1、NORME INTERNATIONALE ISO 6101-2 Deuxime dition 1997-06-o 1 Caoutchouc - Dtermination de la teneur en mtal par spectromtrie dabsorption atomique - Partie 2: Dosage du plomb Rubber - Determination of metal content by atomic absorption spectrometry - Par? 2: Determination of lead content Numro de rfren
2、ce ISO 6101-2:1997(F) ISO 6101=2:1997(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit
3、membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI
4、) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internatio
5、nale ISO 6101-2 a t labore par le comit technique ISOTTC 45, lastomres et produits base dlastomres. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 61 OI -2:1986), dont elle constitue une rvision technique. LISO 6101 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Caoutch
6、ouc - Dtermination de la teneur en mtal par spectro- m trie dabsorption atomique: - Partie 1: Dosage du zinc - Partie 2: Dosage du plomb - Partie 3: Dosage du cuivre - Parie 4: Dosage du manganse - Partie 5: Dosage du fer Lannexe A fait partie intgrante de la prsente partie de IISO 6101. 0 ISO 1997
7、Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation inter
8、nationale de normalisation Case postale 56 l CH-121 1 Genve 20 l Suisse Internet central iso.ch x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE ISO ISO 6101=2:1997(F) Caoutchouc - Dtermination de la teneur en mtal par spectromtrie dabsorption atomique - Parti
9、e 2: Dosage du plomb AVERTISSEMENT - Les utilisateurs de la prsente partie de IISO 6101 doivent tre familiariss avec les pratiques dusage en laboratoire. La prsente partie de IISO 6101 na pas la prtention daborder tous les problmes de scurit concerns par son usage. II est de la responsabilit de luti
10、lisateur de consulter et dtablir des rgles de scurit et dhygine appropries et de dterminer Iapplicabilit des restrictions rglementaires avant utilisation. 1 Domaine dapplication La prsente partie de IISO 6101 prescrit une mthode par spectromtrie dabsorption atomique pour le dosage du plomb dans les
11、caoutchoucs. La mthode est applicable aux caoutchoucs bruts ainsi quaux produits en caoutchouc. II nest pas fix de limite la concentration en plomb qui peut tre dtermine. Des concentrations leves ou faibles peuvent tre dtermines, condition de modifier de manire approprie la masse de la prise dessai
12、et/ou la concentration des solutions utilises. Lemploi de la mthode par ajouts doss permet dabaisser la limite infrieure de dtection. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la p
13、rsente partie de IISO 6101. Au moment de la publication, les ditions ind!iques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente partie de IISO 6101 sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes ind
14、iques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 123:1985, Latex de caoutchouc - chantillonnage. ISO 247:1990, Caoutchouc - Dtermination du taux de cendres. ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes un trait. ISO 10
15、42:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jauges un trait. ISO 177211975, Creusets de laboratoire en porcelaine et en silice. ISO 1795:1992, Caoutchouc brut, naturel et synthtique - Mthodes dchantillonnage et de prparation ultrieure. 1 ISO 6101=2:1997(F) ISO 3 Principe Si le caoutchouc ne contient p
16、as de composs halogns, une prise dessai est directement calcine 550 OC k 25 “C conformment NS0 247:1990, mthode A. Si le caoutchouc contient des composs halogns, une prise dessai est dabord minralise laide dacide sulfurique et dacide nitrique, puis les acides sont limins par vaporation et la prise e
17、st calcine 550 “C + 25 OC. NOTE - La prsence de quantits mme faibles dhalognes peut entraner la perte de sels de plomb volatiles au cours de la calcination sec. Les cendres obtenues bullition dans une solution dactate dammonium afin de dissoudre le plomb. Les silicates de plomb insolubles, sil y en
18、a, sont transforms en chlorures par bullition avec un mlange dacide chlorhydrique, dacide nitrique et de peroxyde dhydrogne. La solution est aspire dans un spectromtre dabsorption atomique et labsorbante est mesure une longueur donde de 283,3 nm, en utilisant une lampe cathode creuse au plomb comme
19、source dmission du plomb. NOTE - LISO 6955: 1982, Mthodes danalyse par spectroscopie - mission de flamme, absorption atomique et fluorescence atomique - Vocabulaire, dfinit les termes de spectromtrie utiliss dans la prsente partie de IISO 6101. 4 Ractifs Au cours de lanalyse, sauf indications diffre
20、ntes, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Acide sulfurique, 20 = 1,84 Mg/m? 4.2 Acide nitrique, 20 = 1,40 Mg/mJ. 4.3 Acide chlorhydrique, 20 = 1 ,18 Mg/m? 4.4 Acide chlorhydrique, dilu 1 + 2. Diluer 1 volume dacide ch
21、lorhydrique concentr (4.3) avec 2 volumes deau. 4.5 Peroxyde dhydrogne, solution 30 % (mlm). 4.6 Actate dammonium, solution 180 g/dm? 4.7 Plomb, solution talon mre contenant 1 g de Pb par dcimtre cube. Soit utiliser une solution talon de plomb disponible dans le commerce, soit la prparer de la faon
22、suivante: Peser, 0,l mg prs, 1 g de plomb mtallique (puret 99,95 %) et transfrer dans le bcher de 100 cm3 (5.12). Ajouter 30 cm3 deau et 20 cm3 dacide nitrique (4.2) et faire bouillir sur le bain de sable (5.10). Si le plomb est dissous, poursuivre jusqu rduction du volume de la solution 20 cm3 ou m
23、oins. On ne doit pas observer doxydes dazote. Dans le cas contraire, ajouter de leau et poursuivre lbullition. Transvaser une fiole jauge un trait de 1 000 cm3 (voir 5.7) et diluer au trait repre avec de lacide chlorhydrique dilu 1 + 2 (4.4). 1 cm3 de cette solution talon mre contient 1 mg de Pb. 4.
24、8 Plomb, solution talon contenant 10 mg de Pb par dcimtre cube. Introduire soigneusement, laide dune pipette (voir 5.9), 10 cm3 de la solution talon de plomb (4.7) dans une fiole jauge un trait de 1 000 cm3 (voir 5.7), diluer au trait repre avec de lacide chlorhydrique dilu 1 + 2 (4.4) et bien mlang
25、er. Prparer cette solution le jour mme de son utilisation. 1 cm3 de cette solution talon contient 10 pg de Pb. 2 ISO ISO 6101=2:1997(F) 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Spectromtre dabsorption atomique, quip dun brleur aliment en actylne et en air, comprims respectivement au moi
26、ns 60 kPa et 300 kPa, ainsi que dune lampe cathode creuse au plomb comme source dmission du plomb. Linstrument doit tre utilis conformment aux instructions du fabricant pour obtenir la performance optimale. On peut utiliser ventuellement un appareil atomisation lectrothermique (four graphite). II do
27、it tre utilis par une personne comptente conformment aux instructions du fabricant pour obtenir la performance optimale, pendant le schage, la calcination et la volatilisation de la prise dessai. 5.2 Balance, prcise 0,l mg prs. 5.3 Four moufle, rglable 550 “C $I 25 “C 5.4 Capsule vaporation, denviro
28、n 100 cm3 de capacit, en verre de quartz, munie dun couvercle en verre de montre. 5.5 Fiole conique, de 250 cm3 de capacit, en verre au silicium ou en verre borosilicat. 5.6 prouvette gradue, de 25 cm3 de capacit, gradue tous les 0,5 cm? 5.7 Fioles jauges un trait, avec bouchons en verre, de 50 cm3,
29、 100 cm3, 200 cm3, 500 cm3 et 1 000 cm3 de capacit respective, conformes aux prescriptions de IISO 1042, classe A. 5.8 Entonnoir filtration, de 65 mm de diamtre, angle 60”. 5.9 Pipettes jauges, de 5 cm3, 10 cm3, 20 cm3 et 50 cm3 de capacit respective, conformes aux prescriptions de IISO 648, classe
30、A. 5.10 Plaque chauffante lectrique, ou bain de sable chauff. 5.11 Bain deau bouillante. 5.12 Bcher, de 100 cm3 de capacit. 5.13 Creuset, en platine, dune capacit de 50 cm3 150 cm3 suivant limportance de la prise dessai. 5.14 Creuset, en silice ou en verre borosilicat, dune capacit de 50 cm3 150 cm3
31、 suivant limportance de la prise dessai, conforme aux prescriptions de NS0 1772. 6 chantillonnage Procder lchantillonnage de la faon suivante: pour un caoutchouc brut, conformment IISO 1795; pour un latex, conformment IISO 123; pour des produits, de manire que lchantillon soit reprsentatif de la tot
32、alit du lot. 3 ISO 6101=2:1997(F) ISO 7 Mode opratoire 7.1 Prise dessai 7.1.1 Si le caoutchouc ne contient pas de composs halogns, peser 0,l mg prs, 0,5 g 2,0 g (suivant la teneur prsume en plomb) de caoutchouc broy ou finement hach dans le creuset (5.13 ou 5.14). NOTE - II est conseill deffectuer l
33、essai Beilstein sur une prise dessai prliminaire pour la teneur en halognes, car des composs volatils du plomb peuvent se former en prsence de mlanges contenant des halognes. 7.1.2 Si le caoutchouc contient des composs halogns (par exemple le caoutchouc chloroprne), peser 0,l mg prs, 0,5 g 2,0 g (su
34、ivant la teneur prsume en plomb) de caoutchouc broy ou finement hach dans la fiole conique (5.5). 7.2 Prparation de la solution dessai 7.2.1 Destruction de la matire organique 7.2.1.1 Si le caoutchouc ne contient pas de composs halogns, procder la calcination de la prise dessai (7.1 .l) conformment
35、la mthode A de IISO 247:1990. 7.2.1.2 Si le caoutchouc contient des composs halognes (voir 7.1.2), utiliser lautre technique suivante: Ajouter 10 cm3 15 cm3 dacide sulfurique (4.1) dans la fiole contenant la prise dessai et chauffer modrment sur la plaque chauffante lectrique ou sur le bain de sable
36、 plac sur un brleur gaz (5.10) jusqu dsintgration du caoutchouc. Ajouter soigneusement 5 cm3 dacide nitrique (4.2). Poursuivre le chauffage jusqu dcomposition complte du caoutchouc et dgagement de fumes blanches. Certaines formules de mlange de caoutchouc produisent beaucoup dclaboussures; dans ce c
37、as, utiliser une fiole conique plus grande. Transfrer quantitativement le mlange ractionnel dans la capsule vaporation (5.4), laisser vaporer jusqu siccit et calciner dans le four moufle (5.3), rgl 550 “C rt 25 OC, jusqu limination de tout le carbone par combustion. 7.2.2 Dissolution du rsidu inorga
38、nique Aprs refroidissement, faire bouillir le rsidu obtenu en 7.2.1 .l ou 7.2.1.2 avec 15 cm3 de la solution dactate dammonium (4.6) et filtrer sur papier filtre. Conserver ce filtrat (A) et calciner le filtre avec le rsidu dans le four moufle (5.3), maintenu 550 “C + 25 “C, jusqu limination de tout
39、 le carbone par combustion. Laisser refroidir jusqu temprature ambiante, ajouter un mlange de 10 cm3 dacide chlorhydrique (4.3), 5 cm3 dacide nitrique (4.2) et 10 gouttes de peroxyde dhydrogne (4.5), puis faire bouillir pendant environ 10 min. Refroidir et filtrer le mlange ractionnel. vaporer le fi
40、ltrat sur le bain deau bouillante (5.11) jusqu siccit, recueillir le rsidu avec de leau et lajouter au filtrat A. Transvaser quantitativement les solutions combines dans une fiole jauge un trait de 50 cm3 (voir 5.7) avec de lacide chlorhydrique dilu 1 + 2 (4.4). Diluer au trait repre avec de lacide
41、chlorhydrique dilu 1 + 2 (4.4) avant de procder conformment 7.4. Les solutions dessai doivent avoir la mme concentration dacide chlorhydrique quen 4.4. Si lvaporation, etc., a rduit ou augment cette concentration, lajuster en consquence en ajoutant de lacide chlorhydrique concentr (4.3) ou de leau.
42、0 ISO ISO 6101=2:1997(F) 7.3 tablissement de la courbe dtalonnage 7.3.1 Prparation des solutions dtalonnage 7.3.1.1 Dans une srie de cinq fioles jauges un trait de 100 cm3 (voir 5.7), introduire, laide de pipettes (voir 5.9), les volumes de la solution talon de plomb (4.8) indiqus dans le tableau 1,
43、 diluer au trait repre avec de lacide chlorhydrique dilu 1 + 2 (4.4) et bien mlanger. Tableau 1 - Gamme des solutions dtalonnage Volume de solution talon de plomb Masse de plomb contenue dans 1 cm3 cm3 c1cI 50 20 10 5 0 5 2 1 OS 0 7.3.1.2 Prparer la srie des solutions dtalonnage le jour mme de leur
44、utilisation. 7.3.1.3 Si la prise dessai a t prpare avec de lacide sulfurique et de lactate dammonium, utiliser les mmes quantits de ces ractifs pour les solutions dtalonnage et pour le terme zro de la gamme des solutions dtalonnage. 7.3.2 Mesurages spectromtriques Mettre en marche le spectromtre (5.
45、1) assez longtemps lavance afin dassurer la stabilisation. La lampe cathode creuse au plomb tant oriente de manire approprie, rgler la longueur donde 283,3 nm et la sensibilit ainsi que louverture de la fente conformment aux caractristiques de linstrument. Rgler les pressions et les dbits de lair et
46、 de lactylne conformment aux instructions du fabricant, de manire obtenir une flamme oxydante dun bleu clair non lumineux, approprie aux caractristiques du spectromtre particulier utilis. Aspirer la srie des solutions dtalonnage successivement dans la flamme, mesurer Iabsorbance de chaque solution d
47、eux fois et faire la moyenne des lectures. Veiller ce que la vitesse daspiration demeure constante au cours de cette opration. Sassurer quau moins une des solutions dtalonnage corresponde au niveau de Ianalyte trouv dans le caoutchouc soumis lessai ou lui soit infrieure. Aspirer de leau par le brleur aprs chaque mesurage. Si lacide sulfurique a t utilis lors de la prparation de la solution dessai, il est conseill dappliquer une correction pour le bruit de fond. 7.3.3 Trac
