1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANlZATlON FOR STANDARDIZATION.MEIKJYHAPOAHAR OPTAHM3Al 4,0; 6,0; 8,0 et 10,O ml de la solution talon de silicium (3.3.5) correspondant respective- ment 0,O; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 et 0,025 mg de Si. Ajou- ter 1,5 ml dacide chlorhydrique (3.3.31, 60 65 ml dea
2、u et 5 ml de la solution de molybdate dammonium (3.3.21, homo- gniser et laisser reposer durant 10 min. Ajouter ensuite 5 ml de mlange dacides (3.3.41, complter au volume avec de leau, mlanger et laisser reposer durant 15 min. Mesurer Iabsorbance de chaque solution selon les modalits spcifies en 3.6
3、, aprs avoir rgl Iabsorbance zro par rap- port la solution de compensation. Tracer une courbe dtalonnage en portant les valeurs de Iabsorbance en fonction des teneurs nominales en silicium. 1) Lchantillonnage et la prparation dchantillons de minerais de chrome feront lobjet de IISO 6153 et de IISO 6
4、154, respectivement. 2 ISO 5997-1984 (F) 3.8 Expression des rsultats 3.8.1 Mode de calcul rsidu calcin par les acides fluorhydrique et sulfurique, calci- nation et nouvelle pese. Convertir la lecture dabsorbance de la solution dessai en teneur en silicium au moyen de la courbe dtalonnage (3.71, en d
5、duisant la lecture dabsorbance de la solution de lessai blanc. 4.2 Ractifs La teneur en silicium (Si), exprime en pourcentage en masse, est donne par la formule ml x 100 xK m2 x 1000 4.2.1 Peroxyde de sodium. ATTENTION - II est necessaire de porter des lunettes protectrices pendant la fusion. Protge
6、r de lhumidit. Ne pas mettre en contact avec des matriaux organiques afin dviter le risque dexplosion. 4.2.2 Carbonate de sodium, anhydre. ml = -xK m2 x 10 4.2.3 Acide sulfurique (Q 1,84 g/ml), dilu 1 + 1. o ml est la masse, en milligrammes, de silicium contenue dans la partie aliquote de la solutio
7、n dessai, dduite de la courbe dtalonnage; m2 est la masse, en grammes, de la prise dessai corres- pondant la partie aliquote de la solution dessai; 4.2.4 Acide perchlorique, Q 1,50 g/ml. ATTENTION - Risque dempoisonnement lors de Iinha- lation et du contact avec la peau. II est recommande de travail
8、ler avec lacide sous une hotte bien ventille, loin de la flamme, etc. viter linhalation des fumees dacide et le contact avec la peau, les yeux et les vtements. K est le facteur de conversion pour lexpression de la teneur sec en silicium. 4.2.5 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml. 4.2.6 Acide chlorhydri
9、que, dilu 1 + 4. 3.8.2 Tolrances admissibles sur les rsultats des dosages en double Tableau 2 4.2.7 Acide chlorhydrique, dilu 1 + 9. 4.2.8 Acide chlorhydrique, dilu 1 + 100. Teneur en silicium % bnlm) De 0,05 0,25 De 0,25 0,50 Tolrance admissible % b77lm) 0,02 0,05 . -. _- 4.2.9 Acide fluorhydrique,
10、 Q 1,13 g/ml, solution 40 % (mlm). 4.2.10 Acide nitrique, Q 1,4 g/ml. 4.3 Appareillage 4 Mthode B - Mthode gravimtrique pour des teneurs en silicium allant de 0,5 15 % (mImI Matriel courant de laboratoire, et 4.1 Principe 4.3.1 Creuset en fer ou en nickel, avec une baguette de nickel. Mise en soluti
11、on de la prise dessai soit par la mthode 1, soit par la mthode 2 : 4.3.2 Creusets en platine. Mthode 1 : Mise en solution par fusion avec le peroxyde de sodium, suivie dune attaque par les acides chlorhydrique et perchlorique. 4.3.3 Four moufle, rglable entre 1 000 et 1 100 OC. 4.4 Mode opratoire Mt
12、hode 2 : Mise en solution par attaque avec les acides nitri- que et perchlorique. 4.4.1 Prise dessai Sparation de la silice par chauffage avec de lacide perchlori- Peser la quantit dchantillon pour essait) indique dans le que et filtration. Calcination du rsidu et pese. Reprise du tableau 3 selon la
13、 teneur prsume en silicium. 1) Lchantillonnage et la prparation dchantillons de minerais de chrome feront lobjet de IISO 6153 et de IISO 6154, respectivement. 3 ISO 5997-1984 (F) Tableau 3 Teneur prbsum6e Masse de la en silicium prise dessai % hlm) a De 0,5 2,5 De 2,5 15,0 1,o 0,5 4.4.2 Essai blanc
14、Effectuer un essai blanc en suivant tous les stades de lanalyse. 4.4.3 Mise en solution de la prise dessai Si la mise en solution est base sur la mthode 1, procder sui- vant 4.4.3.1, si elle est base sur la methode 2, procder sui- vant 4.4.3.2. 4.4.3.1 Placer la prise dessai (4.4.1) dans le creuset
15、en fer ou en nickel (4.3.1) et ajouter 8 10 g de peroxyde de sodium (4.2.1). Mlanger le contenu du creuset au moyen de la baguette de nickel (4.3.11, couvrir dune couche de peroxyde de sodium (4.2.1) (de 1 2 g) et fondre entre 800 et 850 OC, en agitant priodiquement le contenu du creuset. Refroidir
16、le creuset, lintroduire dans un bcher fluoroplastique de 500 ml, couvrir le bcher dun verre de montre en polythy- Ine et lixivier le culot de fusion par 150 200 ml deau. Laver le verre de montre et le creuset avec de leau chaude et retirer le creuset du becher. Ajouter avec prcaution, au contenu du
17、bcher, de lacide chlorhydrique (4.251, jusqu dissolution des hydroxydes de fer, transvaser la solution dans un bcher en verre de 600 ml, ajouter 60 ml dacide perchlorique (4.241, mlanger et chauffer jusqu dgagement de fumes blanches perchloriques. Poursuivre le chauffage jusqu ce que le rsidu fumant
18、 arrive la cristallisation commenante. Refroidir la solution, ajouter avec prcaution 30 ml dacide chlorhydrique (4.2.7) sur les parois du bcher, ensuite 150 200 ml deau et chauffer jusqu dissolution des sels. Recueillir le prcipit sur un papier filtre a texture serre, conte- nant une faible quantit
19、de pte papier sans cendres. Laver le becher avec de lacide chlorhydrique (4.2.8) chaud, en utilisant une baguette de verre embout de caoutchouc pour liminer des particules adhrentes de lacide silicique. Laver le rsidu 10 12 fois avec de lacide chlorhydrique (4.2.8) chaud et ensuite deux ou trois foi
20、s avec de leau chaude. Recueillir le filtrat et les liquides de lavage dans le bcher de 600 ml. Conserver le rsidu sur le papier filtre. Ajouter au filtrat 10 ml dacide perchlorique (4.2.4) et vaporer jusqu dgagement de fumes blanches perchloriques. Poursuivre le chauffage jusqu ce que le rsidu fuma
21、nt arrive la cristallisation commenante. Refroidir la solu- tion, ajouter 40 50 ml deau chaude, mlanger et chauffer jusqu dissolution des sels. Filtrer le rsidu et laver le filtre comme auparavant. Reunir le rsidu ainsi obtenu avec le rsidu principal dacide sili- cique. Conserver les papiers filtres
22、 avec les rsidus et poursui- vre conformement 4.4.4. 4.4.3.2 Placer la prise dessai (4.4.1) dans un bcher de 250 ml et humecter avec 5 ml deau. Ajouter 50 70 ml dacide perchlorique (4.2.4) et 5 ml dacide nitrique (4.2.10). Couvrir le bcher dun verre de montre et chauffer jusqu dgagement de fumes bla
23、nches perchloriques et poursuivre le chauffage jusqu loxydation du chrome. NOTE - Lvaporation ne doit pas tre effectue compltement jusqu siccit car il y a le risque bas sur le chauffage des sels de lacide perchlorique. Enlever le verre de montre et ajouter avec prcaution de lacide chlorhydrique (4.2
24、.5) goutte goutte sur les parois du bcher jusqu cessation du dgagement de fumes brunes de chlo- rure de chromyle, le chrome tant rduit ltat trivalent. Recouvrir le bcher du verre de montre et poursuivre le chauf- fage de la solution jusqu loxydation complte du chrome. Rpter la distillation du chloru
25、re de chromyle jusqu mise en solution complte de la prise dessai. Recouvrir le bcher du verre de montre et poursuivre le chauf- fage jusqu ce que Iatmosphre dans le bcher soit claire. Maintenir cet tat jusqu lvaporation de la majeure partie de lacide perchlorique, mais viter dvaporer jusqu siccit. A
26、TTENTION - Pendant le travail avec le chlorure de chromyle, viter lempoisonnement lors de linhalation et le contact avec la peau. II est recommand de travailler avec lacide sous une hotte bien ventilee, loin de la flamme, etc. viter linhalation des fumes dacide et le contact avec la peau, les yeux e
27、t les vtements. Laisser refroidir le creuset, ajouter 50 ml dacide chlorhydrique (4.2.61, mlanger et chauffer doucement pour dissoudre les sels solubles. Ajouter 50 ml deau chaude, mlanger et filtrer le prcipit au travers dun papier filtre texture serre, contenant une faible quantit de pte papier sa
28、ns cendres. Laver le bcher avec de lacide chlorhydrique (4.2.8) chaud, en utilisant une baguette de verre embout de caoutchouc pour liminer des particules adhrentes de lacide silicique. Laver le rsidu avec de lacide chlorhydrique (4.2.8) chaud jusqu llimination des sels du fer et ensuite deux ou tro
29、is fois avec de leau chaude. Rejeter le filtrat et les liquides de lavage. Introduire le papier filtre avec le rsidu dans un creuset en pla- tine (4.3.21, scher, incinrer le papier filtre et calciner entre 750 et 800 OC. Laisser refroidir le creuset, ajouter 2 ou 3 g de carbo- nate de sodium (4.2.21
30、, mlanger avec une spatule et calciner entre 900 et 1 000 OC jusqu fusion complte. Laisser refroidir le creuset et lintroduire dans le bcher dori- gine. Couvrir le bcher dun verre de montre. Ajouter 50 ml dacide chlorhydrique (4.2.61, chauffer doucement jusqu dis- solution du culot de fusion, rincer
31、 le creuset avec de leau et le retirer du bcher. Ajouter 30 ml dacide perchlorique (4.2.41, soulever lgrement le verre de montre et chauffer jusqu dgagement abondant de fumes blanches perchloriques. Recouvrir le bcher du verre de montre et poursuivre le chauf- fage jusqu ce que Iatmosphre dans le bcher soit claire. Maintenir cet tat jusqu lvaporation de la majeure partie de lacide perchlorique, mais eviter dvaporer jusqu siccit. 4
