1、 ISO 2002 Aliments des animaux Dosage des cendres insolubles dans lacide chlorhydrique Animal feeding stuffs Determination of ash insoluble in hydrochloric acid NORME INTERNATIONALE ISO 5985 Deuxime dition 2002-11-15 Numro de rfrence ISO 5985:2002(F) ISO 5985:2002(F)ii ISO 2002 Tous droits rservs DO
2、CUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2002 Droits de reproduction rservs. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie, laffichage sur linternet ou sur un I
3、ntranet, sans autorisation crite pralable. Les demandes dautorisation peuvent tre adresses lISO ladresse ci-aprs ou au comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.i
4、so.org Version franaise parue en 2013 Publi en Suisse ISO 5985:2002(F) ISO 2002 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-propos iv 1 Domaine dapplication . 1 2 Rfrences normatives . 1 3 T ermes et dfinitions . 1 4 Principe 1 4.1 Mode opratoire A . 1 4.2 Mode opratoire B . 1 5 Ractifs . 2 6 Apparei
5、llage 2 7 chantillonnage . 2 8 Modes opratoires 3 8.1 Prparation de lchantillon pour essai . 3 8.2 Mode opratoire A . 3 8.3 Mode opratoire B . 3 9 Expression des rsultats. 4 10 Fidlit 4 10.1 Essais interlaboratoires . 4 10.2 Rptabilit 4 10.3 Reproductibilit . 5 11 Rapport dessai . 5 Annexe A (inform
6、ative) Rsultats des essais interlaboratoires . 6 Bibliographie 7 ISO 5985:2002(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux
7、 comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. L ISO collabore troitement avec la Comm
8、ission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 3. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de
9、 Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent fai
10、re lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 5985 a t labore par le comit technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comit SC 10, Aliments de
11、s animaux. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 5985:1978), dont elle constitue une rvision mineure. LAnnexe A de la prsente Norme internationale est donne titre dinformation uniquement. La prsente version franaise de lISO 5985:2002 inclut le Rectificatif technique ISO 5985
12、:2002/Cor.1:2005 la version anglaise publi le 2005-03-01.iv ISO 2002 Tous droits rservs NORME INTERNATIONALE ISO 5985:2002(F) Aliments des animaux Dosage des cendres insolubles dans lacide chlorhydrique 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie deux modes opratoires applicables
13、aux aliments des animaux permettant de doser les cendres insolubles dans lacide chlorhydrique. Le mode opratoire appliquer est fonction de la nature de lchantillon. a) Le mode opratoire A est applicable aux aliments des animaux simples et aux aliments composs non minraux ( lexception de ceux pour le
14、squels le mode opratoire B sapplique). b) Le mode opratoire B est applicable aux minraux, aux mlanges minraux et aux aliments composs dont la teneur en cendres insolubles dans lacide chlorhydrique est suprieure 1 % (fraction massique), lorsquelle est dtermine selon le mode opratoire A. 2 Rfrences no
15、rmatives Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui par suite de la rfrence qui y est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Pour les rfrences dates, les amendements ultrieurs ou les rvisions de ces publications ne sappliquent pas. T
16、outefois, les parties prenantes aux accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer ldition la plus rcente du document normatif indiqu ci-aprs. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document normatif en rfrence sapplique. Les membres de
17、lISO et de la CEI possdent le registre des normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 6498, Aliments des animaux Prparation des chantillons pour essai 3 T ermes et dfinitio ns Pour les besoins de la prsente Norme internationale, le terme et la dfinition suivants sappliquent. 3.1 cendres i
18、nsolubles dans lacide chlorhydrique cendres qui ne peuvent pas tre dissoutes dans de lacide chlorhydrique dilu dans les conditions spcifies par la prsente Norme internationale Note 1 larticle: La teneur en cendres insolubles dans lacide chlorhydrique est exprime en fraction massique de lchantillon,
19、en pourcentage. 4 Principe 4.1 Mode opratoire A La matire organique contenue dans une prise dessai est dcompose par incinration. Les cendres ainsi obtenues sont traites avec de lacide chlorhydrique. Le mlange est ensuite filtr, sch, incinr, puis le rsidu est pes. 4.2 Mode opratoire B Une prise dessa
20、i est traite avec de lacide chlorhydrique. Le mlange est filtr, sch, puis incinr. ISO 2002 Tous droits rservs 1 ISO 5985:2002(F) Les cendres sont ensuite traites selon 4.1. 5 Ractifs Utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique et de leau distille, dminralise ou de puret au moins quivalente.
21、 5.1 Acide chlorhydrique dilu, 3 mol/l. 5.2 Solution dacide trichloroactique, 200 g/l. 5.3 Solution dacide trichloroactique, 10 g/l. 6 Appareillage Matriel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit. 6.1 Balance analytique, pouvant peser 0,001 g prs. 6.2 F our moufle, chauff lectriquemen
22、t, commande thermostatique et muni dun pyromtre. Une fois rgl 550 C, le four doit pouvoir tre rgul de sorte que la temprature ne varie pas de plus de 20 C, par rapport la temprature fixe, lendroit o les capsules incinration seront places. 6.3 tuve de schage, pouvant tre rgle (103 2) C. 6.4 Plaque ch
23、auffante ou brleur gaz. 6.5 Bain deau bouillante. 6.6 Capsules incinration, en platine, en alliage de platine et dor (par exemple composes de 10 % de platine et de 90 % dor) ou constitues dun autre matriau qui nest pas susceptible dtre altr par les conditions dessai. Elles doivent tre de prfrence re
24、ctangulaires, leur superficie doit tre denviron 20 cm 2et leur hauteur denviron 2,5 cm. Pour les chantillons susceptibles de gonfler au cours de leur carbonisation, utiliser des capsules incinration ayant une superficie denviron 30 cm 2et une hauteur denviron 3 cm. 6.7 Dessiccateur, fourni avec un a
25、gent dshydratant efficace. 7 chantillonnage Il est important que le laboratoire reoive un chantillon rellement reprsentatif, nayant t ni endommag, ni modifi lors du transport ou de lentreposage. Conserver lchantillon de faon viter toute dtrioration et toute modification de sa composition. Lchantillo
26、nnage ne fait pas partie de la mthode spcifie dans la prsente Norme internationale. Il est recommand de suivre la mthode dchantillonnage indique dans lISO 6497.2 ISO 2002 Tous droits rservs ISO 5985:2002(F) 8 Modes opratoires 8.1 Prparation de lchantillon pour essai Prparer lchantillon pour essai co
27、nformment lISO 6498. 8.2 Mode opratoire A 8.2.1 Prise dessai Peser, 0,001 g prs, environ 5 g dchantillon pour essai (8.1) dans une capsule incinration (6.6). 8.2.2 Dosage 8.2.2.1 Placer la capsule incinration contenant la prise dessai (8.2.1) sur une plaque chauffante ou au-dessus dun brleur gaz (6.
28、4) et chauffer progressivement jusqu la carbonisation de la prise dessai. Placer ensuite la capsule incinration dans le four moufle (6.2), pralablement chauff 550 C, puis la laisser dans le four pendant 3 h. Raliser un examen visuel afin de dterminer si les cendres sont exemptes de particules carbon
29、es. Si ce nest pas le cas, placer de nouveau la capsule incinration dans le four et la laisser pendant une heure supplmentaire. Si des particules carbones sont encore visibles ou sil existe un doute quant leur prsence, laisser refroidir les cendres, les humidifier avec de leau distille, puis faire v
30、aporer leau avec prcaution dans ltuve (6.3), rgle 103 C, jusqu ce que les cendres soient sches. Placer ensuite la capsule incinration de nouveau dans le four et la faire chauffer pendant une heure supplmentaire. Laisser la capsule incinration refroidir la temprature ambiante dans le dessiccateur (6.
31、7). NOTE Les cendres obtenues ce stade correspondent celles obtenues selon le mode opratoire spcifi dans lISO 5984. 8.2.2.2 Introduire les cendres ainsi que 75 ml dacide chlorhydrique dilu (5.1) dans un bcher ayant une contenance comprise entre 250 ml et 400 ml. Faire chauffer avec prcaution jusqu b
32、ullition sur une plaque chauffante ou au-dessus dun brleur gaz (6.4) et laisser bouillir pendant 15 min. Filtrer la solution chaude sur un papier filtre sans cendres, puis rincer le papier filtre et le rsidu avec de leau chaude jusqu ce que les eaux de rinage soient exemptes dacide. Placer le papier
33、 filtre avec le rsidu dans une capsule incinration (6.6) pralablement chauffe pendant au moins 30 min dans le four moufle (6.2), dont la temprature est rgle 550 C, puis refroidie dans le dessiccateur (6.7) et pese 0,001 g prs. Scher la capsule incinration et son contenu pendant 2 h dans ltuve (6.3)
34、dont la temprature est rgle 103 C, puis calciner pendant 30 min dans le four moufle (6.2) dont la temprature est rgle 550 C. Laisser la capsule incinration refroidir la temprature ambiante dans le dessiccateur (6.7), puis la peser rapidement 0,001 g prs. 8.2.2.3 Effectuer deux dosages sur des prises
35、 dessai provenant du mme chantillon pour essai. 8.3 Mode opratoire B 8.3.1 Prise dessai Peser, 0,001 g prs, environ 5 g dchantillon pour essai (8.1) dans un bcher ayant une contenance comprise entre 250 ml et 400 ml. 8.3.2 Dosage 8.3.2.1 Dans le bcher contenant la prise dessai (8.3.1), introduire su
36、ccessivement 25 ml deau, puis 25 ml dacide chlorhydrique dilu (5.1). Mlanger et laisser reposer jusqu ce que la formation de mousse cesse. Ajouter 50 ml dacide chlorhydrique et attendre de nouveau, si ncessaire, que la formation de ISO 2002 Tous droits rservs 3 ISO 5985:2002(F) mousse ait pratiqueme
37、nt cess. Faire chauffer le bcher dans le bain deau bouillante (6.5), pendant au moins 30 min, jusqu ce que lamidon prsent soit entirement hydrolys. Filtrer la solution chaude sur un papier filtre sans cendres, puis rincer le papier filtre et le rsidu avec 50 ml deau chaude. 8.3.2.2 Si la solution es
38、t difficile filtrer, rpter le dosage en utilisant une nouvelle prise dessai, mais en ajoutant 50 ml de solution dacide trichloroactique (5.2) au lieu dajouter 50 ml dacide chlorhydrique, puis rincer le papier filtre et le rsidu avec une solution dacide trichloroactique (5.3) chaude avant de le rince
39、r avec de leau chaude. 8.3.2.3 Placer le papier filtre avec le rsidu dans une capsule incinration (6.6). Scher la capsule incinration et son contenu pendant 2 h dans ltuve (6.3) dont la temprature est rgle 103 C, puis calciner pendant 3 h dans le four moufle (6.2) dont la temprature est rgle 550 C.
40、Laisser la capsule incinration refroidir la temprature ambiante dans le dessiccateur (6.7). 8.3.2.4 Poursuivre le dosage comme dcrit en 8.2.2.2. 8.3.2.5 Effectuer deux dosages sur des prises dessai provenant du mme chantillon pour essai. 9 Expression des rsultats La teneur en cendres insolubles dans
41、 lacide chlorhydrique, w, exprime sous la forme dune fraction massique de lchantillon pour essai, en pourcentage, est gale : o m 0 est la masse, en grammes, de la capsule incinration vide (8.2.2.2); m 1 est la masse, en grammes, de la capsule incinration contenant la prise dessai (8.2.1 ou 8.3.1); m
42、 2 est la masse, en grammes, de la capsule incinration et des cendres insolubles dans lacide chlorhydrique. Si lexigence de rptabilit (voir 10.2) est respecte, prendre comme rsultat la moyenne arithmtique des deux dosages. Noter le rsultat 0,1 % prs (fraction massique). 10 Fidlit 10.1 Essais interla
43、boratoires Les dtails des essais interlaboratoires relatifs la fidlit de la mthode sont donns dans lAnnexe A. Les valeurs obtenues partir de ces essais peuvent ne pas tre applicables des plages de concentration et des matrices autres que celles indiques. 10.2 Rptabilit La diffrence absolue entre deu
44、x rsultats dessai individuels indpendants, obtenus laide de la mme mthode, sur un matriau identique soumis lessai dans le mme laboratoire, par le mme oprateur utilisant le mme appareillage, ne dpassera la limite de rptabilit r indique dans le Tableau 1 que dans 5 % au plus des cas.4 ISO 2002 Tous dr
45、oits rservs ISO 5985:2002(F) Tableau 1 Limite de rptabilit (r) et limite de reproductibilit (R) Valeurs en grammes par kilogramme chantillon Cendres brutes r R Farine de poisson 8,2 0,8 2,3 Tapioca 34,6 2,8 4,8 Farine de viande 8,6 0,8 1,9 Aliment pour porcelet 2,6 0,3 1,0 Aliment pour poulet de cha
46、ir 1,7 0,3 0,9 Orge 2,6 0,5 1,6 Tourteau de pression de palmiste 6,0 0,8 1,1 10.3 Reproductibilit La diffrence absolue entre deux rsultats dessai individuels, obtenus laide de la mme mthode, sur un matriau identique soumis lessai dans diffrents laboratoires, par diffrents oprateurs utilisant un appa
47、reillage diffrent, ne dpassera la limite de reproductibilit R indique dans le Tableau 1 que dans 5 % au plus des cas. 11 Rapport dessai Le rapport dessai doit spcifier: a) toutes les informations ncessaires lidentification complte de lchantillon; b) la mthode dchantillonnage utilise, si elle est connue; c) la mthode dessai utilise (mode opratoire A ou B) ainsi que la rfrence de la prsente N
