1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIKflYHAPO,QHAfl OPf-AHM3AuMR l-l0 CTAHAPTM3AL(MM*ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Nickel - Dosage de largent, du bismuth, du cadmium, du cobalt, du cuivre, du fer, du manganse, du plomb et du zinc - Mthode par spectrom
2、trie dabsorption atomique dans la flamme Nickel - De termina tion of silver, bismuth, cadmium, cobalt, copper, iron, manganese, lead and zinc contents - Flame a tomic absorption spectrometric method Premire dition - 1985-12-15 c CDU 669.24:543.422:546.87:546.48:46.73: 54656546.72: 546.711: 546.815:
3、546.47 Rf. no: ISO 63514985 (F) Descripteurs : nickel, analyse chimique, dosage, bismuth, cadmium, cobalt, cuivre, fer, manganse, plomb, zinc, mthode dabsorption atomique. Prix bas sur 11 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nat
4、ionaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
5、 mentales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont appr
6、ouves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 6351 a t labore par le comit technique ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel. Lattention des utilisateurs est attire sur le fait que toutes les Normes inte
7、rnationales sont de temps en temps soumises rvision et que toute rfrence faite une autre Norme internationale dans le prsent document implique quil sagit, sauf indication contraire, de la dernire dition. 0 Organisation internationale de normalisation, 1985 0 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO
8、 63514985 (FI Nickel - Dosage de I argent, du bismuth, du cadmium, du cobalt, du cuivre, du fer, du manganse, du plomb et du zinc - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode par spectromtrie dabsorpt
9、ion atomique dans la flamme, pour le dosage de largent, du bismuth, du cadmium, du cobalt, du cuivre, du fer, du manganse, du plomb et du zinc contenus aux teneurs indiques dans le tableau 1, dans le nickel raffin, de corroyage ou de fonderie. Cette mthode est applicable au dosage spar dun ou plusie
10、urs des lments indiqus, sans quil soit besoin que les solutions talons les contiennent tous. Tableau 1 - Gammes de concentration lment Ag Bi Cd CO CU Fe Mn Pb Zn des lments doser Gamme de concentration % (mlm)l* 1 Mode opratoire A Mode opratoire B 0,000 2 0,Ol 0,001 0 0,Ol 0,000 2 0,002 5 0,001 0 0,
11、Ol 0,000 2 0,Ol 0,002 5 0,Ol 0,000 5 0,Ol 0,000 5 0,Ol 0,000 2 0,002 5 - - - 0,Ol l,oo 0,Ol l,oo 0,Ol 0,15 0,Ol 0,20 - 0,001 0,015 * Pour les compositions spcifiques, voir ISO 6283. La concentration minimale de fer peut descendre en des- sous de 0,0025 % (mlm) si du nickel contenant moins de 0,000 1
12、 % (mlm) de fer sert la prparation des solutions talons, voir 4.1. La limite maximale de concentration de cobalt et de cuivre peut tre porte 2 % (mlm) sous rserve dune modification mineure de la mthode, voir 11 .l. Pour les interfrences potentielles, voir chapitre 10, 2 Rfrences ISO 385/ 1, Verrerie
13、 de laboratoire - Burettes - Partie 7 : Spcifications gnrales. ISO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes un trait. ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jauges un trait. ISO 5725, Fidlit des mthodes dessai - Dtermination de la rp tabilit et de la reproductibilit par essais in terlabora toires
14、. 3 Principe Mise en solution dune prise dessai dans de lacide nitrique dilu (1 + 1) ; vaporation de lexcdent dacide et dilution de la solution un volume connu. Aspiration de la solution dans la flamme air-actylne dun spectromtre dabsorption atomique. Mesure de labsorption de lnergie de la raie de r
15、sonance sur le spectre de chaque lment et comparaison de celle-ci avec labsorption des solutions dtalonnage du mme lment dans une matrice de nickel apparie. 4 Ractifs. Au cours de lanalyse, sauf indications diffrentes, utiliser uni- quement des ractifs de qualit analytique reconnue, et de leau disti
16、lle ou de leau de puret quivalente. 4.1 Nickel en poudre, trs pur, contenant moins de 0,000 5 % (mlm) de fer et moins de 0,000 1 % (mlm) de cha- cun des lments suivants: argent, bismuth, cadmium, cobalt, cuivre, manganse, plomb et zinc. 4.2 Acide nitrique (HNO,), ,920 = 1,41 g/ml, dilu 1 + 1. Le mme
17、 chantillon dacide nitrique doit servir pour toute lanalyse. 4.3 Acide nitrique (HNO$ ,920 = 1,41 g/ml, dilu 1 + 19. Le mme chantillon dacide nitrique doit servir pour toute lanalyse. 4.4 Solutions talons mixtes des lments doser. 4.4.1 Solutions mres talons des lments doser, cor- respondant 1,000 g
18、de Ag, Bi, Cd, CO, CU, Fe, Mn, Pb et Zn par litre. A prparer sparment pour chaque mtal considr. 1 ISO 6351-1985 (FI Peser, 0,001 g prs, 1,00 g dargent, de bismuth, de cad- mium, de cobalt, de cuivre, de fer, de manganse, de plomb ou de zinc dune puret dau moins 99,9 % (mlm), transvaser dans un bcher
19、 de 600 ml et mettre en solution dans 40 ml dacide nitrique (4.2). Chauffer jusqu dissolution complte, faire bouillir doucement pour chasser les oxydes dazote, refroi- dir et transvaser dans une fiole jauge 1 000 ml contenant 160 ml dacide nitrique (4.2). Diluer au trait de jauge avec de leau et hom
20、ogniser. Conserver dans des flacons en polythylne, sauf pour largent qui est conserv dans un flacon en verre. 4.4.2 Solution talon mixte A des lments doser, cor- respondant 20 mg de chacun des lments: Ag, Bi, Cd, CO, CU, Fe, Mn, Pb par litre et 10 mg de Zn par litre. Verser, laide dune pipette, 20,O
21、 ml de chacune des solutions mres talons dargent, de bismuth, de cadmium, de cobalt, de cuivre, de fer, de manganse et de plomb (4.4.1) et 10 ml de la solution mre talon de zinc (4.4.1), dans une fiole jauge de 1 000 ml contenant 160 ml dacide nitrique (4.2). Diluer au trait de jauge avec de leau et
22、 homogniser. Conserver dans un flacon en verre. 4.4.3 Solution talon mixte B des lments doser, cor- respondant 100 mg de chacun des lments: CO, CU, Fe, Mn par litre et 10 mg de Zn par litre. Verser, laide dune pipette, 50,O ml de chacune des solutions mres talons de cobalt, de cuivre, de fer et de m
23、anganse (4.4.1) et 5,0 ml de la solution mre talon de zinc (4.4. l), dans une fiole jauge de 500 ml. Diluer au trait de jauge avec de leau et homogniser. Conserver dans un flacon en polythylne. Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Spectromtre dabsorption atomique. 51.1 Le spectromtre
24、dabsorption atomique utilis par cette mthode doit prsenter les paramtres de fonctionnement indi- qus dans lannexe A. 51.2 Lappareil doit tre quip dune tte de brleur pouvant recevoir une solution contenant 25 g de Ni par litre sous forme de nitrate convenable pour une flamme air-actylne. .1.3 Lappare
25、il doit pouvoir utiliser des lampes cathode creuse un seul lment ou des lampes dcharge sans lec- trode fonctionnant aux intensits de courant recommandes par le fabricant de lampes et dappareils. 5.2 Burette, de capacit 50 ml, gradue en 0,l ml, conforme IISO 385/1, classe A. 5.3 Pipettes, de capacits
26、 5; 20; 25; 50 et 100 ml, confor- mes IISO 648, classe A. / 5.4 Fioles jauges, de capacits 200; 250; 500 et 1 000 ml, conformes IISO 1042, classe A. 6 chantillonnage et chantillons 6.1 Lchantillonnage et la prparation des chantillons pour laboratoire doivent se faire par des mthodes agres par les de
27、ux parties ou, en cas de litige, selon les rgles de la Norme internationale approprie. 6.2 Lchantillon pour laboratoire se prsente gnralement sous la forme de poudre, de granuls, de copeaux de fraisage ou de percage, et aucune prparation ultrieure nest nces- saire. 6.3 Si lon pense que lchantillon p
28、our laboratoire a pu tre pollu par de Ihuile ou de la graisse au cours du fraisage ou du percage, on doit le nettoyer par lavage dans de lactone haute puret, suivi dun schage lair. 6.4 Si lchantillon pour laboratoire contient des particules ou des morceaux de tailles diffrentes, la prise dessai peut
29、 tre obtenue par une mthode de division au diviseur lames. 7 Mode opratoire A Ce mode opratoire est applicable aux teneurs en argent, bis- muth, cadmium, cobalt, cuivre, fer, manganse et plomb com- prises entre 0,000 5 % (mlm) et 0,Ol % (mlm) et aux teneurs en zinc comprises entre 0,000 5 % (mlm) et
30、 0,005 %(mlm). 7.1 Prparation de la solution dessai Peser, 0,Ol g prs, 4,9 5,l g dchantillon pour laboratoire et transverser le tout dans un bcher de 600 ml, propre mais non lav lacide. Ajouter suffisamment deau pour recouvrir la prise dessai et mettre en solution par ajout, par petites por- tions,
31、de 60 ml dacide nitrique dilu (4.2). Chauffer jusqu dis- solution complte, faire bouillir doucement pour chasser les oxydes dazote et vaporer jusqu consistance sirupeuse. Remettre les sels en solution par addition de 20 ml dacide nitri- que (4.2) et de 100 ml deau. Chauffer jusqu dissolution com- pl
32、te, refroidir et filtrer si ncessaire sur un filtre en laine de verre ou en cellulose, lav lacide nitrique (4.2), en recueillant le filtrat dans une fiole jauge de 200 ml. Laver le filtre leau. Diluer au trait de jauge avec de leau et homogniser. Si lon soupconne un manque dhomognite de la prise des
33、sai, on peut en prendre une masse plus grande, 10 50 g, pour lanalyse. Une aliquote correspondant 5 g de prise dessai doit cependant tre prleve sur la solution et traite suivant le mode opratoire indiqu. Voir 11.2. 7.2 Essai blanc Tableau 3 - Raies spectrales - Mode opratoire A La solution de rfrenc
34、e zro de la gamme A dtalonnage (7.3) sert de solution dessai blanc, puisque le mme chantillon dacide nitrique sert mettre en solution tant lchantillon de nickel de rfrence que lchantillon pour essai. lment Ag Bi Cd CO CU Longueur donde (nm) 328,1 223,l 228,8 240,7 324,7 Sil est impossible de se serv
35、ir du mme chantillon dacide nitrique, une seconde solution dessai blanc doit tre prpare partir de la mme poudre de nickel (4.1). Cette solution blanc sera alors compare la solution de rfrence zro, puis la correction approprie sera faite si elle est significative. lment Fe Mn Pb Zn Longueur donde (nm
36、) 248,3 279,5 217,0 213,9 7.4.1.2 Ces raies spectrales peuvent tre remplaces par dautres, moins sensibles, spcifies dans le tableau 4. 7.3 Prparation de la gamme A de solutions dtalonnage Tableau 4 - Autres raies spectrales - Mode opratoire A lment CO CU Fe Mn Pb I Longueur donde (nm) 1 241,2 1 327,
37、4 1 252,7 1 403,l j 283,3 1 7.3.1 Cette gamme correspond 0; 0,2; 0,5; l,O; 1,5; 2,0 et 2,5 mg de chacun des lments suivants: Ag, Bi, Cd, CO, CU, Fe, Mn et Pb par litre, et 0; OJ; 0,25; 0,5; 0,75; 1,0 et 1,25 mg de Zn par litre (voir tableau 2). Toutes les solutions contiennent une matrice de 25 g de
38、 Ni par litre. Tableau 2 - Gamme A de solutions dtalonnage talon mixte A des doser (mg/l) lments doser (4.4.2) (ml) Ag, Bi, Cd, CO, CU, Fe, Mn, Pb Zn 1 0 2 zo 3 5,O 4 10,o 5 15,0 6 20,o 7 25.0 Volume de solution Concentration de llment 0 02 Ot5 14 L5 zo 2.5 0 OJ 0,25 Or5 0,75 1,o 1.25 7.3.2 Peser, 0
39、,Ol g prs, sept prises distinctes de 5,0 g de poudre de nickel (4.1) et les transfrer dans des bchers de 600 ml. Mettre en solution de la manire indique en 7.1. 7.3.3 Verser, laide dune burette dans chacune de sept fio- les jauges de 200 ml, respectivement 0; 2,0; 5,0; 10,O; 15,0; 20,O et 25,0 ml de
40、 solution talon mixte A des lments doser (4.4.2). Diluer au trait de jauge avec de leau et homogniser. 7.3.4 La solution ne contenant pas dlment doser est la solution de rfrence zro qui sert galement de solution dessai blanc (voir 7.2). 7.4 talonnage et dosage 7.4.1 Mesurages spectromtriques 7.4.1.1
41、 Les raies spectrales spcifies dans le tableau 3 sont utiliser pour lanalyse. ISO 63514985 (FI 7.4.1.3 Rgler les paramtres requis de lappareil suivant les instructions du fabricant. Allumer le brleur et aspirer de lacide nitrique dilu 1 + 19 (4.3) jusqu lquilibre thermique. Utiliser une flamme air-a
42、ctylne pauvre en combustible. 7.4.1.4 Vrifier que lappareil remplit les conditions donnes dans lannexe A. NOTE - Les rglages optimaux des paramtres varient dun instru- ment lautre. Une extension dchelle peut savrer ncessaire pour obtenir la lisibilit requise. 7.4.1.5 Faire en sorte que la solution d
43、essai (7.1) et la gamme A dtalonnage (7.3) se trouvent la mme tempra- ture 1 OC prs. 7.4.1.6 Aspirer de lacide nitrique dilu 1 + 19 et mettre Iappa- reil zro. 7.4.1.7 Aspirer la (ou les) solution(s) dessai et relever Iindica- tion de lappareil pour fixer la place de la solution dans la gamme dtalonn
44、age. 7.4.1.8 Aspirer de lacide nitrique dilu 1 + 19 jusqu ce que lappareil revienne lindication dorigine. Remettre lappareil zro si ncessaire. 7.4.1.9 Aspirer la gamme A dtalonnage (7.3) et la (ou les) solution(s) dessai dans lordre de rponse croissante de Iappa- reil, en commentant par la solution
45、de rfrence zro. Une fois la rponse stabilise, enregistrer le relev correspondant. Rin- cer le systme par aspiration dacide nitrique dilu 1 + 19 entre chaque solution dessai ou dtalonnage. NOTE - viter daspirer des solutions haute concentration de nickel pendant de longues priodes sans rincer, car le
46、 brleur a alors ten- dance sencrasser. 7.4.1.10 Rpter la mesure sur toute la gamme des solutions dessai et dtalonnage encore deux fois, et enregistrer les don- nes correspondantes. 3 ISO 6351-1985 (FI 7.4.2 Trac des courbes dtalonnage Porter sur un graphique la moyenne des relevs de lappareil en fon
47、ction de la concentration de llment doser dans les solu- tions dtalonnage pour chaque srie de mesures. Poursuivre comme indiqu au chapitre 9. NOTES 1 Dans cette mthode, tout effet dabsorption non spcifique ou de diffusion lumineuse est compens par lappariement des matrices des solutions dtalonnage et des solutions dessai. De mme, un seul lot dacide nitrique tant utilis pour les solutions dtalonnage et dessai, on incorpore dans la courbe dtalonnage la solution dessai blanc. Cette co
