1、Norme internationale 635312 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXRYHAPOflHAR OPl-AHM3AUMR ll0 CTAHAAPTM3AL . 2 Actone 3 Ammoniaque solution. 4 Ammonium actate. 6 Ammonium chlorure. . 7 Baryum chlorure dihydrat. 8 Chloroforme . 9 Acide citrique monohydrat. . 10 Cuivre(U) sulfate pentahyd
2、rat . 12 Cyclohexane . 13 thanol . 14 Acide (thylne dinitriloktraactique, sel disodique dihydrat 16 Acide chlorhydrique 17 Peroxydedhydrogne 19 Hydroxylammonium chlorure 21 Magnsium chlorure hexahydrat . 22 Magnsiuinoxyde 23 Mthanol . 25 Acide nitrique. . 26 Acide oxalique dihydrat 27 Acide perchlor
3、ique . 28 Acide phosphorique 30 Potassium dichromate 31 Potassiumhydroxyde . 32 Potassium iodure. 34 Potassium permanganate. . 36 Potassium et sodium tartrate ttrahydrat 37 Argent nitrate. . 38 Sodium actate trihydrat . 39 Sodium carbonate anhydre 41 Sodium carbonate dcahydrat. 43 Sodium chlorure .
4、45 d/Sodium hydrognophosphate dodcahydrat . 47 Sodiumhydroxyde . 48 Sodium sulfate anhydre . 50 Sodium thiosulfate pentahydrat . 51 Acide sulfurique. . 52 tainUl) chlorure dihydrat. 1 . 54 Tolune . 55 Zinc 56 . . . III Page blanche NORME INTERNATIONALE ISO 6353/2-1983 (F) Ractifs pour analyse chimiq
5、ue - Partie 2 : Spcifications - Premire srie 1 Objet et domaine dapplication La prsente partie de IISO 6353 donne des spcifications et indique les mthodes dessai utiliser pour vrifier la confor- mit ces spcifications dune premire srie de ractifs utiliss en chimie analytique. Ce document devra tre lu
6、 conjointement avec IISO 6353/1 qui dcrit les mthodes gnrales dessai (MG) applicables aux exi- gences relatives aux spcifications de ractifs et qui donne les informations gnrales ncessaires pour lemploi correct de la norme. II faut accorder une attention particulire IISO 6353/1, chapi- tre 4, qui dc
7、rit la prparation - des solutions talons (SE) aux dilutions 1, II et Ill; des solutions de ractifs (SRI; . - - des solutions dindicateurs (SI). Dans la prsente partie de IISO 6353, les numros de rfrence suivis dun astrisque renvoient IISO 6353/1. 2 Ractifs (abrviation : R), Spcifications - Premire s
8、rie Remarque gnrale - Dans tous les essais correspondant une comparaison une solution tmoin, le rsultat (par exem- ple intensit de coloration) obtenu sur la solution dessai ne doit pas tre suprieur celui qui est obtenu sur la solution tmoin prescrite. ISO 63!53/2-1983 (F) R 1 Acide actique CHJCOOH M
9、asse molculaire relative : 60,05 R 1 .l Spcifications Titre(CH,COOH). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99,7 % min. Masse volumique : 1,05 g/ml Chlorure(CI). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 1 % max. Sulfate (SO R 1.3.3 Sulfate Vz est le volume, en millilitres, de la s
10、olution titre de thio- sulfate de sodium, utilis pour lessai blanc; Prlever 12,5 ml de la solution dessai (R 1.2) et appliquer la MG 3. Prparer une solution tmoin en utilisant 5 ml de la SE ll de sul- fate (5 ml e 0,ooo 2 % SO,). R 1.3.4 Cuivre et plomb Doser ces lments par SAA conformment a la MG 2
11、9, dans les conditions suivantes : 0,000 4 est la masse, en grammes, doxygne correspon- dant 1,OO ml de solution de thiosulfate de sodium, ci Na2Sz03) = 0,050 mol/l. R 1.3.7 Rsidu aprs vaporation Prlever 50 g (48 ml) de lchantillon et appliquer la MG 14. La masse du rsidu ne doit pas dpasser 1,5 mg.
12、 2 ISO 6353/2-1983 (F) R 2 Actone CH3COCH3 Masse mokulaire relative : 58,08 R 2.1 Spcifications Titre (CH&OCH,) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99,5 % min. Mthanol (CH,OH) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,05 % max. Masse volumique : 0,787 0,793 glml Rsidu aprs vaporation . . . . . . .
13、 . . . . . . . 0,001 % max. Acidit (exprime en millimoles de H + 1 0,05/100 g max. Alcalinit (exprime en millimoles deOH-). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,05/100 g max. Matires rductibles au permanganate (exprimesen 0) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 3 % max. Aldhyde
14、 (exprim en HCHO) . . . . . . . l . . 0,002 % max. Eau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,3 % max. R 2.2 Essais R 2.2.1 Titre et mthanol Appliquer la MG 34, dans les conditions suivantes : Phase stationnaire Support . Longueur de la colonne Diamtre intrieur de la colon
15、ne . Matriau pour la colonne . Temprature de la colonne . Temprature dinjection Temprature de dtection Type du dtecteur. Gaz vecteur Dbit Prise dessai R 2.2.2 Masse volumique Appliquer la MG 24.1 10 % Carbowax 400 Chromosorb G-AW-DMCS 0,125 0,150 mm (100 120 mailles ASTM) 3m 2,5 mm Acier inoxydable
16、ou, de prfrence, verre 60 OC 150 OC 150 OC A ionisation de flamme Azote 25 ml/min 03 IJl R 2.2.3 Rsidu aprs vaporation Prlever 100 g (127 ml) de lchantillon et appliquer la MG 14. La masse du rsidu ne doit pas dpasser 1 mg. R 2.2.4 Acidit Prlever 79 g (100 ml) de lchantillon et appliquer la MG 13.1
17、en titrant avec une solution titre dhydroxyde de sodium, c(NaOH) = 0,Ol mol/l, en prsence de phnolphtaline (SI 4.3.9”). Le volume de la solution de titrage ne doit pas dpasser 4 ml. R 2.2.5 Alcalinit Prlever 79 g (100 ml) de lchantillon et appliquer la MG 13.1 en titrant avec une solution titre daci
18、de sulfurique, dl/2 H2S04) = 0,Ol mol/l, en prsence de rouge de mthyle (SI 4.3.6”). Le volume de la solution de titrage ne doit pas dpasser 4 ml. R 2.2.6 Matiiores rdductibles au permanganate Prlever 40 g (50 ml) de lchantillon et appliquer la MG 19.1 en ajoutant 0,15 ml de solution de permanganate
19、de potassium 3,16 g/l et en laissant reposer la solution dessai 20 + 0,5 OC durant 15 min. La coloration rose ne doit pas avoir compltement disparu. R 2.2.7 Aldhyde Prlever 2 g (2,5 ml) de lchantillon et appliquer la MG 20. Prparer une solution tmoin en utilisant 4 ml de la SE II de for- maldhyde (4
20、 ml e 0,002 % HCHO). R 2.2.8 Eau Prlever 7,9 g (10 ml) de lchantillon, diluer 30 ml avec de la pyridine et appliquer la MG 12. 3 IsO 6353/2-1983 (FI R 3 Ammoniaque (solution 25 %) NH 3 Masse molculaire relative : 17,03 R 3.1 Spcifications Titre (NH3) . . . . . . . . . . . . . . . . , . . . . . . . .
21、 . . 25 % min.) Carbonate (exprim en CO,) . . . . . . . . . . . . 0,002 % max. Chlorure (Cl). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 05 % max. Phosphate (PO,) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 2 % max. Silicate (exprim en SiO,) . . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % m
22、ax. Sulfate (SO,) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 2 % max. Sulfure(S) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 02 % max. Calcium (Ca). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 1 % max. Cuivre (CU) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
23、 . . . . 0,000 01 % max. Fer(Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,00002 % max. Magnsium (Mg) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 1 % max. Plomb (Pb) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 05 % max. Potassium (K) . . . . . . . . . . . .
24、. . . . . . . . . . . . . 0,000 1 % max. Sodium (Na). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max. Matires rductibles au permanganate Ajouter 1,2 g environ de lchantillon et repeser 0,000 1 g prs. Ajouter 2 gouttes de la solution dindicateur mixte (R 3.2.3) et titrer lexcs dacide
25、 avec une solution titre dhydroxyde de sodium, c(NaOH) = 1 mol/l. 1,OO ml de solution dacide sulfurique, dl /2 H$O& = 1,000 mol/l, correspond 0,017 03 g de NHS. R 3.3.2 Carbonate Diluer 5 g (5,5 ml) de lchantillon avec 10 ml deau exempte de dioxyde de carbone et ajouter 5 ml de solution dhydroxyde d
26、e baryum octahydrat Ba(OH),8H201 4 %. (exprimesen 0) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 8 % max. Rsidu aprs vaporation . . . . . . . . . . . . . . . 0,002 % max. R 3.2 Prparation des solutions dessai et de la solution dindicateur mixte Aprs 5 min, toute turbidit dans la solution ne doit p
27、as tre suprieure celle dune solution tmoin prpare de facon similaire en utilisant 10 ml de la SE II de carbonate (10 ml 2 0,002 % CO*). R 3.3.3 Chlorure Prlever 20 ml de la solution dessai I (R 3.2.1) et appliquer la MG 2. R 3.2.1 Solution dessai I vaporer 250 g (275 ml) de Ichantillonl) jusqu lobte
28、ntion dun volume de 10 ml environ. Acidifier avec de lacide nitrique (R 19) et diluer 100 ml avec de leau. Prparer une solution tmoin en utilisant 2,5 ml de la SE II de chlorure (2,5 ml e 0,ooo 05 % CI). R 3.3.4 Phosphate Prlever 20 ml de la solution dessai I (R 3.2.1) et appliquer la MG 4. R 3.2.2
29、Solution dessai II Dissoudre le rsidu aprs vaporation obtenu en R 3.3.12 dans 0,5 ml dacide chlorhydrique (R 13) et diluer 100 ml avec de leau. Prparer une solution tmoin en utilisant 10 ml de la SE II de phosphate (10 ml 2 0,000 2 % PO&. R 3.3.5 Silicate R 3.2.3 Solution dindicateur mixte Neutralis
30、er 20 g (22 ml) de lchantillon avec de lacide chlorhy- drique (R 13), diluer 50 ml environ et appliquer la MG 5. Mlanger un volume de solution de rouge de mthyle 0,2 % dans de Ithanol 95 % ( Vl V) avec un volume de solution de bleu de mthylne 0,l % dans de Ithanol 95 % ( V/ V). R 3.3 Essais Prparer
31、une solution tmoin en utilisant 20 ml de la SE II de silicate (20 ml e 0,001 % SiO*). R 3.3.6 Sulfate R 3.3.1 Titre Prlever 10 ml de la solution dessai I (R 3.2.1) et appliquer la MG 3. Dans une fiole conique en verre de 100 ml munie dun bouchon rod, introduire 25,00 ml de solution titre dacide sulf
32、urique, c( 1/2 H$O& = 1 mol/l, et peser le tout 0,000 1 g prs. Prparer une solution tmoin en utilisant 5 ml de la SE II de sul- fate (5 ml 0,ooo 2 % SO,). 1) ._ _ _ . . . . . . . I La mme qualit est galement disponible dans ie commerce, avec une teneur en NH3 de lordre de 30 % 35 %, et il faut en te
33、nir compte lors de la prparation de la solution dessai 1. 4 ISO 6353/2-1983 (FI R 3 Ammoniaque (solution 25 %) R 3.3.7 Sulfure R 3.3.10 Potassium et sodium Ajouter, 50 g (55 ml) de lchantillon, 0,5 ml dactate de Doser ces lments par SEF conformment la MG 30, dans plomb (basique) (SR 4.2.10”). les co
34、nditions suivantes : La coloration brune de la solution dessai ne doit pas tre plus intense que celle dune solution tmoin prpare de facon simi- laire en utilisant 1 ml de la SE II de sulfure rcemment prpare (1 ml L1 0,ooo 02 % S). R 3.3.8 Calcium, cuivre, magnsium et plomb Doser ces lments par SAA c
35、onformment la MG 29, dans les conditions suivantes : I I lment Concentration de la solution / Flamme 1 rEtk$e 1 I ca I I 422,7 I II I I 1 CU Mg Pb Solution dessai II (R 3.2.2) Air-actylne 324,7 285,2 217,0 ou 283,3 R 3.3.9 Fer R 3.3.12 Rsidu aprs vaporation vaporer jusqu siccit, sur un bain deau bou
36、illante, 50 g (55 ml) de lchantillon. Reprendre le rsidu par 0,5 ml dacide chlorhydrique (R 13) et appliquer la MG 8.2. Prparer une solution tmoin en utilisant 10 ml de la SE Ill de Conserver ce rsidu pour la prparation de la solution dessai II fer (10 ml ?2? 0,000 02 % Fe). (R 3.2.2). I I lbment Co
37、ncentration de la solution Flamme K Na Solution dessai II Oxygne- (R 3.2.2) actylne 766,5 589,0 R 3.3.11 Matires rductibles au permanganate Ajouter, 20 g (22 ml) de lchantillon, 20 ml deau, homog- niser et acidifier, avec prcaution, avec 20 ml de solution dacide sulfurique 50 %. Ajouter 0,2 ml de so
38、lution de per- manganate de potassium 3,16 g/l et faire bouillir durant 5 min. La coloration rose ne doit pas avoir compltement disparu. Prlever 100 g (110 ml) de lchantillon et appliquer la MG 14. La masse du rsidu ne doit pas dpasser 2 mg. SO 6353/2-1983 (F) R 4 Ammonium actate CH3COONH4 Masse mol
39、culaire relative : 77,08 R 4.1 Spcifications Titre (CH3COONHq) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 % min. pH (solution 5 %) : 6,5 7,5 Chlorure (Cl). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max. Nitrate(N03) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max. Sulfa
40、te (SO41 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,002 % max. Cuivre (CU) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max. Fer(Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,0005 % max. Plomb (Pb) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
41、0,000 5 % max. Cendres sulfates . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max. R 4.2 Prparation de la solution dessai Dissoudre 40 g de lchantillon dans 100 ml deau (la solution doit tre limpide et incolore) et diluer 200 ml. R 4.3 Essais R 4.3.1 Titre Peser, 0,000 1 g prs, 1,5 g environ de l
42、chantillon et le dis- soudre dans 20 ml environ deau. Ajouter, la solution, un mlange form de 25 ml de solu- tion de formaldhyde 35 % et de 25 ml deau, pralablement neutralis en prsence de phnolphtaline (SI 4.3.9”). Aprs 30 min, ajouter 0,2 ml de la SI de phnolphtaline et titrer avec une solution ti
43、tre dhydroxyde de sodium, c(NaOH) = 1 mol/l, jusqu lobtention dune faible coloration rose. 1,00 ml de solution dhydroxyde de sodium, c(NaOH) = 1,000 mol/l, correspond 0,077 08 g de CH,COONH,. R 4.32 pH Dterminer le pH dune solution de lchantillon 5 % confor- mment la MG 31.1, en utilisant une lectro
44、de indicatrice en verre. R 4.3.3 Chlorure Prlever 20 ml de la solution dessai (R 4.2) et appliquer la MG 2. Prparer une solution tmoin en utilisant 10 ml de la solution dessai et 1 ml de la SE Il de chlorure (1 ml e 0,000 5 % CI). R 4.3.4 Nitrate Prlever 5 ml de la solution dessai (R 4.2) et ajouter
45、 0,2 ml de solution de brucine 0,5 % dans de lacide actique (R l), puis ajouter, avec prcaution, en refroidissant et en mlangeant, 10 ml dacide sulfurique (R 37). La coloration jaune de la solution dessai ne doit pas tre plus intense que celle dune solution tmoin prpare de facon similaire en utilisa
46、nt 1 ml de la SE II de nitrate (1 ml L1 0,001 % NO$ R 4.3.5 Sulfate Prlever 10 ml de la solution dessai (R 4.2) et appliquer la MG 3. Prparer une solution tmoin en utilisant 4 ml de la SE II de sul- fate (4 ml e 0,002 % SO& R 4.3.6 Cuivre et plomb Doser ces lments par SAA conformment la MG 29, en ut
47、i- lisant 30 g de lchantillon, dans les conditions suivantes : Concentration de Raie de lment la solution Flamme rsonance nm CU Solution dessai (R 4.2) 324,7 Utiliser le solvant Air-actylne Pb dextraction de la MG 35 217,0 ou 283,3 4 R 4.3.7 Fer Prlever 20 ml de la solution dessai (R 4.2) et appliquer la MG 8.1. Prparer une solution tmoin en utilisant 2 ml de la SE II de fer (2 ml e 0,000 5 % Fe). R 4.3.8 Cendres sulfates Prlever 10 g de lchantillon et appliquer la MG 16. La masse du rsidu ne doit pas dpasser 1 mg. 6
