1、Norme internationale 6331 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEYHAPO m est la masse, en grammes, de la prise dessai doxalate de sodium; V est le volume, en millilitres, de la solution de permanga- nate de potassium, utilis pour le titrage; 0,253 7 est le facteur de conversion de Ioxalate
2、 de sodium en chrome. 4.12 Sulfate dammonium et de fer(ll), solution titre, c(NH)F m est la masse, en grammes, de la prise dessai de dichro- mate de potassium; V est le volume, en millilitres, de la solution de sulfate dammonium et de fer(ll), utilis pour le titrage; 0,353 5 est le facteur de conver
3、sion du dichromate de potassium en chrome. Le titre de la solution de sulfate dammonium et de fer(ll) varie et il doit tre contrl dans chaque srie des dosages. 4.12.3 Correspondance entre la solution de permanga- nate de potassium et la solution de sulfate dammonium et de fer(H) Ajouter au moyen dun
4、e burette, la solution de lessai blanc aprs son titrage par la solution de permanganate de potassium (4.11), 20 ml de solution de sulfate dammonium et de fer(ll). Ajouter ensuite 50 60 ml deau et titrer nouveau avec la solu- tion de permanganate de potassium (4.11) jusqu lapparition dune coloration
5、rose ple, stable durant 1 2 min. La correspondance, f, est donne par lquation V f =vy o V est le volume, en millilitres, de la solution de permanga- nate de potassium (4.11), utilis pour le titrage; VI est le volume, en millilitres, de la solution de sulfate dammonium et de fer(ll), utilis pour le t
6、itrage. 4.13 Nitrite de potassium, solution 10 g/l. 4.14 Ure. 5 Appardlage Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Appareil pour titrage potentiomtrique 5.1.1 Paire dlectrodes : lectrode de mesure en platine et lectrode de rfrence au calomel ou en tungstne. T, = m x 0,353 5 V 5.1.2 Agitateur magntiqu
7、e. 1) Jusqu prsent dsigne solution titre environ 0,l NH. 2 ISO 63314983 (FI 5.1.3 Millivoltmtre, de type lectronique haute imp- dance pour mesurer le pH, permettant denregistrer le saut de potentiel au point dquivalence pendant le titrage avec le systme choisi (lectrode de mesure/lectrode de rfrence
8、). 6 Mode opratoire 6.1 Prise dessai Peser 0,5 g de lchantillon pour essai.1) 6.2 Mise en solution de la prise dessai Transfrer la prise dessai (6.1) dans un creuset en corindon, en nickel ou en fer et ajouter 3 4 g de peroxyde de sodium (4.1). Mlanger le contenu du creuset au moyen dune baguette en
9、 verre, verser sur le contenu du creuset une couche de peroxyde de sodium (de 1 2 g) et chauffer progressivement une tem- prature de 400 500 OC et ensuite de 800 850 OC, en agitant priodiquement le contenu du creuset. Maintenir cette temp- rature jusqu lobtention dune masse homogne (5 7 min). Refroi
10、dir le creuset, lintroduire dans un bcher de 600 ml et lixivier le culot de fusion avec 100 150 ml deau chaude. Laver le creuset avec de leau. Si des particules du culot de fusion res- tent accroches aux parois du bcher, ajouter 7 8 gouttes de la solution dacide sulfurique (4.3) et 2 3 ml deau. Aprs
11、 dis- solution des particules du culot de fusion, ajouter la solution ainsi obtenue au contenu du bcher et laver nouveau le creu- set avec de leau. Ajouter de la solution dacide sulfurique (4.3) jusqu dissolu- tion du prcipit des hydroxydes, amener le volume entre 300 et 350 ml avec de leau, ajouter
12、 10 ml dacide sulfurique (4.2) et 5 ml dacide orthophosphorique (4.5) et faire bouillir durant 20 25 min jusqu dcomposition de la majeure partie du peroxyde dhydrogne. Filtrer le rsidu insoluble sur un papier filtre pour filtration rapide ou sur de louate de lavesan, en recueillant le filtrat dans u
13、n bcher de 800 ml. Laver le filtre, contenant le rsidu, 6 8 fois avec de leau chaude et le rejeter. Ajouter au filtrat 10 ml de la solution de nitrate dargent (4.81, et 1 ml de la solution de sulfate de manganse(ll) (4.7) si la teneur en manganse du minerai est infrieure 0,l % (mlm). Ajouter 25 ml d
14、e la solution de peroxodisulfate dammonium (4.9) et chauffer jusqu lapparition dune coloration fram- boise, ce qui montre loxydation complte du chrome. Faire bouillir la solution durant 12 15 min pour dcomposer le peroxodisulfate dammonium, ajouter 10 ml de la solution de chlorure de sodium (4.10) e
15、t faire bouillir nouveau durant 8 10 min jusqu dcomposition de lacide permanganique et coagulation du prcipit de chlorure dargent. Ajouter 5 ml de sulfate de manganse(H) (4.7) et faire bouillir durant environ 3 min. Si la solution conserve la coloration rose, procder comme indi- qu ci-dessus, partir
16、 de (Faire bouillir la solution durant 12 15 min. ). Refroidir la solution dans leau courante temprature ambiante. 6.3 Dosage 6.3.1 Titrage avec dbtection visuelle du point ddquivalence Ajouter au moyen dune burette, dans le bcher contenant la solution dessai, de la solution de sulfate dammonium et
17、de fer(U) (4.12) jusqu virage au vert de la coloration jaune de la solution dessai le chrome(W) et le vanadium(V) se rduisent jusquau chrome(lll) et vanadiumW1. Ajouter au moyen de la burette encore 5 10 ml de la solution de sulfate dammonium et de fer( II). Titrer ensuite lexcs avec la solution de
18、permanga- nate de potassium (4.11) jusqu lapparition dune coloration rose, stable durant 1 2 min. NOTE - Paralllement, titrer le vanadium(IV) avec la solution de per- manganate de potassium. cause de cela, le volume de la solution de sulfate dammonium et de fer(U) ne correspond qu la teneur en chrom
19、e. 6.3.2 Titrage potentiomtrique Ajouter, dans le bcher contenant la solution dessai, 60 ml de la solution dacide sulfurique (4.4), introduire la paire dlectro- des (5.1.1), mettre en marche lagitateur magntique (5.1.2) et titrer avec la solution de sulfate dammonium et de fer(ll) jusqu lobtention d
20、u saut maximal de potentiel au millivoltm- tre (5.1.3). la fin de cette opration, titrer lentement. NOTE - La quantit de ractif utilis correspond la teneur totale en chrome et en vanadium. Ajouter goutte goutte de la solution de permanganate de potassium (4.11) jusqu lapparition dune coloration rose
21、. Attendre 2 min pour permettre loxydation du vanadium. Reduire Iexcs de solution de permanganate de potassium en ajoutant goutte goutte de la solution de nitrite de potassium (4.13) jusqu disparition de la coloration rose. Ajouter ensuite immdiatement 1 1,5 g dure (4.14) pour la dcomposition de lex
22、cs de nitrite de potassium. Titrer le vanadium avec la solution de sulfate dammonium et de fer(ll) jusqu lobtention du saut maximal de potentiel au millivoltmtre. La diffrence entre les volumes de la solution de sulfate dammonium et de fer(ll), utiliss pour le premier et le second titrage, correspon
23、d la teneur en chrome. 1) Des Normes internationales traitant de lchantillonnage des minerais de chrome sont en cours dlaboration. 3 1st) 6331-4983 (FI 7 Expression des rsultats 7.1 Calcul de la teneur en chrome lors du titrage avec detection visuelle du point dquivalence La teneur en chrome (Cr), e
24、xprime en pourcentage en masse, est donne par la formule ( VfJ x f - v, - w.2 x f - V3)l x T x 100 x K m o Vo est le volume, en millilitres, de la solution de sulfate dammonium et fer(ll), utilis pour le dosage; VI est le volume, en millilitres, de la solution de permanga- nate de potassium, utilis
25、pour le titrage de Iexcs de solu- tion de sulfate dammonium et de fer(ll); V2 est le volume, en millilitres, de la solution de sulfate dammonium et de fer(ll), ajout la solution de lessai blanc; V3 est le volume, en millilitres, de la solution de permanga- nate de potassium, utilis pour le titrage d
26、e Iexcs de solu- tion de sulfate dammonium et de fer(ll) dans lessai blanc; f est la correspondance de la solution de sulfate dammo- nium et de fer(ll) pour une concentration de 0,l mol/l; T est le titre de la solution de permanganate de potassium, exprim en grammes de chrome par millilitre de solut
27、ion; m est la masse, en grammes, de la prise dessai; K est le facteur de conversion pour lexpression de la teneur sec en chrome. 7.2 Calcul de la teneur en chrome lors du titrage potentiomtrique La teneur en chrome (09, exprime en pourcentage en masse, est donne par la formule (V, - V2) x T, x 100 X
28、K m o VI est le volume, en millilitres, de la solution de sulfate dammonium et de fer(ll), utilise pour le titrage du chrome et du vanadium; V2 est le volume, en millilitres, de la solution de sulfate dammonium et de fer(H), utilis pour le titrage du vana- dium; T, est le titre de la solution de sul
29、fate dammonium et de fer(U), exprim en grammes de chrome par millilitre de solu- tion; m est la masse, en grammes, de la prise dessai; K est le facteur de conversion pour lexpression de la teneur sec en chrome. 7.3 Conversion de la teneur en chrome en teneur en oxyde de chrome (en pourcentage) Cr203 1% (mlm)l = 1,461 5 Cr 1% (mlm)l 7.4 Tolrances admissibles sur les rsultats des dosages en double Teneur en chrome ToItSrance admissible % b7?lm) % b?llm) De 7815 02 De15330 Ot3 Au-dessus de 30 03 4 Page blanche Page blanche
