation.ISO ISO6492:1999(F) 3 6.3 Appareildechauffage,munidundispositifdethermorgulation,nonsusceptibledagircommesource dallumage. 6.4 tuvedeschage ,rglable(1032)C. 6.5 tuvelectriquepressionrduite ,rglable(802)Cetpermettantdobtenirunepressioninfrieure 13,3kPa,muniedundisposit
20、ifdadmissiondairsecoucontenantundshydratant,parexempledeloxydede calcium. 6.6 Dessiccateur,garnidunagentdshydratantefficace. 7chantillonnage LchantillonnagenefaitpaspartiedelamthodespcifiedanslaprsenteNormeinternationale.Unemthode dchantillonnageestdonnedanslISO64974. Ilestimportantquelelaboratoirer
21、eoiveunchantillonrellementreprsentatif,nonendommagoumodifilors dutransportoudelentreposage. Conserverlchantillondefaonrduireauminimumtoutedtriorationoumodificationdesacomposition. 8 Prparationdelchantillonpouressai PrparerlchantillonpouressaiconformmentlISO6498. 9Mode opratoire 9.1 Choixdumodeoprato
22、ire Danslecasdunchantillonpouressaidifficilebroyer,ousilestdifficiledobtenirunchantillonpouressairduit homognedufaitdelaforteteneurenmatiregrasse(suprieure200g/kg),procderconformment9.2. Danstouslesautrescas,procderconformment9.3. 9.2Extraction prliminaire 9.2.1 Peser,1mgprs,aumoins20gdelchantillonp
23、ouressaiprpar(article8),( m 0 ),puismlangeravec 10gdesulfatedesodiumanhydre(5.2).Introduirelemlangedansunecartouchedextraction(6.1)etrecouvrir duntampondouatedgraiss. Placerquelquesgranulesdecarburedesilicium(5.4)dansunballonsec.Silamatiregrassedoitfaire ultrieurementlobjetdessaisqualitatifs,remplac
24、erlesgranulesdecarburedesiliciumpardesbillesenverre. Relierleballonlextracteuretrecueillirlextraitthr. Placerlacartouchedansletubeextracteur(6.2)etextrairependant2hltherdeptrole(5.3).Rglerlappareil dechauffage(6.3)defaonobteniraumoins10siphonnageslheureencasdutilisationduntubeextracteurde typeSoxhle
25、touundbitderefluxdaumoins5goutteslaseconde(environ10ml/min)encasdutilisationdun appareilquivalent. Diluerlextraitthrcontenudansleballonjusqu500mlavecdeltherdeptrole(5.3)etbienmlanger.Peser, 1mgprs,unballonseccontenantquelquesgranulesdecarburedesilicium(5.4)oudesbillesenverre( m 1 ). laidedunepipette
26、,prlever50mldesolutionthredansceballon. 9.2.2 liminerlesolvantpardistillationjusqucequeleballonensoitquasimentexempt.Ajouter2mldactone (5.5)dansleballon,remueretchaufferdoucementsurlappareildechauffage(6.3),afindliminerlactone.FaireISO6492:1999(F) ISO 4 disparatrelesdernirestracesdactoneensoufflant.
27、Scherlersidupendant(100,1)min.dansltuvede schage(6.4)rgle103C.Refroidirdansledessiccateur(6.6),puispeser0,1mgprs( m 2 ). Lemodeopratoiresuivantpeutgalementtreappliqu. liminerlesolvantpardistillation.Scherlersidusetrouvantdansleballonpendant1,5hsousvide,dansltuve (6.5)rgle80C.Laisserrefroidirdanslede
28、ssiccateur(6.6)etpeser0,1mgprs( m 2 ). 9.2.3 Laisserlersidudextractionprovenantdelacartouchescherlair,afindliminerlesrsidusdesolvant. Peserlersidusec0,1mgprs( m 3 ). Broyerlersidupourobtenirunegranulomtriede1mm. Procderensuiteconformment9.3. 9.3Prise dessai Peser,1mgprs,5gdelchantillonpouressaiprpar
29、(article8ou9.2)( m 4 ). PourunchantillondecatgorieB(voirarticle1),procderconformment9.4. PourunchantillondecatgorieA,introduirelaprisedessaidansunecartouchedextraction(6.1)etlarecouvrir duntampondouatedgraiss.Procderensuiteconformment9.5. 9.4Hydrolyse Introduirelaprisedessaidansunbcherde400mloudansu
30、nefioleconiquede300ml.Ajouter100mldacide chlorhydrique(5.6)etdesgranulesdecarburedesilicium(5.4).Recouvrirlebcherdunverredemontreourelier lafioleconiqueaurfrigrantreflux.Porterlemlangebullitiondoucesuruneflammeouuneplaque chauffanteetlymaintenirpendant1h.Remuertoutesles10minpourviterqueleproduitnadh
31、reauxparoisdu rcipient. Refroidirtempratureambianteetajouterunequantitdadjuvantdefiltration(5.7)suffisantepourempchertoute pertedematiregrasselorsdelafiltration.Filtrertraversunpapierfiltredoubledgraissethumidifidansun entonnoirdeBchneraspiration.Laverlersiduleaufroidejusquobtentiondunfiltratneutre.
32、 ATTENTION: Sidelhuileoudelagraisseapparatlasurfacedufiltrat,desrsultatserronspeuventtre obtenus.Unesolutionpeutconsisterrpterlemodeopratoireenutilisantunepluspetiteprisedessaiouune concentrationdacideplusleve. Retirerlefiltreavecprcautionetplacerlepapierfiltredoublecontenantlersidudansunecartouched
33、extraction (6.1)etschersousvidependant60mindansltuve(6.5)rgle80C.Sortirlacartouchedeltuveetla recouvrirduntampondouatedgraiss. 9.5Extraction 9.5.1 Placerquelquesgranulesdecarburedesilicium(5.4)dansunballonsecetpeserletout,1mgprs( m 5 ). Silamatiregrassedoitfaireultrieurementlobjetdessaisqualitatifs,
34、remplacerlesgranulesdecarburede siliciumpardesbillesenverre.Relierleballonlextracteuretrecueillirlextraitthr. Placerlacartouchedansletubeextracteur(6.2)etextrairependant6hltherdeptrole(5.3).Rglerlappareil dechauffage(6.3)defaonobteniraumoins10siphonnageslheureencasdutilisationdunextracteurdetype Sox
35、hletouundbitderefluxdaumoins5goutteslaseconde(environ10ml/min)encasdutilisationdunappareil quivalent. 9.5.2 liminerlesolvantpardistillationjusqucequeleballonensoitquasimentexempt.Ajouter2mldactone (5.5)dansleballon,remueretchaufferdoucementsurlappareildechauffage(6.3),afindliminerlactone.Faire dispa
36、ratrelesdernirestracesdactoneensoufflant.Scherlersidupendant(100,1)mindansltuvede schage(6.4)rgle103C.Refroidirdansledessiccateur(6.6),puispeser0,1mgprs( m 6 ).ISO ISO6492:1999(F) 5 Lemodeopratoiresuivantpeutgalementtreappliqu. liminerlesolvantpardistillation.Scherlersidusetrouvantdansleballonpendan
37、t1,5hsousvide,dansltuve (6.5)rgle80C.Laisserrefroidirdansledessiccateur(6.6)etpeser0,1mgprs( m 6 ). 10Calcul 10.1 Dterminationavecextractionprliminaire (9.2) Calculer,laidedelquationsuivante,lateneurenmatiregrassedelchantillonpouressai, w 1 ,engrammespar kilogramme: ()() w mm m mm m m m f 1 21 0 65
38、4 3 0 10 = - + - o m 0 estlamasse,engrammes,delchantillonpouressaipesen9.2; m 1 estlamasse,engrammes,duballoncontenantlesgranulesdecarburedesilicium,utilisen9.2; m 2 estlamasse,engrammes,duballoncontenantlesgranulesdecarburedesiliciumetlersidudextrait thrschobtenuen9.2; m 3 estlamasse,engrammes,durs
39、idudextractionschobtenuen9.2; m 4 estlamasse,engrammes,delaprisedessai(9.3); m 5 estlamasse,engrammes,duballoncontenantlesgranulesdecarburedesilicium,utilisen9.5; m 6 estlamasse,engrammes,duballoncontenantlesgranulesdecarburedesiliciumetlersidudextrait thrschobtenuen9.5; f estlefacteurdeconversionde
40、sunits,engrammesparkilogramme( f=1000g/kg). Exprimerlersultat1g/kgprs. 10.2 Dterminationsansextractionprliminaire Calculer,laidedelquationsuivante,lateneurenmatiregrassedelchantillonpouressai, w 2 ,engrammespar kilogramme: () w mm m f 2 65 4 = - o m 4 estlamasse,engrammes,delaprisedessai(9.3); m 5 estlamasse,engrammes,duballoncontenantlesgranulesdecarburedesilicium,utilisen9.5; m 6 estlamasse,engr
