1、 Numro de rfrence ISO 6225-1:2006(F) ISO 2006NORME INTERNATIONALE ISO 6225-1 Deuxime dition 2006-10-01 Caoutchouc naturel brut Dtermination de la teneur en huile de ricin Partie 1: Dtermination de la teneur en glycrides dhuile de ricin par chromatographie en couche mince Rubber, raw, natural Determi
2、nation of castor oil content Part 1: Determination of castor oil glyceride content by thin-layer chromatography ISO 6225-1:2006(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre i
3、mprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concernes acceptent de fait la responsabilit de ne pas enfreindre
4、les conditions de licence dAdobe. Le Secrtariat central de lISO dcline toute responsabilit en la matire. Adobe est une marque dpose dAdobe Systems Incorporated. Les dtails relatifs aux produits logiciels utiliss pour la cration du prsent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info du
5、fichier; les paramtres de cration PDF ont t optimiss pour limpression. Toutes les mesures ont t prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne
6、ci-dessous. ISO 2006 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladre
7、sse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2006 Tous droits rservsISO 6225-1:2006(F) ISO 2006 Tous droits rservs
8、iii Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droi
9、t de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation
10、 lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits
11、 membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne s
12、aurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 6225-1 a t labore par le comit technique ISO/TC 45, lastomres et produits base dlastomres, sous-comit SC 2, Essais et analyses. Cette deuxime dition annule et remplace la premire di
13、tion (ISO 6225-1:1984), qui a fait lobjet dune mise jour des rfrences normatives. LISO 6225 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Caoutchouc naturel brut Dtermination de la teneur en huile de ricin: Partie 1: Dtermination de la teneur en glycrides dhuile de ricin par chromatog
14、raphie en couche mince Partie 2: Dtermination de la teneur en acide ricinolique total par chromatographie en phase gazeuse ISO 6225-1:2006(F) iv ISO 2006 Tous droits rservsIntroduction Certaines catgories de caoutchouc naturel subissent un traitement lhuile de ricin pour faciliter le dchiquetage du
15、caoutchouc au cours de la production. La prsente partie de lISO 6225 est destine faciliter lestimation de la quantit dhuile de ricin restant dans le caoutchouc. Le principal constituant de lhuile de ricin, reprsentant environ 80 % 85 % (par masse), est le triglycride dacide ricinolique. Ce triglycri
16、de peut shydrolyser partiellement en acide ricinolique et en glycrol. NORME INTERNATIONALE ISO 6225-1:2006(F) ISO 2006 Tous droits rservs 1 Caoutchouc naturel brut Dtermination de la teneur en huile de ricin Partie 1: Dtermination de la teneur en glycrides dhuile de ricin par chromatographie en couc
17、he mince AVERTISSEMENT Il convient que les utilisateurs de la prsente partie de lISO 6225 soient familiariss avec les pratiques dusage en laboratoire. La prsente partie de lISO 6225 na pas la prtention daborder tous les problmes de scurit concerns par son usage. Il est de la responsabilit de lutilis
18、ateur dtablir des rgles de scurit et dhygine appropries et de sassurer de la conformit avec toutes conditions rglementaires nationales. 1 Domaine dapplication La prsente partie de lISO 6225 spcifie une mthode par chromatographie en couche mince pour la dtermination de la teneur en huile de ricin et
19、en glycrides dhuile de ricin du caoutchouc brut. Elle est applicable toutes les qualits de caoutchouc naturel. La limite de dtection la plus faible des glycrides dhuile de ricin est approximativement de 0,05 %. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplica
20、tion du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 1407:1992, Caoutchouc Dtermination de lextrait par les solvants 3 Principe Extraction dune prise d
21、essai avec de lactone, sparation des glycrides dhuile de ricin des autres matires extraites par chromatographie en couche mince, dveloppement des tches des glycrides dhuile de ricin lacide molybdophosphorique ou lanisaldhyde, et valuation visuelle ou spectromtrique. 4 Ractifs Au cours de lanalyse, u
22、tiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et uniquement de leau distille ou de leau de puret quivalente, sauf indication contraire spcifie. 4.1 Gel de silice, qualit pour TLC. ISO 6225-1:2006(F) 2 ISO 2006 Tous droits rservs4.2 Solvant de dveloppement Prparer un mlange compos dthe
23、r de ptrole (intervalle de distillation: 40 C 60 C), dther dithylique et dacide actique cristallisable, dans les proportions respectives, par volume, de 50:50:1. 4.3 Ractifs pour pulvrisation. 4.3.1 Acide molybdophosphorique, solution thanolique. Dissoudre 15 g dacide molybdophosphorique dans 100 cm
24、 3dthanol 95 % (par volume). 4.3.2 Anisaldhyde, solution. Mlanger 10 cm 3dthanol, 0,5 cm 3dacide sulfurique ( = 1,84 Mg/m 3 ) et 0,5 cm 3danisaldhyde. 4.4 Solvants. 4.4.1 Actone, redistille. 4.4.2 Dichloromthane. 4.5 Huile de ricin, solutions talons. 4.5.1 Peser avec prcision 0,5 g 0,01 g dhuile de
25、ricin (les qualits pharmaceutiques donnent satisfaction) et prparer une solution mre en diluant 100 cm 3avec du dichloromthane (4.4.2) dans une fiole jauge un trait (5.8). 4.5.2 Diluer des parties aliquotes de 2 cm 3 ; 4 cm 3 ; 6 cm 3 ; 8 cm 3et 10 cm 3de la solution mre (4.5.1) 10 cm 3avec du dichl
26、oromthane (4.4.2) dans des fioles jauges un trait pour obtenir des solutions correspondant 0,2 %; 0,4 %; 0,6 %; 0,8 % et 1,0 % (par masse) dhuile de ricin, par rapport au caoutchouc, lorsque 5 g de caoutchouc sont prlevs en vue de lanalyse. 5 Appareillage 1)Matriel courant de laboratoire, plus: 5.1
27、Appareil extraction, entirement en verre (voir Figure 1, 2 ou 3 de lISO 1407:1992). 5.2 Bain deau, ou chauffe-ballon lectrique. 5.3 Plaque pour chromatographie en couche mince (TLC), de dimensions 200 mm 200 mm, revtue dune couche de gel de silice (4.1) dapproximativement 0,25 mm dpaisseur. Des plaq
28、ues du commerce peuvent galement tre utilises. 5.4 Applicateur couche mince. 5.5 Bac dveloppement, de dimensions suffisantes pour maintenir la plaque pour TLC (5.3). 5.6 Appareillage pulvrisation, pour le ractif pour pulvrisation (4.3). 5.7 tuve, rglable 100 C 5 C. 1) Le terme millilitre (ml) est co
29、uramment utilis pour dsigner le centimtre cube (cm 3 ), conformment une dcision de la douzime Confrence Gnrale des Poids et Mesures. Le terme millilitre est, en gnral, accept dans les Normes internationales quand il sagit de capacits de verrerie jauge et de volumes liquides. La verrerie marque de lu
30、ne ou lautre manire peut tre utilise dune faon satisfaisante avec la prsente partie de lISO 6225. ISO 6225-1:2006(F) ISO 2006 Tous droits rservs 3 5.8 Fioles jauges un trait, de capacits 5 cm 3 ; 10 cm 3et 100 cm 3 . 5.9 Spectromtre, capable de mesures prcises ( 1 % de labsorption totale 700 nm 1 nm
31、) et quip de cuves de 10 mm de parcours optique. Rgler le spectromtre selon les instructions du fabricant afin dobtenir les performances optimales. 6 Prparation de lchantillon pour essai Prlever une pice de caoutchouc dau moins 10 g dans la balle et la couper en petits morceaux (environ 1 mm 3 mm).
32、Sil existe un excs dhuile de ricin, la surface de la balle est sujette paratre huileuse. Dans ce cas, choisir un nombre suffisant de pices, dau moins 10 g chacune, afin dobtenir une reprsentation adquate. Prparer et analyser chaque pice sparment, en vitant une contamination entre elles au cours de l
33、a prparation. 7 Mode opratoire 7.1 Prise dessai Peser avec prcision 5 g 0,1 g de lchantillon pour essai et les placer dans la cartouche extraction de lappareil (5.1). Si lchantillon se prsente sous forme dune feuille mince, rouler celle-ci en forme de cylindre entre deux morceaux de papier filtre ou
34、 de tissu pour viter le collage. 7.2 Dtermination 7.2.1 Introduire la cartouche dans le godet siphon et, en utilisant 100 cm 3dactone (4.4.1) dans la fiole extraction, extraire la prise dessai durant 16 h, en utilisant le bain deau ou le chauffe-ballon lectrique (5.2) pour maintenir une temprature s
35、uffisante pour le reflux de lactone, et remplir le godet extraction 10 20 fois par heure. 7.2.2 vaporer lactone de lextrait dans la fiole extraction, par exemple par distillation sur le bain deau, jusqu lobtention dun volume rsiduel denviron 2 cm 3 . 7.2.3 Transvaser lextrait dans une fiole jauge un
36、 trait de 10 cm 3(5.8), rincer avec du dichloromthane (4.4.2) et complter jusquau trait repre avec du dichloromthane. 7.2.4 Rpartir en gouttes 5 l de la solution dessai prpare en 7.2.3 et 5 l de chacune des solutions talons dhuile de ricin prpares en 4.5.2 sur la plaque pour TLC (5.3). 7.2.5 Dvelopp
37、er la plaque pour TLC jusqu une hauteur de 100 mm dans le bac dveloppement (5.5) en utilisant le solvant de dveloppement (4.2). 7.2.6 Enlever la plaque, la laisser scher lair et pulvriser soit de la solution dacide molybdophosphorique (4.3.1), soit de la solution danisaldhyde (4.3.2). Faire cuire da
38、ns ltuve (5.7) jusquau dveloppement de la couleur des tches sur un fond clair. Cela ncessite environ 10 min. NOTE Lacide molybdophosphorique convient pour des caoutchoucs relativement propres (cest-dire ceux ayant un faible taux de matires extractibles); cependant, pour certains caoutchoucs moins pr
39、opres, la tche de lhuile de ricin la plus importante peut sinterfrer avec une autre donnant galement une coloration bleue. Linterfrence peut tre vite en pulvrisant de la solution danisaldhyde (4.3.2) qui donne des tches initialement mauves, virant rapidement au vert. 7.2.7 Si lon utilise la solution
40、 dacide molybdophosphorique, procder comme spcifi de 8.1 8.2.4 pour lestimation visuelle et la dtermination spectromtrique de la teneur en huile de ricin. Si lon utilise la solution danisaldhyde, procder comme spcifi en 8.1 pour lestimation visuelle de la teneur en huile de ricin. ISO 6225-1:2006(F)
41、 4 ISO 2006 Tous droits rservsNOTE La mthode par pulvrisation danisaldhyde ne convient pas pour la dtermination spectromtrique des glycrides dhuile de ricin. 8 valuation 8.1 Comparer laire de la plus grande des deux tches bleues, qui correspond au glycride dacide ricinolique (valeur R fdenviron 0,2)
42、 avec celles des tches dues aux solutions talons, et en dduire visuellement la teneur en huile de ricin, exprime en pourcentage par masse, de la prise dessai. 8.2 En variante, si une plus grande prcision est dsire, enlever les tches les plus grandes de la plaque par grattage et valuer la coloration
43、bleue par spectromtrie, de la faon suivante. 8.2.1 Enlever quantitativement par grattage la plus grande des deux tches bleues (voir 8.1) due la solution dessai et chacune de celles dues aux solutions talons et faire macrer avec 1 cm 3deau. Centrifuger pour obtenir des solutions limpides. Transfrer l
44、e liquide surnageant dans une fiole jauge un trait de 5 cm 3(ou une fiole plus grande si la solution rsultante est trop concentre) et complter jusquau trait repre avec de leau. Veiller ne pas transfrer de gel de silice dans la fiole jauge. 8.2.2 Mesurer labsorbance (densit optique) 700 nm de chacune
45、 des solutions (voir 8.2.1) au moyen du spectromtre (5.9). Utiliser leau distille comme liquide de rfrence. 8.2.3 Tracer une courbe dtalonnage reprsentant les variations de labsorbance en fonction des variations de la teneur en huile de ricin, exprime en pourcentage par masse, en utilisant les valeu
46、rs obtenues pour les tches dues aux solutions talons. 8.2.4 Lire, sur la courbe dtalonnage, la teneur en huile de ricin, exprime en pourcentage par masse, de la prise dessai. 8.3 Noter le rsultat 0,05 % (par masse) prs. 9 Rapport dessai Le rapport dessai doit contenir les indications suivantes: a) u
47、ne rfrence la prsente partie de lISO 6225; b) lidentification de lchantillon; c) les rsultats obtenus et les mthode dvaluation utilise; d) toute circonstance inhabituelle susceptible davoir eu une influence sur les rsultats; e) la date de lessai. ISO 6225-1:2006(F) ICS 83.040.10 Prix bas sur 4 pages ISO 2006 Tous droits rservs
