1、z Y il Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlEYHAPOe(HAF OPrAHH3AUMR fl0 CTAHAPTH3AHMORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Tabac et produits du tabac - Dtermination des rsidus de pesticides dithiocarbamates - Mthode par spectromtrie dabsorption molculaire Tobacc
2、o and tobacco products - De termina tion of dithiocarbama te pes ticides residues - Molecular absorption spec trome trie method Premire dition - 1983-06-15 CDU 663.97 : 543.8 : 632.95.028 Descripteurs : tabac, analyse chimique, dosage, rsidu chimique, pesticide. Rf. no : ISO 64664983 (FI 0 v) Prix b
3、as sur 4 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le dr
4、oit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour appr
5、obation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 6466 a t labore par le comit technique ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac, et a t soumise aux comits membres en mars 1982. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afriq
6、ue du Sud, Rp. d Grce Sude Allemagne, R.F. Inde Suisse Autriche Iraq Tanzanie Belgique Italie Tchcoslovaquie Brsil Malaisie Thailande Cuba Pays-Bas gypte, Rp. arabe d Turquie Portugal URSS France Royaume-Uni Aucun comit membre ne la dsapprouve. 0 Organisation internationale de normalisation, 1983 Im
7、prim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 6466-1983 (F) . . Tabac et produits du tabac - Dtermination des rsidus de pesticides dithiocarbamates - Mthode par spectromtrie dabsorption molculaire 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode par spectromtrie dabsorpti
8、on molculaire pour la dtermination des rsidus de pesticides du type dithiocarbamate dans le tabac et les produits du tabac. La mthode est applicable la dtermination, dans le tabac et les produits du tabac, des rsidus de pesticides dithiocarbama- tes utiliss couramment dans la culture du tabac. 2 Rfr
9、ences ISO 1750, Produits phytosanitaires et assimils - Noms com- muns. ISO 4874, Tabac - chantillonnage des lots de matires pre- mires - Principes gnraux. ISO 6488, Tabac - Dtermination de la teneur en eau (Mthode de rfrence). 3 Dfinition teneur en rsidus de pesticides dithiocarbamates : Quan- tit d
10、e bisulfure de carbone, en milligrammes par kilogramme dchantillon, dtermine suivant la mthode spcifie. NOTE - Si ncessaire et si lidentit du pesticide dithiocarbamate dans lchantillon est connue, la teneur en rsidus de pesticides dithiocarba- mates peut tre exprime en plus sous la forme de ce dithi
11、ocarbamate en utilisant le facteur appropri (voir 9.3). 4 Principe Dcomposition des dithiocarbamates dans une prise dessai par chauffage avec de lacide chlorhydrique en prsence de chlo- rure dtain( II). Distillation du bisulfure de carbone form et absorption dans une solution mthanolique dhydroxyde
12、de potassium aprs limination des substances interfrentes par passage travers lacide sulfurique. Dtermination par spectro- mtrie du dithiocarbonate de potassium-O-mthyl form. 5 Ractifs Tous les ractifs doivent tre de qualit analytique. Utiliser de leau distille, ou de leau de puret au moins quivalent
13、e. 5.1 Acide sulfurique, de concentration 96 98 % (mlm). 5.2 Hydroxyde de potassium, solution environ 1 mol/l, dans du mthanol 95 % ( V/ Y). Sil y a quelque sdiment, fil- trer la solution avant emploi en utilisant du papier filtre plis. 5.3 Chlorure dtainUl) EnCI, solide). 5.4 Acide chlorhydrique, s
14、olution aqueuse. Ajouter 150 ml deau distille 75 ml dacide chlorhydrique de concentration 37 38 % (mlm 1. 5.5 Dithyldithiocarbamate de sodium, solution talon, correspondant 10 mg de bisulfure de carbone par litre. Dissoudre 29,6 mg de dithyldithiocarbamate de sodium trihy- drat dans 1 000 ml deau. P
15、rparer la solution le jour mme de son utilisation. 1 ml de cette solution talon quivaut 10 pg de bisulfure de carbone. 6 Appareillage Matriel courant de laboratoire et 6.1 Appareil de distillation (voir la figure), comprenant 6.1.1 Ballon fond rond et trois cols (A), de capacit 250 ml. 6.1.2 Rfrigra
16、nt (B). 6.1.3 Rservoir (CL ISO 64664983 (F) 6.1.4 Tube dadmission dazote dans le ballon (D). 6.1.5 Flacons laveurs (E et F), dont les tubes de distribution sont munis dun verre fritt (dimensions des pores de 160 250 pm) pour labsorption des produits de distillation. NOTE - la place des flacons laveu
17、rs montrs sur la figure, dautres dispositifs dabsorption peuvent tre utiliss sous rserve quils se soient rvls aussi efficaces. 6.2 Source dazote, quipe dun robinet trois voies. 6.3 Spectromtre, permettant de faire des mesures dans la rgion des ultraviolets 272, 302 et 332 nm, quip de cuves en silice
18、 de 10 mm. 7 chantillonnage Prlever les chantillons conformment au mode opratoire spcifi dans IISO 4874. 8 Mode opratoire 8.1 Prparation de lchantillon pour essai Si possible, utiliser un chantillon pour essai sous forme de tabac hach ou de scaferlati pour cigarette, sans autre prpara- tion. Si lon
19、ne dispose pas dchantillon de ce genre, dcouper lchantillon pour essai aux dimensions voulues. NOTE - Le schage dithiocarbamates. et le broyage du tabac provoquent des pertes de 8.2 Prises dessai 8.2.1 Peser, 10 mg prs, deux prises dessai de 5 g environ partir de lchantillon pour essai. Effectuer le
20、ssai avec chaque prise dessai suivant le mode opratoire spcifi en 8.3 et 8.4. _ 8.2.2 En procdant comme spcifi en 8.2.1, prlever une autre prise dessai et lutiliser pour dterminer la teneur en eau contenue dans lchantillon pour essai conformment IISO 6488 si le rsultat doit tre calcul sur la base du
21、 tabac exempt deau. 8.3 Distillation 8.3.1 Transfrer une des prises dessai (8.2.1) dans le ballon (A) de lappareil de distillation (6.1) et ajouter 2 g de chlorure dtain(H) (5.3), puis 50 ml deau. Agiter le ballon jusqu imprgnation complte du tabac. Immdiatement aprs, relier le ballon au rfrigrant (
22、B) qui est lui-mme en communication avec un premier flacon laveur (E) contenant 20 ml dacide sulfurique (5.1) et un second flacon laveur (F) contenant 25 ml de la solution dhydroxyde de potassium (5.2). Mettre en position le rservoir (C) et le tube dadmission (D). Sassurer quil ny a pas de fuite. Rg
23、ler larrive dazote un dbit de 50 ml/min, puis raccorder ce courant dazote lappareil au moyen dun robinet trois voies et du tube dadmission (D). Chauffer le ballon entre 30 et 40 OC et ly maintenir comme dcrit pendant au moins 10 min pour sassurer que tout le tabac est imprgn de chlorure dtain(H) et
24、que tout loxygne est limin du circuit. Le rfrigrant (B) doit tre bien refroidi afin dviter que de leau passe dans lacide sulfurique du premier flacon laveur (E). Mettre 100 ml de la solution dacide chlorhydrique (5.4) dans le rservoir (C). Pour empcher tout reflux, tourner le robinet trois voies de
25、manire que lapprovisionnement dazote soit en communication avec le rservoir ainsi quavec le ballon par le tube dadmission, puis ajouter lentement la solution dacide chlorhydrique dans le ballon. Quand toute la solution dacide chlorhydrique a t verse dans le ballon, tourner le robinet de manire que l
26、e flux dazote de 50 ml/min passe en totalit tra- vers le tube dadmission. Porter le contenu du ballon bulli- tion et le maintenir bullition douce durant 30 min. 8.3.2 la fin de la priode de 30 min, couper le chauffage, dconnecter les flacons laveurs et fermer larrive dazote. Transfrer le contenu du
27、deuxime flacon laveur (F), contenant la solution dhydroxyde de potassium, dans une fiole jauge de 50 ml. Laver lintrieur du flacon laveur et le tube de distribu- tion leau, ajouter leau de lavage dans la fiole jauge. Diluer au trait repre avec de leau, bien mlanger et laisser reposer pendant 15 min.
28、 84 . Mesurage spectromtrique Remplir une cuve de silice de 10 mm avec la solution obtenue comme spcifi en 8.3.2. Mesurer Iabsorbance de la solution dessai laide du spectro- mtre (6.3) aux longueurs dondes de 272, 302 et 332 nm, en employant comme solution de rfrence un mlange de 25 ml de solution d
29、hydroxyde de potassium (5.2) dilue 50 ml avec de leau. Labsorbante mesure 302 nm ne doit tre ni sup- rieure 0,800 ni infrieure 0,100. Si Iabsorbance est sup- rieure 0,800, une dilution ultrieure ou une quantit plus petite de tabac doit tre utilise. Si Iabsorbance est infrieure 0,100, une cuve de sil
30、ice dpaisseur plus grande doit tre utili- se. Calculer Iabsorbance moyen de la formule corrige, A cor-r de la solution A A272 + A332 corr = A302 - 2 au o A272, A302 et A332 sont les absorbantes de la solution dessai 272, 302 et 332 nm respectivement. Rpter la dtermination sur la deuxime prise dessai
31、. 8.5 Courbe dtalonnage Prendre sparment des parties aliquotes de la solution talon de dithyldithiocarbamate de sodium (5.5) de 4, 6, 8, 10, 12 et 16 ml correspondant des quantits comprises entre 40 et 160 pg de bisulfure de carbone et les traiter comme spcifi en 8.3, en substituant ces parties aliq
32、uotes la prise dessai. 2 ISO 64664983 (FI Mesurer, comme spcifi en 8.4, Iabsorbance des solutions talons dessai ainsi prpares. Tracer une courbe dtalonnage des valeurs dabsorbance corriges en fonction des masses cor- respondantes de bisulfure de carbone. La courbe dtalonnage est trs reproductible, a
33、ussi nest-il pas necessaire de prparer chaque jour une courbe complte. Un simple point de contrle suffit normalement. Une correction doit tre faite pour toute dilution ultrieure (voir 8.4). Prendre comme resultat la moyenne des deux valeurs sous rserve que les conditions de rptabilit (9.2) soient sa
34、tis- faites. 9.2 lWptabilit6 9 Expression des rsultats La diffrence entre les rsultats de deux dterminations, effec- tues simultanment ou rapidement lune aprs lautre, par le mme analyste, ne doit pas tre suprieure 7,5 % de leur valeur moyenne. 9.1 Mode de calcul et formules 9.1.1 Lire sur la courbe
35、dtalonnage la quantit de bisulfure de carbone prsente dans la solution de lchantillon pour essai. 93 . Facteurs de conversion Si ncessaire, les rsultats exprims en bisulfure de carbone peuvent galement tre exprims en lun des pesticides dithio- carbamates en les multipliant par un coefficient appropr
36、ie. Les coefficients suivants ont 6th tablis : 9.1.2 La quantit de bisulfure de carbone, exprime en milli- grammes par kilogramme de tabac, est don ne par la formule cs2 = m m0 a) manbe : 1,74 o b) zinbe : 1,81 m est la masse, en microgrammes, de bisulfure de car- bone, dans la solution de lchantill
37、on pour essai, donne par la lecture de la courbe dtalonnage; c) propinbe : 190 NOTE - Ces trois noms communs sont inclus noms systmatiques et formules dveloppes. ISO 1750 avec les m0 est la masse prise dessai. t en grammes, du tabac utilis comme 10 Procs-verbal dessai Si le rsultat doit utiliser la
38、formule tre expri m par rapport la sche, Le pro&-verbal doit indiquer la mthode utilise et les rsul- tats obtenus. II doit, en outre, mentionner tous les dtails op- ratoires non prvus dans la prsente Norme internationale, ou facultatifs, ainsi que les incidents ventuels susceptibles davoir agi sur l
39、es rsultats. cs2 = .Jf- x 100 m0 100 -H o H est la teneur en eau contenue dans lchantillon, exprime en pourcentage en masse, et determinee conformment IISO 6488. Le pro&-verbal dessai doit mentionner tous les renseigne- ments ncessaires & lidentification complete de lchantillon. ISO 6466-1983 (F) ilc X Dimensions en millimtres lA-L/ I nr - + 4 - ,024A Il 14/23 Figure - - Appareil de distillation L-l Q24 * Pour faciliter le rincage de lappareillage, on peut lquiper de raccords aux points X et Y condition quils soient parfaitement tanches et exempts de graisse. 4 Page blanche Page blanche
