1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOMEYHAPOHAR OPTAHM3ALWlR il0 CTAHAAPTM3AL(MM.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Cires de ptrole et ptrolatums - Dtermination du point de fusion Petroleum waxes and petrolatums - Determination of drop melting point Premire d
2、ition - 1982-02-01 CDU 665.772 : 536.421.1 Rf. no : ISO 6244-1982 (FI Descripteurs : produit ptrolier, cire, cire de ptrole, ptrolatum, essai, dtermination, point de fusion. Prix bas sur 3 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes na
3、tionaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvern
4、e- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 6244
5、a t labore par le comit technique ISO/TC 28, Produits ptroliers et lubrifiants, et a t soumise aux comits membres en fvrier 1980. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d Allemagne, R. F. Australie Autriche Belgique Brsil Bulgarie Canada Chine Core, Rp. de gypte, Rp
6、. arabe d Espagne France Hongrie Inde Iraq Isral Italie Japon Pays- Bas Aucun comit membre ne la dsapprouve. Pologne Portugal Roumanie Royaume-Uni Sude Tchcoslovaquie URSS USA Venezuela 0 Organisation internationale de normalisation, 1982 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 6244-1982 (FI Cir
7、es de ptrole et ptrolatums - Dtermination du point de fusion 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale dcrit une mthode de dter- mination du point de fusion des cires de ptrole. Le point de fusion peut tre une indication de la qualit de la cire. La pr- sente Norme international
8、e permet de dterminer les caractris- tiques de fusion des ptrolatums et autres cires de ptrole ayant u ne viscosit leve. NOTE - Dautres mthodes appliques aux cires de ptrole sont dcri- tes dans IISO 3841, Cires de ptrole - Dtermination du point de fusion (courbe de refroidissement) et 11 SO 2207, Ci
9、res de ptrole - Dtermination du point de conglation. Les rsultats obtenus peuvent tre diffrents selon la mthode utilise. Pour les ptrolatums pharma- ceutiques, il est habituellement prfrable dutiliser la prsente Norme internationale. 2 Principe Une pellicule de cire est dpose sur chacun des rservoir
10、s de deux thermomtres en plongeant ceux-ci dans la prise dessai. Les thermomtres sont alors placs dans des tubes essais et chauffs dans un bain deau jusqu ce que la cire fonde et que la premire goutte tombe de chaque rservoir des thermom- tres. On relve la temprature laquelle chaque goutte tombe, et
11、 la moyenne de ces valeurs est le point de fusion de Ichan- tillon. 3 Dfinition point de fusion dune cire de ptrole : Temprature laquelle le produit devient suffisamment fluide pour tomber du rservoir du thermomtre, mesure dans des conditions norma- lises et note comme tant la moyenne de deux dtermi
12、- nations. 4 Appareillage 4.1 Couple de tubes essais, de 25 mm de diamtre ext- rieur et de 150 mm de hauteur. Chaque tube essais doit tre ferm par un bouchon de lige cannel pour permettre la circu- lation de lair et perc dun trou central destin recevoir un thermomtre (4.3). 4.2 Bain deau, consistant
13、 en un rcipient transparent, dune capacit dau moins 1 500 ml, pouvant tre chauff et permettant dimmerger les tubes essais une profondeur dau moins 100 mm, tout en respectant une couche deau de 15 mm, sous les couples de tubes essais. NOTE - Dautres liquides de transfert de chaleur peuvent tre utilis
14、s dans le bain, par exemple, de lthylne-glycol. 4.3 Couple de thermomtres conformes la spcification dans lannexe. 4.4 Thermomtre du bain, de nimporte quel type, prcis 05 OC prs, sur toute son chelle. 4.5 Appareil de chauffage, de type appropri, pour le chauffage du bain deau. 5 Mode opratoire 5.1 Se
15、 procurer un chantillon de taille suffisante (approxi- mativement 250 ml) pour quil soit reprsentatif du produit sou- mis lessai. Prlever partir de lchantillon, une prise dessai nouvelle pour la prparation de chaque couple de thermom- tres (4.3). Faire fondre lentement lchantillon jusqu ce que sa te
16、mprature atteigne 93 OC ou dpasse de 11 OC environ le point de fusion prsum. Verser dans un rcipient fond plat, une quantit suffisante de prise dessai pour obtenir une hau- teur de produit de 12 + 1 mm. Porter la temprature de la prise dessai une valeur suprieure de 6 11 OC celle du point de fusion
17、(voir note en 5.2) en contrlant laide de nimporte quel thermomtre courant de laboratoire. Refroidir le rservoir dun des thermomtres dessai jusqu 4 OC. Le scher rapidement mais avec soin; plonger le rservoir refroidi verticalement, dans la prise dessai chaude, jusqu ce que celui-ci touche le fond du
18、rcipient (immerg sur 12 mm) et le retirer immdiatement. Maintenir le thermomtre dans cette position, loign de la source de chaleur jusqu ce que la surface enrobe devienne mate. Limmerger alors dans leau, pendant 5 min, une tem- prature de 16 OC. Prparer un second thermomtre avec la mme prise dessai
19、en utilisant le mode opratoire dcrit. NOTE - Une temprature suprieure de 11 OC au point de figeage dtermin suivant IISO 2207, est habituellement suprieure de 6 11 OC au point de fusion rel. 5.2 Fixer solidement les thermomtres dans les tubes essais au moyen de bouchons de lige, de manire que lextrmi
20、t infrieure de chaque thermomtre se trouve 15 mm du fond du tube essais. Amener la temprature du bain deau envi- ron 16 OC. Plonger les tubes essais dans le bain et ajuster la hauteur dimmersion pour que les repres des thermomtres 1 ISO 62444982 (FI concident avec le niveau de leau. lever la temprat
21、ure du bain de 2 OC/min jusqu ce quelle atteigne 38 OC et, ensuite, de 1 OC/min jusqu ce que la premire goutte de produit se dtache de chacun des thermomtres. ce moment prcis, noter, 0,2 OC prs, pour lun et lautre thermomtre, la temp- rature correspondante. NOTE - Si le point de fusion est suprieur
22、85 OC, il est difficile de maintenir une allure de chauffage de 1 OC/min. Cependant, cela ne doit pas empcher dutiliser la mthode jusqu une temprature de 94 OC; au-del de celle-ci, le point de fusion dfini selon la prsente mthode ne peut plus tre dtermin. 6 Expression des rsultats 6.1 Mthode de calc
23、ul Calculer le point de fusion de la prise dessai en faisant la moyenne des deux dterminations. 6.2 Fidlit La fidlit de la mthode chiffre partir de lexamen statistique des rsultats dessais interlaboratoires est la suivante : 6.2.1 Rptabilit La diffrence entre des rsultats dessais successifs obtenus
24、par le mme oprateur, en utilisant le mme appareillage, dans des conditions opratoires identiques et sur un mme produit, ne doit, au cours dune longue srie dessais effectus en appli- quant normalement et correctement la mthode dessai, dpas- ser 0,8 OC quune fois sur vingt. 6.2.2 Reproductibilit La di
25、ffrence entre deux rsultats uniques et indpendants, obtenus par diffrents oprateurs travaillant dans des laboratoi- res diffrents sur un mme produit, ne doit, au cours dune lon- gue srie dessais effectus en appliquant normalement et cor- rectement la mthode dessai, dpasser 1,3 OC quune fois sur ving
26、t. NOTE - Les valeurs de fidlit ci-dessus ont t adoptes en tant que rsultats provenant dun nouvel examen rcent de la mthode et rem- placent les valeurs suivantes obtenues en 1954 par examen statistique de rsultats interlaboratoires. Rptabilit Reproductibilit 1 OC 1,2 OC Procs-verbal dessai Le procs-
27、verbal dessai doit mentionner. au moins les indica- tions suivantes : a) le type et lidentification du produit soumis lessai; b) la rfrence la prsente Norme internationale ou une norme nationale correspondante; c) le rsultat de lessai (voir 6.1); d) toute modification du mode opratoire spcifi rsul-
28、tant dun accord ou dautres circonstances; e) la date de lessai, 2 ISO 62444962 (FI Annexe Caractristiques des thermomtres (4a31)*) chelle de temprature Graduation Immersion, mm Longueur totale, mm Diamtre de la tige, mm Forme du rservoir3) Longueur du rservoir, mm Diamtre du rservoir, mm Longueur de
29、 la partie gradue, mm Distance du fond du rservoir au trait repre 32 OC, mm Distance du fond du rservoir au trait repre 125 OC, mm Distance du sommet de la chambre de contraction au sommet du thermomtre, mm Traits longs chaque Graduation chiffre tous les Chambre dexpansion permettant un chauffage ju
30、squ Forme au sommet Erreur maximale dchelle 32 127 OC 0,2 OC 79 375 385 6,0 8,0 - 18 28 5,0 6,0 2OO240 105 115 312 342 41 1 OC 2 OC 150 OC Plein 0,2 OC NOTES 1 Les thermomtres ASTM 61C et IP 63C sont conformes ces caractristiques et sont appropris. 2 Au cours de la fabrication et de lessai, la tempr
31、ature moyenne de la colonne mergente de mercure, doit tre de 25 OC pour la totalit de lchelle et toutes corrections rsultant de la diffrence entre la temprature relle et la temprature indique doivent tre calcules et doivent permettre de dterminer si oui ou non le thermomtre est conforme aux caractristiques prconises. - 3 Lextrmit du rservoir doit tre hmisphrique. 3 Page blanche Page blanche Page blanche
