1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIKJIYHAPOiAR OPI-AHHJAl b) un manchon tapiss de laine de verre silicone plac dans linjecteur (uniquement dans le cas dun injecteur hori- zontal). 5.1.2 Colonne, en acier inoxydable ou en verre, permettant une bonne sparation du BH
2、A et du BHT, denviron 2 m de long et de 2 4 mm de diamtre intrieur, remplie par exemple avec 10 % de mthylpolysiloxanesl) sur brique pile lave aux acides et silyle2). 2) GasKhrom Q, dimension des particules 150 180 prn (80 100 mesh) convient. 1 ISO 64634982 (FI 5.2 Fioles jauges, de capacits 10, 20
3、et 100 ml. 7.2.2 Mlanges talons 5.3 Pipettes gradues, de capacits 1 et 2 ml. 7.2.2.1 talon interne . 5.4 Balance analytique. Utiliser comme talon interne une solution 30 pg/ml dund- canoate de mthyle prpare comme suit. 6 Recherche Voir ISO 5558. Peser, OI1 mg prs, 30 mg dundcanoate de mthyle (4.4) d
4、ans une fiole jauge de 100 ml (5.2). Complter et ajuster 100 ml avec le solvant (4.3). Prlever la pipette (5.3) 2 ml de la solution prcdente et complter au trait repre dans une fiole jauge de 20 ml (5.2) avec le solvant. 7 Mode opratoire 7.4 Rglage de lappareil 7.2.2.2 Solutions talons dantioxygnes
5、Peser, OI1 mg prs, exactement 100 mg dantioxygne (BHA ou BHT) (4.5 ou 4.61, dans une fiole jauge de 100 ml (5.2). Complter au trait repre avec le solvant (4.3). Prlever la pipette (5.3) 1 ml de la solution prcdente et complter au trait 7.1 .l Dispositif dinjection repre dans une fiole jauge de 10 ml
6、 (5.2) avec le solvant. - Temprature : 250 OC Le manchon ou la prcolonne (5.1 .l) doit tre chang aprs une journe danalyse et conditionn la temprature dessai pendant une nuit. NOTE - Vrifier le bon tat du manchon ou de la prcolonne en pas- sant de temps en temps, au chromatographe, un corps gras de c
7、ompo- sition connue. Dans une srie de cinq fioles jauges de 10 ml (5.21, introduire laide dune pipette gradue de 2 ml (5.31, respectivement OI2 - OI5 - OI8 - 1 et 12 ml de la solution dantioxygne. Ajou- ter laide dune pipette, dans chaque fiole jauge, 2 ml de ltalon interne (7.2.2.1) et complter au
8、trait repre avec le sol- vant. Les cinq solutions prpares contiennent respectivement 2, 5, 8, 10 et 12 pg dantioxygne par millilitre. 7.1.2 Four et colonne - Temprature en conditions isothermes : 160 OC NOTE - Vrifier par un essai blanc quil ny a pas dinterfrences avec Iundcanoate de mthyle. Dans le
9、 cas contraire, on pourra utili- ser le myristate de mthyle comme talon interne. - Dbit du gaz vecteur : la valeur optimale est fixer par loprateur. 7.2.3 Dtermination du coefficient dtalonnage et tablissement de la courbe dtalonnage Avant la premire utilisation, les colonnes remplies sont condi- ti
10、onnes pendant 24 h 220 OC en prsence du gaz vecteur. Injecter chaque solution (7.2.2.2) dans le chromatographe et 7.1.3 Dtecteur calculer le coefficient de proportionnalit K au moyen de la for- mule - Temprature : 250 OC - Dbit des gaz auxiliaires : K 4 ms =- X- A, ma hydrogne : environ 20 ml/min o
11、air ou oxygne : selon les prescriptions du constructeur. A, est laire du pic correspondant Iantioxygne; 7.2 talonnage A, est laire du pic correspondant ltalon interne; 7.2.1 Mthode m, est la masse, en grammes, de Iantioxygne dans la solution talon; Utiliser la mthode dite de ltalonnage interne, dans
12、 laquelle une quantit connue dun produit connu, dont le pic correspon- dant ninterfre pas avec les autres pics, est ajoute Ichantil- Ion. La mesure des pics des diffrents constituants, corrige laide de leurs coefficients dtalonnage respectifs, est compa- re celle du pic du produit connu ajout. mS es
13、t la masse, en grammes, de ltalon interne ajout. Si ncessaire, tracer la courbe ayant, comme ordonnes, le rap- port de laire du pic correspondant Iantioxygne laire du pic correspondant ltalon interne et, comme abscisses, la con- centration de Iantioxygne dans la solution injecte. 2 Iso 6463-1982 (FI
14、 7.3 Mtermination m, est la masse, en microgrammes, dtalon interne ajout (environ 60 pg); Peser, 1 mg prs, 1 g de la matire grasse analyser et la transfrer dans une fiole jauge de 10 ml (5.2), ajouter 2 ml dtalon interne (7.2.2.1) et complter au trait repre avec le solvant (4.3). est laire du pic co
15、rrespondant a Iantioxygne; A, A, est laire du pic correspondant lAtalon interne; Oprer en ayant bien soin de boucher chaque fois la fiole jau- ge. Injecter 1 7 PI du mlange dans le chromatographe. K est le coefficient de proportion gne par rapport a ltalon interne. 8 Expression des rsultats 9 Pro in
16、alit relatif Iantioxy- par Le procs-verbal dessai doit indiquer la mthode utilise et les resultats obtenus. II doit, en outre, mentionner tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme internationale ou facultatifs, ainsi que les incidents ventuels susceptibles davoir agi sur les rsultats. Le procs-ver #bal dessai doit donner tous les renseignements ncessaires lidentification complte de I chantillon. 3 Page blanche Page blanche Page blanche
